HG∕T 5122-2016 敵草隆可濕性粉劑

2016-10-22發(fā)布2017-04-01實施 Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 1 14試驗方法 2 5 6ⅢⅢ本標準規(guī)定了敵草隆可濕性粉劑的要求，試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運、安全和保下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T5451農(nóng)藥可濕性粉劑潤濕性測定GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表GB/T16150農(nóng)藥粉劑、可濕性粉本品應(yīng)由符合標準的敵草隆原藥與適宜的助劑和填料加工制成，為均勻的疏松粉末，不應(yīng)有敵草隆可濕性粉劑還應(yīng)符合表1的要求。pH值范圍潤濕時間/s熱貯穩(wěn)定性“本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008規(guī)定的三級水。檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法進行。按GB/T1605—2001中“固體制劑采樣”方法進行。用隨機數(shù)表法確定抽樣的包裝件；最終抽試樣用甲醇溶解，以甲醇十水為流動相，使用以C?8為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在波長254nm下對試樣中的敵草隆進行反相高效液相2流動相：ψ(甲醇：水)=55:45,經(jīng)濾膜過濾，并進行脫氣；流速：1.0mL/min;柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于2℃);進樣體積：5pL;典型的敵草隆可濕性粉劑高效液相色譜圖見圖1。1-敵草隆。4.4.5測定步驟4.4.5.1標樣溶液的制備稱取0.1g(精確至0.0001g)敵草隆標樣于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超聲波振蕩5min使標樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。4.4.5.2試樣溶液的制備稱取0.1g含敵草隆的試樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超聲波振蕩5min使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取5mI上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，過濾。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針敵草隆峰面積相對變化小于1.2%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。4.4.5.4計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中敵草隆峰面積分別進行平均。試樣中敵草隆質(zhì)量分數(shù)按公式(1)計算：w?——試樣中敵草隆質(zhì)量分數(shù)，以%表示；w———標樣中敵草隆質(zhì)量分數(shù)，以%表示；A?——試樣溶液中敵草隆峰面積的平均值；A?———標樣溶液中敵草隆峰面積的平均值；m?——標樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。4.4.6允許差敵草隆質(zhì)量分數(shù)兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.2%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.5水分的測定按GB/T1600中“共沸法”進行。4.6pH值的測定按GB/T1601進行。4.7潤濕時間的測定4.8細度的測定按GB/T16150中“濕篩法”進行。4稱取0.8g試樣(精確至0.0001g),按GB/T14825—2006中4.1進行。將剩余的1/10的懸浮(資料性附錄)敵草隆的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)本產(chǎn)品有效成分敵草隆的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下。中文化學(xué)名稱：1.1-二甲基-3-(3.4-二氯苯基)脲CIPAC數(shù)字代號：100相對分子質(zhì)量：233.10熔點：158℃~159℃蒸氣壓(25℃)1.1×103mPa溶解度(27℃):水37.4mg