HG∕T 5192-2017 甲醇制低碳烯烴催化劑積炭的測(cè)定

常溫有機(jī)硫轉(zhuǎn)化吸收催化劑和2017-11-07發(fā)布2018-04-01實(shí)施HG/T5189—2017常溫有機(jī)硫轉(zhuǎn)化吸收催化劑化學(xué)成分分析方法 HG/T5190—2017甲醇制丙烯催化劑反應(yīng)性能試驗(yàn)方法 HG/T5191—2017甲醇制低碳烯烴催化劑化學(xué)成分分析方法 HG/T5193—2017甲醇制氫催化劑化學(xué)成分分析方法 IHG/T5192—20172017-11-07發(fā)布2018-04-01實(shí)施甲醇制低碳烯烴催化劑積炭的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用熱重分析法測(cè)定甲醇制低碳烯烴(Methanoltoolefin,MTO)催化劑積炭的試件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。甲醇制低碳烯烴催化劑干基(即扣除在熱分析儀中200℃以內(nèi)物理吸附的水或其他有機(jī)化合物后炭的含量。熱重(TGA)典型曲線參見附錄A。HG/T5192—20175.2試樣將實(shí)驗(yàn)室樣品混合均勻，用四分法稱取2g～3g試樣。將試樣放入恒溫干燥箱中，105℃恒溫2h,然后取出，置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫。5.3試料稱取20mg～30mg催化劑試樣，精確至0.1mg。備用。6儀器設(shè)備6.1熱重分析儀：溫度可達(dá)1000℃、感量為0.01mg、能記錄TGA曲線，并配有氣源。保護(hù)氣為氮?dú)?、氦氣等惰性氣體，純度大于99.999%;反應(yīng)氣為空氣、氧氣或其他濃度的配氣。6.2分析天平：感量為0.1mg。6.3三氧化二鋁坩堝。7試驗(yàn)步驟7.1打開熱重分析儀，接通保護(hù)氣氮?dú)?，保持氣體流量為20mL/min～40mL/min。7.2對(duì)熱重分析儀進(jìn)行校正：校正采用的工作條件(溫度、氣氛、流速)與實(shí)驗(yàn)條件相同。7.2.1重量校正：采用標(biāo)準(zhǔn)砝碼或隨機(jī)附帶的經(jīng)溯源標(biāo)定的砝碼進(jìn)行校正。7.2.2基線校正：依不同機(jī)型，按儀器操作規(guī)范進(jìn)行正確基線校正。7.3將催化劑試料置于熱天平的樣品盤中。7.4以氮?dú)鉃榉磻?yīng)氣，調(diào)節(jié)反應(yīng)氣流量為20mL/min,于30℃保持5min,然后以10℃/min的速率將爐溫升至200℃,保持10min,記錄此時(shí)的試料的質(zhì)量m?。7.5切換反應(yīng)氣為空氣或氧氣，以10℃/min的速率將爐溫升至850℃,直至恒重，根據(jù)TGA曲線記錄此時(shí)的質(zhì)量m?。8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理催化劑的積炭量w?,按公式(1)計(jì)算：m?—-200℃后剩余試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);…m?——試樣在空氣與氧氣、氮?dú)馀c氧氣或氦氣與空氣的混合氣體的條件下850℃恒重時(shí)的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg)。9精密度2在重復(fù)性或再現(xiàn)性條件下，獲得兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值在95%置信概率下應(yīng)不大于以下233熱重(TGA)典型曲線甲醇制低碳烯烴催化劑熱重(TGA)典型曲線見圖A.1。其測(cè)試條件為：樣品質(zhì)量30.00mg,加熱速率10℃/min,保護(hù)氣為氮?dú)?20mL/min),30℃~200℃反應(yīng)氣為氮?dú)?20mL/min)、200℃~850℃反應(yīng)氣為空氣(20mL/min