HG∕T 3295-2017 三唑酮可濕性粉劑

和20%三唑酮乳油IHG/T3293—2017三唑酮原藥 HG/T3294—201720%三唑酮乳油 HG/T3295—2017三唑酮可濕性粉劑 2017-11-07發(fā)布2018-04-01實施——濕篩試驗指標(biāo)由不低于95%改為不低于98%;——熱貯穩(wěn)定性貯后三唑酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)由不低于熱貯前含量的97%改為不低于貯前的95%,本標(biāo)準(zhǔn)由全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC133)歸口。——HG3295—1989;HG3295—2001;HG/T3295—2001。II本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三唑酮可濕性粉劑的要求、試驗方法、驗收和保證期以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T5451農(nóng)藥可濕性粉劑潤濕性測定GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和GB/T14825—2006農(nóng)藥懸浮率測定方法GB/T28137農(nóng)藥持久三唑酮可濕性粉劑還應(yīng)符合表1的要求。11對氯苯酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)*/%≤潤濕時間/s≤pH值范圍持久起泡性(1min后泡沫量)/mL≤正常生產(chǎn)時，對氯苯酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)、熱貯穩(wěn)定性每3個月至少測定一次。樣溶液中某個色譜峰的保留時間與標(biāo)樣溶液中三唑酮的色譜峰的保留時間的相對差值應(yīng)在1.5%樣溶液中某個色譜峰的保留時間與標(biāo)樣溶液中三唑酮的色譜峰的保留時間的相對差值應(yīng)在1.5% 件參見附錄B。內(nèi)標(biāo)溶液：稱取5.0g鄰苯二甲酸二丁酯，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀釋至刻4.5.3儀器4.5.4氣相色譜操作條件溫度：色譜柱195℃,氣化室270℃,檢測器室280℃;氣體流量：載氣(N?)2.0mL/min,分流比30:1,氫氣30mL/min,空氣300mL/min;進(jìn)樣量：1.0pL;上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點對給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效4.5.5測定步驟稱取0.1g三唑酮標(biāo)樣(精確至0.0001g),置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL內(nèi)標(biāo)溶試樣溶液的制備稱取含0.1g三唑酮的可濕性粉劑試樣(精確至0.0001g),置于一具塞玻璃瓶中，用與中相同的移液管加入10mL內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻，過濾。測定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針三唑酮與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的相對變化小于1.2%時，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中三唑酮與內(nèi)標(biāo)物的峰面積之比分別進(jìn)行平均。試樣中三唑酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(1)計算：w?——試樣中三唑酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；r?——試樣溶液中三唑酮與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；m?——三唑酮標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標(biāo)樣中三唑酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；r?——標(biāo)樣溶液中三唑酮與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。4.5.6允許差三唑酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果之差，15%、25%三唑酮可濕性粉劑應(yīng)分別不大于0.3%、0.4%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.6對氯苯酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定4.6.1方法提要試樣用乙腈溶解。以乙腈+水為流動相，使用以C?8為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在波長276nm下對試樣中的對氯苯酚進(jìn)行反相高效液相色譜分離和測定，以外標(biāo)法定量。4.6.2試劑和溶液乙腈：色譜級。水：新蒸二次蒸餾水或超純水。對氯苯酚標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，w≥99.0%。高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器。色譜柱：150mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝5μmC?8填充物(或具同等效果的色譜柱)。過濾器：濾膜孔徑約0.45μm。44流速：1.0mL/min;柱溫：35℃;上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點對給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的對氯苯酚標(biāo)樣和三唑酮可濕性粉劑中對氯苯酚的高效液相色譜圖分別見圖2和圖3。稱取0.05g對氯苯酚標(biāo)樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超聲波振蕩5min使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。用移液稱取約5g可濕性粉劑試樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，準(zhǔn)確加入50mL乙腈溶解試55變化小于1.5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中對氯苯酚峰面積分別進(jìn)行苯酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(2)計算：w?——試樣中對氯苯酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；m?——對氯苯酚標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標(biāo)樣中對氯苯酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；4.6.6允許差對氯苯酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大于30%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。按GB/T14825—2006中4.2進(jìn)行。稱取含0.15g三唑酮的試樣(精確至0.0001g),在剩余的1/10懸浮液及沉淀物中加入10mL內(nèi)標(biāo)溶液，再加入10mL三氯甲烷，振搖萃取。按4.5測定三唑4.9pH值的測定4.10濕篩試驗的測定按GB/T16150—1995中2.2進(jìn)行。4.11持久起泡性的測定按GB/T19136—2003中2.2進(jìn)行。熱貯后三唑酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于貯前質(zhì)量分?jǐn)?shù)的95%,對5驗收和保證期A.1本產(chǎn)品有效成分三唑酮的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)熔點：82.3℃溶解度(g/L,20℃):水中0.064;可溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑(脂肪烴除外):正己烷6.3,二氯甲烷>200,異丙醇99A.2對氯苯酚的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)熔點：41℃~45℃溶解性：水2.74g/100mL(20℃),易溶于乙醇、醚、氯仿、苯柱溫：35℃;99圖B.1三唑酮可濕性粉劑的高效液相色譜圖B.5測定步驟B.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取0.1g三唑酮標(biāo)樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超聲波振蕩5min使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。B.5.2試樣溶液的制備稱取含0.1g三唑酮的可濕性粉劑試樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超聲波振蕩5min使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻，過濾。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針三唑酮峰面積相對變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中三唑酮峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中三唑酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(B.1)計算：w?——試樣中三唑酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A?——試樣溶液中三唑酮峰面積的平均值；m?——三唑酮標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標(biāo)樣中三唑酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；