HG∕T 5201-2017 常溫活性炭脫無機硫催化劑硫容試驗方法

常溫活性炭脫無機硫催化劑硫容試驗方法學兔兔標準下載學兔兔標準下載GB/T6003.1試驗篩技術(shù)要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩1常溫活性炭脫無機硫催化劑硫容試驗裝置主φ30×1.5(石英玻璃管)常壓最高使用溫度/℃平行性(絕對差值)/%≤1復(fù)現(xiàn)性(絕對差值)/%≤1正常情況下，試驗裝置的平行性、復(fù)現(xiàn)性每年用參考樣或保留樣6章和第7章的規(guī)定。按GB/T6678的規(guī)定取得。取適量實驗室樣品，用孔徑為3.0mm和5.0mm的試驗篩(按照GB/T6003.1中R40/3系列)篩分。取粒度為3.0mm～5.0mm的試樣，按附錄A的規(guī)定測定其堆積密度。5.3試料根據(jù)試樣的堆積密度，稱取30.0mL對應(yīng)質(zhì)量的試樣，精確至0.01g,待用。6試驗步驟6.1警示本標準所涉及的原料氣和尾氣(含H?S、O?、N?)對人體健康和安全具有中毒、易燃、易爆危準并未揭示所有可能的安全問題，使用者應(yīng)嚴格按照有關(guān)規(guī)定正確使用，并有責任采取適當?shù)陌踩?.2原料氣組成原料氣由氧氣(2.5%～5.0%)、硫化氫(以S計：5g/m3~10g/m3),其余為氮氣組成。6.3試料的裝填將40mL處理干凈的粒度為3mm～5mm的耐火球裝入反應(yīng)管內(nèi)，敲實。在耐火球上加一層鋼絲網(wǎng)，將催化劑試料分次小心倒入反應(yīng)管內(nèi)，輕輕敲擊管壁使催化劑床層裝填緊密。然后加上一層鋼絲網(wǎng)，鋼絲網(wǎng)上裝入40mL粒度為3mm打開總閥，向系統(tǒng)內(nèi)通入氮氣，升壓至0.3MPa,關(guān)閉系統(tǒng)進出口閥門。如在2h內(nèi)壓力下降小于0.03MPa,則視為合格。試漏符合要求后打開系統(tǒng)出口閥排氣，使系統(tǒng)壓力降至常壓。6.5.1調(diào)節(jié)好濕式氣體流量計的水平，擰開水位溢流孔螺帽，向濕式氣體流量計內(nèi)加入蒸餾水。當水由溢流孔漫出時，停止加水。待溢流孔沒有水溢出時，擰緊溢流孔螺帽6.5.2打開原料氣閥門，通入原料氣，調(diào)節(jié)其壓力為0.2MPa～0.3MPa、測定溫度為25℃、空速為1000h-1(氣體相關(guān)的流量校正見附錄B)。開始按附錄C的規(guī)定測定入口原料氣和尾氣中的硫的質(zhì)量濃度，每30min測定一次。若尾氣中硫的質(zhì)量濃度超過0.03mg/m3(附錄C方法或者氣相色譜儀、FPD檢測器均可)時，立即停止通入原料氣，同時記錄濕式氣體流量計硫容以催化劑中硫的質(zhì)量分數(shù)w計，按公式(1)計算：3學兔兔標準下載A.1試樣的堆積將適量的試樣置于電熱鼓風干燥箱中，于120℃±5℃干燥1h。然后置于干燥器中，冷卻至室溫。再將試樣分成若干份，依次加入10mL量筒內(nèi)。每加一次，均需將量筒上下振動若干次，直至試樣在量筒內(nèi)的位置不變?yōu)檎駥?。反?fù)操作，直至A.2試樣的稱量稱量振實的10mL試樣(見A.1)的質(zhì)量，精確至0.01g。催化劑堆積密度p,數(shù)值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(A.1)計算：m?——10mL量筒和10mL試樣的總質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?—-10mL量筒的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);V——試樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的相對誤差不大于2.0%。5濕式氣體流量計流量校正裝置示意圖見圖B.1。363圖B.1濕式氣體流量計流量校正裝置示意圖首先調(diào)節(jié)好濕式氣體流量計的水平。再擰開水位溢流孔螺帽，向濕式氣體流量計內(nèi)加入蒸餾水。當水由溢流孔漫時，停止加水。待溢流孔不漫水時，擰緊溢流孔螺帽。打開進氣閥，原料氣經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計進入濕式氣體流量計，用考克調(diào)節(jié)氣體流量的大小。記下濕式氣體流量計的起始讀數(shù)，同時啟動秒表計時，當濕式氣體流量計計量一定量氣體體積時，按下秒表，記下時間和濕式氣體流量計的終止讀數(shù)，計算氣體的體積流量。調(diào)節(jié)氣體流量大氣體體積流量為Q時為止，確定轉(zhuǎn)子流量計內(nèi)浮子上端面的刻度位置。氣體體積流量Q,數(shù)值以毫升每分鐘(mL/min)表示，按公式(B.1)計算：6式中：Sv——空速的數(shù)值，單位為每小時(h-1);Veat——催化劑試料的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);po——標準狀態(tài)下大氣壓的數(shù)值，單位為帕斯卡(Pa)(po=101325);T測定時室溫的熱力學溫度的數(shù)值，單位為開爾文(K);p——測定時大氣壓的數(shù)值，單位為帕斯卡(Pa);T?——標準狀態(tài)下熱力學溫度的數(shù)值，單位為開爾文(K)(T?=273)。氣體中硫的質(zhì)量濃度的測定(汞量法)C.1一般規(guī)定本附錄所用試劑在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗中所用的標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定制備。C.2原理氣體中的硫化氫被氫氧化鈉溶液吸收后變?yōu)橐着c汞離子反應(yīng)的硫離子，以雙硫腙(二苯基硫巴腙)為指示液，用汞離子標準溶液直接滴定。滴定到終點時，在堿的作用下，微過量的汞離子與雙硫C.3.3汞離子標準溶液：c(Hg2稱取68.0mg紅色氧化汞(以氧化汞含量99.6%為基準計算)于100mL燒杯中，加入6mL硝酸，使其完全溶解，加入適量蒸餾水后移至500mL棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。吸取20.00mL汞離子標準溶液(見C.3.3)于100mL棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，吸取2.50mL汞離子標準溶液(C.3.3)于100mL棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。C.4儀器設(shè)備C.5試驗步驟C.5.1原料氣分析在50mL錐形瓶中加入約10mL氫氧化鈉溶液，用橡膠塞塞緊，抽真空。用注射器抽取一定體積的原料氣，注入錐形瓶中，充分振搖，使硫化氫被氫氧化鈉溶液充分吸收。加入1滴雙硫腙三氯甲烷指示液，用汞離子標準滴定溶液(見C.3.4)滴定至微紅色為終點。同時做空白試驗。C.5.2尾氣分析將裝有約10mL氫氧化鈉溶液的吸收瓶接入系統(tǒng)，吸收1L(用濕式氣體流量計計量)氣體后，移出系統(tǒng)。將吸收瓶中的液體移至50mL錐形瓶中，清洗吸收瓶數(shù)次，洗液一起并入錐形瓶。加入1滴雙硫腙三氯甲烷指示液，用汞離子標準滴定溶液(見C-3.5)滴至微紅色為終點。同時做空白試驗。C.5.3試驗數(shù)據(jù)處理原料氣、尾氣中硫的質(zhì)量濃度p,數(shù)值以克每立方米(g/m3)表示，按公式(C.1)計算：