HG∕T 5234-2017 醚菌酯水分散粒劑

2017-11-07發(fā)布2018-04-01實(shí)施HG/T5232—2017醚菌酯原藥 HG/T5233—2017醚菌酯懸浮劑 HG/T5234—2017醚菌酯水分散粒劑 HG/T5235—2017吡唑醚菌酯原藥 HG/T5236—2017吡唑醚菌酯懸浮劑 2017-11-07發(fā)布2018-04-01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了醚菌酯水分散粒劑的要求、試驗(yàn)方法以及驗(yàn)收和保證期、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、11pH值范圍潤濕時(shí)間/s≤濕篩試驗(yàn)(通過75μm試驗(yàn)篩)/%≥持久起泡性1min后泡深量)fml正常生產(chǎn)時(shí)，流動(dòng)性熱貯穩(wěn)定性每3個(gè)月面少測定一次采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶BT6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3進(jìn)行按GB/T1605—2001中5.3.3進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件；最終抽樣量應(yīng)不少于液相色譜法——本鑒別試驗(yàn)可與醚菌酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定同時(shí)進(jìn)行。在相樣溶液中主色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中醚菌酯的色譜峰的保留時(shí)間的相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。2試樣用甲醇溶解。以乙腈+水為流動(dòng)相，使用以C??為填料的色譜柱和紫外檢測器，在波長2223nm下對(duì)試樣中的醚菌酯進(jìn)行反相高效液相色譜分離和測定，以外標(biāo)法定量。乙腈：色譜純。醚菌酯標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，w≥99.0%。高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站色譜柱：150mm×4.6mm(i.d)不銹鋼柱，內(nèi)裝5pmC,填充物(或具同等效果的色譜柱)。過濾器：濾膜孔徑約0.45μm。微量進(jìn)樣器：50L。定量進(jìn)樣管：5μL。超聲波清洗器。4.5.4液相色譜操作條件流動(dòng)相ψ(之腈：水)=30140.經(jīng)濾膜過濾，并進(jìn)行脫氣柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于F2℃);檢測波長：223nm;進(jìn)樣體積：5μL;上述操作參數(shù)是典型的可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)對(duì)給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的醚菌酯水分散粒劑的高效液相色譜圖見圖工圖1醚菌酯水分散粒劑的高效液相色譜圖334.5.5測定步驟稱取0.1g醚菌酯標(biāo)樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，用甲醇使標(biāo)樣分散均勻并稀釋至刻度，超聲波振蕩5min使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容試樣溶液的制備稱取含0.1g醚菌酯的水分散粒劑試樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，用甲醇使試樣分散均勻并稀釋至刻度，超聲波振蕩5min使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻，過濾。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中醚菌酯峰面積分別進(jìn)行平質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(1)計(jì)算：w?——試樣中醚菌酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；m?——標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標(biāo)樣中醚菌酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。醚菌酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果之差，50%水分散粒劑應(yīng)不大于0.8%,60%水分散粒劑應(yīng)不大于0.9%,80%水分散粒劑應(yīng)不大于1.0%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。按GB/T1600—2001中2.2進(jìn)行。4.8潤濕時(shí)間的測定4.9濕篩試驗(yàn)的測定按GB/T16150—1995中2.2進(jìn)行。4.10懸浮率的測定按GB/T14825—2006中4.1進(jìn)行。稱取含0.1g醚菌酯的試樣(精確至0.0001g),將剩余的1/10懸浮液及沉淀物轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用60mL甲醇分3次將25mL的剩余物全部洗入100mL容量瓶中，在超聲波下振蕩5min,恢復(fù)至室溫，定容，搖勻，過濾后，按4.5測定醚菌酯的質(zhì)量，計(jì)算其懸浮率。4.11粉塵的測定按GB/T30360進(jìn)行。基本無粉塵為合格。4.12流動(dòng)性的測定將試樣加壓放置，于54℃貯存14d后，在沒有任何機(jī)械干擾的情況下自動(dòng)通過試驗(yàn)篩，或振蕩20次，稱量試驗(yàn)篩上殘留物質(zhì)，計(jì)算流動(dòng)性。4.12.2儀器恒溫烘箱：54℃±2℃(相對(duì)濕度小于30%)。干燥器。電子天平：感量0.1g,載量2kg。圓盤：直徑大小應(yīng)與燒杯配套，并恰好產(chǎn)生2.45kPa的平均壓力。燒杯蓋：能將燒杯完全蓋住。試驗(yàn)篩：直徑20cm,孔徑5000μm,并具配套的接收盤和蓋子。鐵架臺(tái)：配有金屬棒及雙頂絲。硬橡膠片：規(guī)格22cm×22cm,具有35～40國際橡膠硬度值(IRHD)。玻璃皿：已知質(zhì)量。4.12.3測定步驟樣品的制備將50g試樣放入燒杯中，按GB/T19136—2003中2.2進(jìn)行，貯存后將樣品置于干燥器中冷卻至室溫，備用。流動(dòng)性的測定按圖2所示，安裝好試驗(yàn)篩，將裝有待測樣品的燒杯加蓋后，將燒杯倒置，小心地將樣品轉(zhuǎn)移到試驗(yàn)篩上。如果試樣自動(dòng)地通過試驗(yàn)篩，則記錄完全通過，流動(dòng)性為100%;如果試驗(yàn)篩上還殘留樣品，則將試驗(yàn)裝置抬高1cm,然后放開實(shí)驗(yàn)裝置，如此重復(fù)20次，記錄第20次試驗(yàn)篩上的試樣的質(zhì)量。55試樣的流動(dòng)性按公式(2)計(jì)算：m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——振蕩20次后試驗(yàn)篩上的試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。4.14分散性的測定按GB/T32775進(jìn)行。4.15持久起泡性試驗(yàn)4.16熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)按GB/T19136—2003中2.2進(jìn)行，貯存樣品的量不低于300g。熱貯后醚菌酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于貯前的95%,pH值范圍、濕篩試驗(yàn)、懸浮率、粉塵、耐磨性、分散性仍符合標(biāo)準(zhǔn)要求為合格。5驗(yàn)收和保證期應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。5.2保證期6在規(guī)定的貯運(yùn)條件下，醚菌酯水分散粒劑的保證期從生產(chǎn)日期算起為2年。保證期內(nèi)，各項(xiàng)指標(biāo)6熔點(diǎn)(℃):101.6～102.5溶解度(g