HG∕T 5038-2016 雷尼鎳催化劑化學(xué)成分分析方法

2016-10-22發(fā)布2017-04-01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化工催化劑分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC105/SC1)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：南化集團(tuán)研究院、鞍山市眾力催化劑廠、江蘇雷尼科技股份有限公司。4.3.1.1鹽酸溶液：1+1。稱取約0.5g試樣(見4.2),精確至0.0001g。置于250mL燒杯中，用水潤濕，加入20mL鹽酸溶液，蓋上表面皿。待劇烈反應(yīng)停止后，加熱，滴加硝酸溶液使試料完全溶解。微火驅(qū)趕多余的酸，至近干。冷卻，加入50mL,水，加熱溶解，沖洗表面皿及燒杯內(nèi)壁。冷卻至室溫后，移入用氟化鈉掩蔽鋁及其他元素，加入過量乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，調(diào)至pH值為5～6,以二甲酚橙為指示劑，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。5.3分析步驟量取10.00mL,試料溶液(見4.3.2),置于250mL錐形瓶中，加入約1g氟化鈉，加水至約50mL,搖勻。加入20.00mL乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、4滴～5滴二甲酚橙指示液，滴加氨水溶液至溶液變藍(lán)紫色。加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定5.4.1鎳(Ni)質(zhì)量分?jǐn)?shù)鎳(Ni)質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi,按公式(1)計(jì)算：V?——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);(2——氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);m——分取試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.3%。5.4.2鎳(Ni)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的標(biāo)稱值鎳(Ni)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的標(biāo)稱值w?,按公式(2)計(jì)算：22wi——5.4測得的鎳質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；W?——6.4測得的鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；ws——7.5測得的鉬質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示。6鋁(Al)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定6.1原理在pH值為5.7條件下，加入乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)絡(luò)合試料溶液中的鋁和其他金屬離子，過量的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。加入氟化鈉置換出與鋁絡(luò)合的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA),釋放出的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。6.2試劑6.2.1氟化鈉稱取100g乙酸鈉(CH?COONa·3H?O),溶于水，加入5.7mL冰乙酸，用水稀釋至500mL。稱取8.0g乙二胺四乙酸二鈉(EDTA),用1000mL水加熱溶解，冷卻，搖勻。量取25.00mL,試料溶液(見4.3.2),置于250mL錐形瓶中，加入35mL乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液、10滴二甲酚橙指示液，用氨水溶液中和至溶液變?yōu)樗{(lán)紫色。再加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加熱煮沸3min。冷卻，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃綠色變?yōu)闇\棕色為終點(diǎn)。加入約1g氟化鈉，加熱煮沸3min。冷卻，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴定終點(diǎn)顏色與第一6.4.1鋁(Al)質(zhì)量分?jǐn)?shù)鋁(Al)質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3,按公式(3)計(jì)算：V——第二次滴定時(shí)耗用的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩m——分取試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M——鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/moL)(M=26.98)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.2%。鋁(Al)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的標(biāo)稱值w?,按公式(4)計(jì)算：測得的鎳質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；測得的鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；W57.5測得的鉬質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示。7三氧化鉬質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定——硫氰酸鹽分光光度法7.1原理在硫酸介質(zhì)中，用抗壞血酸將6價(jià)鉬還原為5價(jià)鉬，5價(jià)鉬與硫氰酸鹽生成橙紅色的絡(luò)合物，用分光光度計(jì)于465nm波長處測定其吸光度，根據(jù)工作曲線或回歸方程式計(jì)算出試液中三氧化鉬的質(zhì)量。7.2.3硫酸溶液：1+2。7.2.4硫酸鐵銨溶液：5g/L。每升溶液中含50mL磷酸和100mL,硫酸溶液(見7.2.2)。7.2.5硫氰酸銨溶液：100g/L。7.2.6抗壞血酸溶液：50g/L。7.2.7三氧化鉬(Mo()?)標(biāo)準(zhǔn)溶液：500μg/mL。稱取0.5000g已預(yù)先于500℃~550℃灼燒至恒量的三氧化鉬，置于200mL燒杯中，加入100mL硫酸溶液(見7.2.2),在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱溶解。取下燒杯，冷卻。加入少量水溶解鹽類，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。量取10.00mL三氧化鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液(見7.2.7),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。分光光度計(jì)：具有465nm波長。7.4分析步驟7.4.1工作曲線的繪制量取三氧化鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液(見7.2.8)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL,分別置于5個(gè)已預(yù)先加入10mL硫酸鐵銨溶液的50mL容量瓶中，加入9mL硫酸溶液(見7.2.3),冷卻至室溫，再加入10mL硫氰酸銨溶液、10mL,抗壞血酸溶液，每加一種試劑均需搖勻，最后用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min。以不加鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液為參比，用1cm吸收池，于465nm波長處用分光光度計(jì)測定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度。以上述溶液中鉬的質(zhì)量為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線?；蚋鶕?jù)所得吸光度7.4.2測定量取一定量的試料溶液，使其相應(yīng)的鉬的質(zhì)量為30μg～130μg(三氧化鉬質(zhì)量為50μg~200μg),置于已預(yù)先加入10mL硫酸鐵銨溶液的50mL容量瓶中，后續(xù)操作按照7.4.1中“加入9mL硫酸溶液(見7.2.3)……放置30min”所述步驟進(jìn)行。鉬(Mo)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w;,按公式(5)計(jì)算：m——從工作曲線上查得或通過回歸方程式計(jì)算出的鉬的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg);mo——分取試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測