HG∕T 5149-2017 工業(yè)用乙醛 標準

HG/T5149—20172017-07-07發(fā)布2018-01-01實施HG/T5149—2017本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則本標準由全國化學(xué)標準化技術(shù)委員會有機化工分技術(shù)委員會(SAC/TC63/SC2)歸口。本標準主要起草人：張超、張思武、馬曉麗、謝登龍、袁海青、郭燕玲、陳榮莉、賀舉、張拴工業(yè)用乙醛警示：使用本標準的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標準規(guī)定了工業(yè)用乙醛的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存以及安全。本標準適用于乙醇氧化法、乙烯氧化法生產(chǎn)的或乙酸乙烯酯副產(chǎn)的工業(yè)用乙醛。結(jié)構(gòu)式：相對分子質(zhì)量：44.05(按2011年國際相對原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險貨物包裝標志GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T601化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T2366—2008化工產(chǎn)品中水含量的測定氣相色譜法GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法(Hazen單位鉑-鈷色號)GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T6324.2有機化工產(chǎn)品試驗方法第2部分：揮發(fā)性有機液體水浴上蒸發(fā)后干殘渣的測定GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB15258化學(xué)品安全標簽編寫規(guī)定3.1外觀：無色透明液體，無可見雜質(zhì)。3.2工業(yè)用乙醛應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。11優(yōu)等品一等品色度色(鉑-鈷色號)/Hazen單位≤乙醛的質(zhì)量分數(shù)/%≥乙醇的質(zhì)量分數(shù)*/%≤酸的質(zhì)量分數(shù)(以乙酸計)/%≤水的質(zhì)量分數(shù)/%≤不揮發(fā)物的質(zhì)量分數(shù)/%≤三聚乙醛的質(zhì)量分數(shù)/%≤供需雙方協(xié)商a乙醇氧化法控制此項指標，其他生產(chǎn)工藝不控制此項指標。分析中所用標準滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T603于100mL具塞比色管中加入已降溫至0℃~5℃的試樣，在自然光或日光燈下目視觀察。將試樣降溫至0℃~5℃,按GB/T3143的規(guī)定進行。4.4.2.1氮氣：體積分數(shù)不低于99.99%,經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。4.4.2.2氫氣：體積分數(shù)不低于99.99%,經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。HG/T5149—20174.4.3儀器設(shè)備4.4.3.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，整機靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722的有關(guān)規(guī)定。4.4.3.2記錄裝置：色譜工作站。4.4.3.3進樣器：微量注射器，1μL。4.4.3.4冷藏設(shè)備：能控制溫度范圍0℃~5℃。4.4.4色譜柱及典型色譜操作條件本標準推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見表2,能達到同等分離程度的其他色譜柱及色譜操作條件也可采用。典型色譜圖參見附錄A圖A.1,各組分相對保留值參見附錄A表A.1。表2推薦的色譜柱及典型色譜操作條件檢測器氫火焰離子化檢測器色譜柱固定相為聚乙二醇-20M的熔融石英毛細管色譜柱柱長/柱內(nèi)徑/液膜厚度柱溫/℃汽化室溫度/℃檢測器溫度/℃載氣(N?)流速/(mL/min)1空氣流量/(mL/min)氫氣流量/(mL/min)分流比進樣量/μL14.4.5試驗步驟根據(jù)儀器操作說明書啟動色譜儀，并進行必要的調(diào)節(jié)，以達到表2的典型色譜操作條件，或能獲得同等分離的其他適宜條件。將乙醛樣品及微量注射器放入冷藏設(shè)備降溫至0℃~5℃,待儀器穩(wěn)定4.4.6試驗數(shù)據(jù)處理各組分的質(zhì)量分數(shù)wi,數(shù)值以%表示，按公式(1)計算：式中：A;——試樣中組分i的峰面積；W酸——按本標準4.5測得的酸的質(zhì)量分數(shù)，以%表示；3W不——按本標準4.6測得的不揮發(fā)物的質(zhì)量分數(shù)，以%表示；3W水按本標準4.7測得的水分的質(zhì)量分數(shù)，以%表示。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。乙醛兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%,乙醇兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.005%,三聚乙醛兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于4.5酸含量的測定4.5.1方法提要以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，根據(jù)消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積計算出試樣的酸含量。4.5.2試劑或材料4.5.2.1氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)=0.05mol/L。4.5.2.2酚酞指示液：10g/L。4.5.3儀器設(shè)備4.5.3.1堿式滴定管：5mL,分度值0.02mL。4.5.3.2冷藏設(shè)備：能控制溫度范圍0℃~5℃。4.5.4試驗步驟取50mL水，加入250mL具塞錐形瓶中，置于冷藏設(shè)備降溫至0℃~5℃,稱重(精確至0.01g)?？焖偌尤?0mL乙醛試樣，再次稱重。加入2滴～3滴酚酞指示液，迅速用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈微粉紅色即為終點。4.5.5試驗數(shù)據(jù)處理酸的質(zhì)量分數(shù)(以乙酸計)w?,按公式(2)計算：V?——試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M乙酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=60.05);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.005%。4.6不揮發(fā)物的測定將試樣降溫至0℃~5℃,按GB/T6324.2規(guī)定的方法進行測定。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.005%。4.7水分的測定按GB/T2366—2008中3.8.4.2外標法進行測定。典型色譜操作條件參見附錄B表B.1,能達到同等分離程度的其他色譜柱及色譜操作條件也可采用。典型色譜圖參見附錄B圖B.1和圖B.2。44HG/T5149—2017取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。重復(fù)性應(yīng)符合GB/T2366—2008的要求。5檢驗規(guī)則5.1檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。出廠檢驗項目為：外觀、色度、乙醛、酸、水分、三聚乙醛。型式檢驗項目為外觀和表1中的所有項目。a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；b)主要原料有變換；c)停產(chǎn)后重新恢復(fù)生產(chǎn)；e)合同規(guī)定。5.2工業(yè)用乙醛由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門進行檢驗。生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠產(chǎn)品都符合本標準的要a)生產(chǎn)廠名和廠址；b)產(chǎn)品名稱；c)生產(chǎn)日期或批號；d)產(chǎn)品檢驗結(jié)果或檢驗結(jié)論；e)本標準編號等。5.3在原材料、工藝不變的條件下，產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實際批為一組批，但若干個生產(chǎn)批構(gòu)成一個檢驗批的時間通常不超過1天。5.4采樣按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定進行。所采試樣總量不得少于1000mL。將樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干燥、帶磨口塞的棕色玻璃瓶中，貼上標簽，注明產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣者。樣品保存于5℃以下避光環(huán)境中，一瓶供分析檢驗用，另一瓶保存?zhèn)洳椤?.5檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170中的修約值比較法的規(guī)定進行。檢驗結(jié)果中如有一項指標不符合本標準要求，罐裝產(chǎn)品應(yīng)重新采樣進行檢驗。重新檢驗的結(jié)果即使只有一項指標不符合本標準要求，包裝容器上應(yīng)有牢固明顯的標志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、廠址、批號或生產(chǎn)日期、本標準編號。包裝容器上還應(yīng)有符合GB190規(guī)定的“易燃液體”標志，并按GB15258的要求加貼工業(yè)用乙醛用槽車包裝，該容器應(yīng)符合國家關(guān)于移動式壓力容器的相關(guān)規(guī)定。乙醛槽車灌裝前、55火種、熱源、高溫區(qū)；裝運車輛排氣管必須配備阻火裝置。包裝儲運圖示標志要符合GB191的工業(yè)用乙醛是無色、易揮發(fā)、低閃點易燃液體，具刺激性、致敏性，沸點為20.08℃,閃點為-39℃,乙醛蒸氣在空氣中爆炸范圍的體積分數(shù)為4.0%～57.0%,甚至其低溫的蒸氣也能與空氣皮膚上和眼睛里，應(yīng)迅速用大量流動的清水或生理鹽水沖洗至少15min,然3——丙酮；出峰順序組分名稱相對保留時間/min相對保留值1未知峰2乙醛3丙酮4乙酸乙酯5乙醇6丁烯醛7三聚乙醛77HG/T5149—2017水分含量測定的典型色譜操作條件見表B.1。檢測器熱導(dǎo)池檢測器柱長/柱內(nèi)徑填充物汽化室溫度/℃檢測器溫度/℃柱溫/℃載氣氫氣進樣量/μL2載氣流量/