HG∕T 3766-2017 炔螨特乳油 標(biāo)準(zhǔn)

2017-11-07發(fā)布2018-04-01實(shí)施I 炔螨特乳油2017-11-07發(fā)布2018-04-01實(shí)施HG/T3766—2017本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替HG/T3766—2004《炔螨特乳油》。與HG/T3766—2004相比，除編輯性修改外主—炔螨特質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)由不低于標(biāo)示值改為規(guī)定具體指標(biāo)； —-氣相色譜法中色譜柱由填充柱改為毛細(xì)管柱。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：浙江禾田化工有限公司、湖北仙隆化工股份有限有限公司、青島瀚生生物科技股份有限公司、江蘇東寶農(nóng)化股份有限公司、江蘇瑞邦農(nóng)藥廠有限本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：II下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1603農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB4838農(nóng)藥乳油包裝GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T28137農(nóng)藥持久起泡性測定方法炔螨特乳油還應(yīng)符合表1的要求。22pH值范圍乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)持久起泡性(1min后泡沫量)/mL≤正常生產(chǎn)時低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)每3個月至少測定一次。試劑和溶液色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝5μmC?8填充物(或具同等效果的色譜柱)。高效液相色譜操作條件流動相：ψ(甲醇：水)=85:15,經(jīng)濾膜過濾，并進(jìn)行脫氣；柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于2℃);上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)對給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的炔螨特乳油的高效液相色譜圖見圖1。1——炔螨特。測定步驟稱取0.06g炔螨特標(biāo)樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入40mL甲醇，超聲波振蕩5min,冷卻至室溫，用甲醇定容至刻度，搖勻。稱取含0.06g炔螨特的乳油試樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入40mL甲醇，超聲波振蕩5min,冷卻至室溫，用甲醇定容至刻度，搖勻。測定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針炔螨特峰面積相對變化小于1.5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中炔螨特峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中炔螨特質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(1)計算：w?——試樣中炔螨特質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A?——試樣溶液中炔螨特峰面積的平均值；m?——炔螨特標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標(biāo)樣中炔螨特質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。允許差炔螨特質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果之差，40%、57%、73%炔螨特乳油應(yīng)分別不大于0.6%、0.8%、1.0%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.5.2氣相色譜法方法提要試樣用三氯甲烷溶解。以鄰苯二甲酸二戊酯為內(nèi)標(biāo)物，使用DB-5毛細(xì)管柱和氫火焰離子化檢測試劑和溶液內(nèi)標(biāo)溶液：稱取5g鄰苯二甲酸二戊酯，置于500mL容量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀釋至刻度，4.5.3儀器4455分流比：20:1;稱取含0.05g炔螨特的乳油試樣(精確至0.0001g)于一具塞玻璃瓶中，用與相同的性。待相鄰兩針相對響應(yīng)值變化小于1.5%時，按照下列順序進(jìn)行氣均。炔螨特質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(2)計算：w?——試樣中炔螨特質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；m?——炔螨特標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標(biāo)樣中炔螨特質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。炔螨特質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果之差，40%、57%、73%炔螨特乳油應(yīng)分別不大于0.6%、0.8%、1.0%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.6水分的測定按GB/T1600—2001中2.1進(jìn)行。4.7pH值的測定按GB/T1601進(jìn)行。4.8乳液穩(wěn)定性試驗(yàn)試樣用標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋200倍，按GB/T1603進(jìn)行。量筒中無浮油(膏)、無沉油和沉淀析出為4.9持久起泡性的測定4.10低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)按GB/T19137—2003中2.1進(jìn)行。析出物≤0.3mL為合格。4.11熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)按GB/T19136—2003中2.1進(jìn)行。熱貯后，炔螨特質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于熱貯前的95%,pH值5驗(yàn)收和保證期5.1驗(yàn)收5.2保證期在規(guī)定的貯運(yùn)條件下，炔螨特乳油的保證期從生產(chǎn)日期算起為2年。保證期內(nèi)，各項指標(biāo)均應(yīng)符炔螨特乳油的標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝應(yīng)符合GB4838的規(guī)定。炔螨特乳油應(yīng)用玻璃瓶或聚酯瓶包裝，每瓶凈含量為500mL、1000mL?？筛鶕?jù)用戶要求或訂貨協(xié)議采用其他形式的包裝，但需符合GB4838的規(guī)定。炔螨特乳油包裝件應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥的庫房中。貯運(yùn)時，嚴(yán)防潮濕和日曬，不得與食物、種88