HG∕T 3657-2017 水處理劑異噻唑啉酮衍生物

HG/T3657—2017代替HG/T3657—2008異噻唑啉酮衍生物2017-11-07發(fā)布2018-04-01實施I本標準代替HG/T3657—2008《水處理劑異噻唑啉酮衍生物》。與HG/T3657—2008相比，—活性物含量指標Ⅱ類產(chǎn)品由原來的“1.50%～1.80%”改為“≥2.0%”(見表1,2008年版的表1);——增加了殺生率的指標和測定方法(見表1和6.6);—-貯存期延長至12個月(見8.5,2008年版的7.5);——增加了附錄A的內(nèi)容(見附錄A)。1異噻唑啉酮衍生物警示——水處理劑異噻唑啉酮衍生物具有腐蝕性，當與眼睛、皮膚接觸時會造成灼傷，還會引起過敏性皮炎。操作時必須穿防護服、戴防護眼鏡和橡皮手套；一旦接觸人體必須及時用大量水沖洗。本標準規(guī)定了水處理劑異噻唑啉酮衍生物的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸、貯存。本標準適用于水處理劑異噻唑啉酮衍生物，該產(chǎn)品主要用作工業(yè)水處理中的殺生劑，還可應(yīng)用于涂料、造紙、油田、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T22594—2008水處理劑密度測定方法通則GB/T22595—2008殺生劑能效的評價方法異養(yǎng)菌3產(chǎn)品成分水處理劑異噻唑啉酮衍生物中主要包含兩種成分：a)5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(CMI)結(jié)構(gòu)式：相對分子質(zhì)量：149.59(按2016年國際相對原子質(zhì)量)b)2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(MI)結(jié)構(gòu)式：相對分子質(zhì)量：115.15(按2016年國際相對原子質(zhì)量)2——I類：活性物含量為14.0%～15.0%,可用作殺生劑，也可用于制備低活性物含量的——Ⅱ類：活性物含量≥2.0%,用作殺生劑。活性物含量/%14.0～15.0CMI/MI(質(zhì)量分數(shù)比)2.5～3.42.5～3.4pH值(原液)2.0～4.02.0～5.0密度(20℃)/(g/cm3)1.24～1.32殺生率(24h)/%本標準所用試劑和水，除非另有規(guī)定，應(yīng)使用分析純試劑和符合GB/T6682中三級水的規(guī)定。試驗中所需標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有特殊注明時，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定6.2.1高效液相色譜法(仲裁法)36.2.1.2試劑或材料6.2.1.2.1甲醇(色譜純)。6.2.1.2.2CMI標準樣品(純度≥99.5%)和MI標準樣品(純度≥99.5%)。6.2.1.3儀器設(shè)備高效液相色譜儀：配有紫外檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。分析檢測條件如下：——流動相：甲醇：水=40:60(體積比); 檢測器波長：254nm或273nm:——柱溫：30℃;6.2.1.4試驗步驟6.2.1.4.1標準樣品溶液的制備稱取約0.3gCMI標準樣品、約0.1gMI標準樣品，精確至0.2mg(此稱樣量適用于254nm波長測定。若用273nm波長進行測定，則需將稱樣量減半)。置于50mL容量瓶中，加流動相溶解并稀釋到刻度，搖勻。從上述溶液中用移液管量取5mL,置于50mL容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，備用。6.2.1.4.2校正因子的測定用注射器將標準樣品溶液注入定量環(huán)進行高效液相色譜分析，至少連續(xù)進樣5次以上。分別積分計算CMI、MI兩種標準樣品的平均峰面積SA、Sg。6.2.1.4.3校正因子的計算6.2.1.4.3.1CMI標準樣品的校正因子以f(A)計，數(shù)值以g/mm2表示，按公式(1)計算：式中：mA——CMI標準樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);標準樣品的純度；………SA——連續(xù)測定5次以上標準樣品溶液所得的CMI標準樣品色譜峰面積的平均值的數(shù)值，單位為平方毫米(mm2)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后2位。6.2.1.4.3.2MI標準樣品的校正因子以f(B)計，數(shù)值以g/mm2表示，按公式(2)計算：式中：mp——MI標準樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);………46.2.1.5試驗數(shù)據(jù)處理6.2.1.5.1CMI的含量以質(zhì)量分數(shù)wcmI計，數(shù)值以%表示，按公式(3)計算：f(A)——按公式(1)計算出的校正因子的數(shù)值，單位為克每平方毫米(g/mm2);毫米(mm2);6.2.1.5.2MI的含量以質(zhì)量分數(shù)wmi計，數(shù)值以%表示，按公式(4)計算：f(B)——按公式(2)計算出的校正因子的數(shù)值，單位為克每平方毫米(g/mm2);6.2.1.5.3活性物含量以質(zhì)量分數(shù)w?計，數(shù)值以%表示，按公式(5)計算：w?=WCMI+wMI……(5)WcMI——按公式(3)計算出的試樣中CMI的質(zhì)量分數(shù)，以%表示；WMI——按公式(4)計算出的試樣中MI的質(zhì)量分數(shù)，以%表示。6.2.1.6允許差Ⅱ類產(chǎn)品不大于0.04%。56.2.2氧化還原滴定法6.2.2.1原理異噻唑啉酮衍生物與亞硫酸氫鈉定量反應(yīng)，過量的亞硫酸氫鈉與碘反應(yīng)。用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定過量的碘。反應(yīng)式如下：6.2.2.2試劑或材料6.2.2.2.1亞硫酸氫鈉溶液：NaHSO?+I?+H?O—→NaHSO?+2HII?+2Na?S?O?—→2NaI+Na?S?O?稱取6.5g亞硫酸氫鈉，溶于250mL水中。此溶液有效期3d。6.2.2.3試驗步驟用減量法稱取約1gI類試樣或約7gⅡ類試樣，精確至0.2mg。置于預(yù)先加有30mL水的250mL碘量瓶中，搖勻。加入10.00mL亞硫酸氫鈉溶液，放置60min。用移液管量取50.00mL碘溶液，置于上述碘量瓶中，立即用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定。溶液呈淺黃色時，加入1mL～2mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失即為終點。同時進行空白試驗。注：試驗溫度為25℃±2℃,溫度過低或過高對試驗結(jié)果有一定影響。6.2.2.4試驗數(shù)據(jù)處理活性物含量以質(zhì)量分數(shù)w?計，數(shù)值以%表示，按公式(6)計算：式中：V——滴定試液消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——異噻唑啉酮衍生物的平均摩爾質(zhì)量的數(shù)值[按CMI/MI(質(zhì)量分數(shù)比)=3/1計算],單位為克每摩爾(g/mol)(M=139.19);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。6HG/T3657—2017計算結(jié)果表示到小數(shù)點后2位。6.2.2.5允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值，I類產(chǎn)品不大于0.1%,Ⅱ類產(chǎn)品不大于0.02%。6.3CMI/MI(質(zhì)量分數(shù)比)的測定CMI/MI(質(zhì)量分數(shù)比)按公式(7)計算：式中：Wcmi——按公式(3)計算出的試樣中CMI的質(zhì)量分數(shù)，以%表示；Wm——按公式(4)計算出的試樣中MI的質(zhì)量分數(shù)，以%表示。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后2位?！?.4pH值的測定6.4.1儀器設(shè)備酸度計：精度0.02pH值單位。6.4.2試驗步驟將試樣倒入100mL燒杯中，將電極浸入溶液中，在已定位的酸度計上讀出pH值。6.5密度的測定按GB/T22594—2008中密度計法對試樣進行密度的測定。6.6殺生率的測定按GB/T22595—2008將Ⅱ類產(chǎn)品配成100mg/L的試液進行殺生率的測定。I類產(chǎn)品需折算成Ⅱ類產(chǎn)品后進行試液配制及測定。注：表中所列殺生率指標是以實驗室配水檢測為前提。7檢驗規(guī)則7.1本標準規(guī)定的全部指標項目為型式檢驗項目。每3個月至少進行一次型式檢驗。其中除殺生率外的其他指標應(yīng)逐批檢驗。7.2每批產(chǎn)品不超過10t。7.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。7.4采樣時先充分攪勻，再用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶深的2/3處采樣，總量不少于1000mL。充分混勻，分裝入兩個清潔、干燥的塑料瓶中，密封。瓶上貼標簽，注明生產(chǎn)廠家、產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶供檢驗用，另一瓶保存3個月備查。7.5采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進行判定。78.1水處理劑異噻唑啉酮衍生物的包裝桶上應(yīng)涂刷牢固的標志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、8(資料性附錄)A.1原理將試樣密封于安瓿瓶中，在55℃下連續(xù)焙烘一定時間后，與未經(jīng)焙烘的同一試樣進行對比，以活性物含量下降和外觀變化(顏色加深和產(chǎn)生沉淀)的程度表示其熱穩(wěn)定性。55℃下熱穩(wěn)定時間與室溫下貯存(避光)期的對應(yīng)關(guān)系見表A.1。表A.155℃下熱穩(wěn)定時間室溫下貯存期1周3個月2周6個月3周9個月4周12個月A.2.2噴燈。A.3試驗步驟將安瓿瓶洗凈，放入水中，煮沸1h。取出，在105℃±2℃的烘箱中烘干。放入干燥器中，冷卻至室溫。A.3.2試樣裝瓶將試樣裝入按A.3.1規(guī)定準備的安瓿瓶中，試樣的液面需距離瓶口不少于3cm,瓶頸內(nèi)壁部分不應(yīng)被試樣污染。用噴燈將安瓿瓶口熔融密封。在瓶上粘貼標簽，