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1《化學(xué)農(nóng)藥環(huán)境安全評(píng)價(jià)試驗(yàn)準(zhǔn)則第4部分:土壤吸附/解吸試驗(yàn)》編制說(shuō)明(一)任務(wù)來(lái)源根據(jù)國(guó)標(biāo)委發(fā)[2023]64號(hào)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2023年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知(2023年12月28日發(fā))第881項(xiàng),由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)藥檢定所主持承擔(dān)“化學(xué)農(nóng)藥環(huán)境安全評(píng)價(jià)試驗(yàn)準(zhǔn)則第4部分:土壤吸附/解吸試(二)制定背景我國(guó)是農(nóng)業(yè)大國(guó),也是農(nóng)藥生產(chǎn)和使用大國(guó)。農(nóng)藥是一種特殊商品,它既是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)必需的生產(chǎn)資料,它的使用對(duì)控制病、蟲、草害,保障糧食安全發(fā)揮著巨大的作用,但同時(shí)也可能對(duì)生態(tài)環(huán)境造成不容忽視的污染和危害,甚至對(duì)人類健康產(chǎn)生嚴(yán)重威脅。農(nóng)藥對(duì)生態(tài)環(huán)境的污染危害已成為全球廣泛關(guān)注的重大環(huán)境問(wèn)題,農(nóng)藥的安全性(包括環(huán)境和人體健康)管理也已逐步成為全球農(nóng)藥管理的重點(diǎn)。為了加強(qiáng)農(nóng)藥的環(huán)境管理,以便在使用農(nóng)藥的同時(shí)保護(hù)日益脆弱的生2態(tài)環(huán)境,世界各國(guó)都加大了監(jiān)管力度。農(nóng)藥環(huán)境管理的法律、標(biāo)準(zhǔn)不斷完善,歐盟、美國(guó)、日本、澳大利亞、加拿大、巴西等國(guó)家和地區(qū)先后建立了農(nóng)藥環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估技術(shù)體系。我國(guó)也于2016年發(fā)布了NY/T2882《農(nóng)藥登記環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估指南》系列農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),建立了農(nóng)藥對(duì)水生生態(tài)系統(tǒng)、鳥(niǎo)類、蜜蜂、家蠶、地下水、非靶標(biāo)節(jié)肢動(dòng)物和土壤生物的環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估方法。農(nóng)藥進(jìn)入土壤后將發(fā)生一系列物理化學(xué)過(guò)程,會(huì)被土壤顆粒和有機(jī)質(zhì)土壤吸附。土壤對(duì)農(nóng)藥的土壤吸附作用降低了農(nóng)藥在土壤中的土壤吸附性、移動(dòng)性和生物活性,同時(shí)影響其殘留特性、化學(xué)降解、微生物降解及淋溶等行為,從而進(jìn)一步影響到其在土壤環(huán)境中的最終歸宿。因此,農(nóng)藥的土壤吸附特性是評(píng)價(jià)其環(huán)境安全性的重要內(nèi)容。2017年新發(fā)布的《農(nóng)藥登記資料要求》(農(nóng)業(yè)部2569號(hào)公告)也規(guī)定化學(xué)農(nóng)藥申請(qǐng)農(nóng)藥登記時(shí)需要提交3.1.3.3土壤吸附(淋溶)試驗(yàn)資料以及環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估報(bào)告。我國(guó)2014年發(fā)布了的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T31270.4-2014《化學(xué)農(nóng)藥環(huán)境安全評(píng)價(jià)試驗(yàn)準(zhǔn)則第4部分:土壤吸附/解吸試驗(yàn)》(以下簡(jiǎn)稱原標(biāo)準(zhǔn))在我國(guó)的農(nóng)藥管理與新農(nóng)藥的開(kāi)發(fā)研制過(guò)程中發(fā)揮了重要作用。但該標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)過(guò)十多年的發(fā)展,標(biāo)準(zhǔn)在實(shí)施過(guò)程中發(fā)現(xiàn)與OECD等國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)存在一定的差異。為了滿足農(nóng)藥管理的需求,促進(jìn)我國(guó)農(nóng)藥的國(guó)際貿(mào)易,進(jìn)一步加強(qiáng)與規(guī)范農(nóng)藥對(duì)生態(tài)環(huán)境的安全評(píng)價(jià)工作,修訂《化學(xué)農(nóng)藥環(huán)境安全評(píng)價(jià)試驗(yàn)準(zhǔn)則第4部分:土壤吸3國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)是非常必要的。該標(biāo)準(zhǔn)的修訂,旨在進(jìn)一步完善我國(guó)農(nóng)藥環(huán)境安全評(píng)價(jià)技術(shù)體系,通過(guò)農(nóng)藥登記前的環(huán)境安全性評(píng)價(jià),從源頭控制農(nóng)藥對(duì)環(huán)境可能產(chǎn)生的污染。同時(shí)試驗(yàn)準(zhǔn)則的標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化,可保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠及可比性。因此,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的修訂,對(duì)于規(guī)范我國(guó)農(nóng)藥環(huán)境安全評(píng)價(jià)工作,使之適應(yīng)新形勢(shì)的要求,從而更好地為我國(guó)的農(nóng)藥登記和農(nóng)藥環(huán)境管理提供技術(shù)支持具有重要意義。經(jīng)濟(jì)合作與發(fā)展組織(OECD)于2002年頒布了“化學(xué)品批平衡法檢測(cè)吸附/解吸試驗(yàn)試驗(yàn)準(zhǔn)則(《化學(xué)品測(cè)試準(zhǔn)則》No.106)”。美國(guó)環(huán)保局(EPA)同時(shí)也有《吸附/解吸(批平衡)》(EPAFate,TransportandTransformationTestGuidelines.OCSPP835.1230:Adsorption/Desorption.Octorber2008.),可以為本標(biāo)準(zhǔn)的修訂提供方法參考。(三)起草過(guò)程(1)成立標(biāo)準(zhǔn)起草工作組。自項(xiàng)目通知下達(dá)后,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)藥檢定所組織相關(guān)專家成立了標(biāo)準(zhǔn)起草工作組,提出標(biāo)準(zhǔn)修訂實(shí)施方案。起草組成員主要包括:宋寧慧、周艷明、吳文鑄、許靜、陳朗、劉新剛、孔德洋、郭淑欣、趙元吉、張雷剛。(2)文本起草。2024年2-6月,標(biāo)準(zhǔn)起草工作組查閱了經(jīng)濟(jì)合作與發(fā)展組織(OECD)、美國(guó)環(huán)保署(USEPA)關(guān)于土壤吸附試驗(yàn)的試驗(yàn)準(zhǔn)則,調(diào)研了我國(guó)農(nóng)藥登記環(huán)境影響試驗(yàn)單位的現(xiàn)狀,確定了本標(biāo)準(zhǔn)的框架結(jié)構(gòu)和主要內(nèi)容。并同時(shí)按照GB1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化4文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的要求編寫完成標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則、主要內(nèi)容及其確定依據(jù),修訂標(biāo)準(zhǔn)時(shí),還包括修訂前后技術(shù)內(nèi)容的對(duì)比。本標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容包括試驗(yàn)條件、試劑或材料、儀器設(shè)備、樣品、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、質(zhì)量控制以及試驗(yàn)報(bào)告的規(guī)定。修訂這些內(nèi)容時(shí)遵循科學(xué)合理、可操作可重復(fù)的原則??茖W(xué)合理性體現(xiàn)在方法設(shè)計(jì)以確保能夠全面追溯化學(xué)農(nóng)藥在土壤中吸附解吸為目標(biāo),從而為農(nóng)藥登記環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供數(shù)據(jù)支持??刹僮骺芍貜?fù)體現(xiàn)在把科學(xué)性第一放在第一位的基礎(chǔ)上,標(biāo)準(zhǔn)修訂過(guò)程中充分考慮國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有技術(shù)能力和平臺(tái),確保對(duì)試驗(yàn)各相關(guān)要素都進(jìn)行了全面的、充分的描述,確保各要素的有關(guān)規(guī)定具有可操作性,確保農(nóng)藥1.規(guī)范性原則一是格式的規(guī)范性,本標(biāo)準(zhǔn)的編制要符合GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》等基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定;二是指內(nèi)容的規(guī)范性,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法,力求做到試驗(yàn)條件的規(guī)范化。2.前瞻性、先進(jìn)性原則充分考慮與國(guó)際通用試驗(yàn)準(zhǔn)則的接軌。注意吸收國(guó)內(nèi)外5相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),國(guó)際農(nóng)藥環(huán)境安全性評(píng)價(jià)技術(shù)最新進(jìn)展。1.范圍。給出了本標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍。2.規(guī)范性引用文件。規(guī)定了試驗(yàn)用土壤理化性質(zhì)檢測(cè)采用的方法標(biāo)準(zhǔn)。3.術(shù)語(yǔ)和定義。給出了吸附常數(shù)、土壤吸附系數(shù)、吸附等溫線、質(zhì)量平衡等本標(biāo)準(zhǔn)涉及的術(shù)語(yǔ)、定義。4.原理。簡(jiǎn)單介紹了化學(xué)農(nóng)藥在土壤吸附/解吸試驗(yàn)的基本原理。5.試驗(yàn)條件。規(guī)定了試驗(yàn)期間溫度、離心條件等方面的6.試劑或材料。給出了開(kāi)展化學(xué)農(nóng)藥土壤吸附試驗(yàn)所需的試劑,規(guī)定了供試土壤的選擇、采集、運(yùn)輸、處理、保存、理化性質(zhì)測(cè)定等方面的要求。7.儀器設(shè)備。給出了開(kāi)展化學(xué)農(nóng)藥土壤吸附試驗(yàn)所需的8.樣品。規(guī)定了被試物及放射性同位素標(biāo)記的原則、對(duì)段試驗(yàn)、第3階段試驗(yàn)的具體要求。10.試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理。規(guī)定了檢測(cè)結(jié)果的計(jì)算及表示方式。11.質(zhì)量控制。規(guī)定了分析方法回收率、重現(xiàn)性和靈敏6度、質(zhì)量平衡回收率等質(zhì)量控制要求。12.試驗(yàn)報(bào)告。給出了試驗(yàn)報(bào)告中至少應(yīng)包含的內(nèi)容。附錄A(資料性)試驗(yàn)流程提供了土壤吸附/解吸試附錄B(資料性)水土比估算方法提供了不同吸附水平和分配系數(shù)Kd所需的水土比;Kd與辛醇-水分配系數(shù)以及水溶解度之間相互關(guān)系;附錄D(資料性)吸附率與時(shí)間的關(guān)系提供了吸附率及水相中被試物的質(zhì)量濃度與時(shí)間之間的關(guān)系。經(jīng)濟(jì)合作與發(fā)展組織(OECD)于2002年發(fā)布了化學(xué)品批平衡法檢測(cè)吸附/解吸試驗(yàn)試驗(yàn)準(zhǔn)則(GuidelineforTheTestingofChemicalsNo.106Adsorption-DesorptionUsingaBatchEquilibriumMethod.)。該文件是國(guó)際通行的研究農(nóng)藥在土壤中吸附/解吸的試驗(yàn)準(zhǔn)則,大多數(shù)國(guó)家農(nóng)藥管理機(jī)構(gòu)接受按該準(zhǔn)則開(kāi)展的農(nóng)藥在土壤中吸附/解吸試驗(yàn)資料。OECD106經(jīng)過(guò)多年使用已較為完善,本標(biāo)準(zhǔn)在其基礎(chǔ)上制定。除文字性修改外,本標(biāo)準(zhǔn)與OECD106的技術(shù)內(nèi)容基本一致,但為適應(yīng)我國(guó)土壤性質(zhì)等實(shí)際情況,在以下方面與OECD106存在差別:1.在規(guī)范性引用文件中列出了土壤理化性質(zhì)測(cè)定方法,且在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)滿足要求的情況下優(yōu)先列出國(guó)家標(biāo)72.試驗(yàn)土壤。OECD106推薦了7種土壤類型,規(guī)定了pH、有機(jī)碳含量/%,黏土含量/%和土壤質(zhì)地的范圍。本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)我國(guó)土壤類型的實(shí)際情況及農(nóng)藥登記資料要求,規(guī)定應(yīng)使用能代表農(nóng)藥使用區(qū)域的土壤,選擇pH值、有機(jī)碳含量和質(zhì)地均有差異的土壤進(jìn)行試驗(yàn),土壤有機(jī)碳含量宜≥0.3%但不應(yīng)高于10%,其中土壤有機(jī)碳含量是影響被試物在土壤中吸附性的主要參數(shù),因此僅對(duì)土壤有機(jī)碳含量范圍做了規(guī)定,此范圍與OECD106推薦范圍一致。本標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定使用幾種土壤,以免與《農(nóng)藥登記資料要求》等規(guī)范性文件中的要求沖突。3.被試物部分。OECD106中,對(duì)于同位素標(biāo)記的被試物未推薦使用標(biāo)記核素,但大量農(nóng)藥登記試驗(yàn)和研究表明使用14C標(biāo)記研究農(nóng)藥的土壤代謝具有比其他同位素標(biāo)記更顯著壤開(kāi)展最佳水土比的選擇。本標(biāo)準(zhǔn)要求選擇的土壤均開(kāi)展最中規(guī)定了土壤的最小量至少為1g,本標(biāo)準(zhǔn)考慮到吸附性較強(qiáng)的被試物,未對(duì)土壤的使用量作出規(guī)定。第2階段試驗(yàn):一種濃度下的吸附動(dòng)力學(xué)中OECD106規(guī)定使用推薦土壤5種。本標(biāo)準(zhǔn)中依據(jù)試驗(yàn)選擇性質(zhì)有差異的土壤。第3階段試溶液,未對(duì)最高濃度作出要求。本標(biāo)準(zhǔn)要求濃度最高不超過(guò)5mg/L,以滿足吸附試驗(yàn)要求。81.增加了“規(guī)范性引用文件”一章(見(jiàn)第2章)。原標(biāo)準(zhǔn)中要求測(cè)定試驗(yàn)用土壤的pH、有機(jī)質(zhì)、陽(yáng)離子代換量和機(jī)械組成等信息,但未規(guī)定相應(yīng)的檢測(cè)方法。土壤pH的測(cè)定有多種方法,機(jī)械組成(土壤質(zhì)地)在粉粒、黏粒、砂粒的劃分上也有不同的標(biāo)準(zhǔn),易造成不同試驗(yàn)室之間采用不同的檢測(cè)方法,導(dǎo)致數(shù)據(jù)無(wú)法對(duì)比。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤理化性質(zhì)的檢測(cè)方法。3.更改了部分術(shù)語(yǔ)和定義(見(jiàn)第3章,2014年版的第2章)。刪除了原標(biāo)準(zhǔn)中“土壤吸附作用”、“化學(xué)農(nóng)藥”、“原藥”、“供試物”、“有效成分”、等農(nóng)藥領(lǐng)域已廣為人知、不需要定義的術(shù)語(yǔ)和定義。增加了研究土壤吸附/解吸時(shí)必須的“吸附率”、“弗侖德利奇吸附系數(shù)”、“有機(jī)碳吸附系數(shù)”、“解吸附”等術(shù)語(yǔ)和定義。4.增加了直接法與間接法的試驗(yàn)原理(見(jiàn)第4章,2014版的第3章),原標(biāo)準(zhǔn)中未對(duì)2種試驗(yàn)方法進(jìn)行表述,本標(biāo)準(zhǔn)參考OECD106,列出了可選用的兩種試驗(yàn)方法。5.增加了試驗(yàn)條件(見(jiàn)6.1原標(biāo)準(zhǔn)未明確對(duì)試驗(yàn)條件做出規(guī)定,試驗(yàn)溫度要求為(25±2)℃條件下進(jìn)行,本標(biāo)準(zhǔn)參考OECD106,規(guī)定試驗(yàn)溫度范圍20℃-25℃恒溫條件下進(jìn)行,同時(shí)增加了離心條件的規(guī)定,給出了離心條件指南(附6.增加了試劑與儀器的要求(見(jiàn)第6、7章,2014版的94.1.3),原標(biāo)準(zhǔn)未列出試驗(yàn)所需的試劑,只列出部分儀器設(shè)備,本標(biāo)準(zhǔn)參考OECD106,列出了試驗(yàn)所需的主要試劑及儀器設(shè)備原標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定被試物為農(nóng)藥純品、原藥或制劑,但多年實(shí)踐表明,不使用放射性同位素標(biāo)記難以確定農(nóng)藥的吸附/解吸過(guò)程,不能完全滿足農(nóng)藥管理的需要。本標(biāo)準(zhǔn)參照OECD106提出應(yīng)使用同位素標(biāo)記的被試物。原標(biāo)準(zhǔn)推薦使用紅壤土、水稻土、黑土、潮土、褐土等5類土壤,并給出了各土壤的pH、有機(jī)質(zhì)含量的要求。這5類土壤是按照土壤發(fā)生分類區(qū)分的,同類土壤在土壤理化性質(zhì)方面可能有較大差別。本標(biāo)準(zhǔn)參考OECD106和歐盟、美國(guó)等發(fā)達(dá)國(guó)家農(nóng)藥登記資料要求,選擇在pH、有機(jī)碳含量、質(zhì)地上有差異的土壤。原標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定土壤過(guò)0.25mm篩,未規(guī)定干土的制備方法。本標(biāo)準(zhǔn)參考OECD106,規(guī)定土壤自然風(fēng)干后,過(guò)2mm篩,并規(guī)定了干土的制備方法。9.增加了被試物溶液配置(見(jiàn)9.1原標(biāo)準(zhǔn)中未對(duì)被試物溶液配制方法做明確規(guī)定,本標(biāo)準(zhǔn)參考OECD106,列出了試驗(yàn)中被試物溶液配制的方法、濃度要求、保存條件。9.2,2014年版的4.2.2原標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定土壤的樣品量為2g-5g,本標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定土壤的最小量使用量,增加了試驗(yàn)開(kāi)始前預(yù)平衡的過(guò)程及要求(見(jiàn)9.2.1),增加了被試物分析所建議的兩種方法及計(jì)算過(guò)程(見(jiàn)9.2.2增加了吸附平衡時(shí)間和平衡狀態(tài)下吸附量的測(cè)定;增加了試驗(yàn)容器的表面吸附和被試物的穩(wěn)定性(見(jiàn)9.2.3),以評(píng)估被試物在試驗(yàn)時(shí)間尺度內(nèi)的穩(wěn)定性。年版的9.2.2原標(biāo)準(zhǔn)將吸附動(dòng)力學(xué)試驗(yàn)放入初步研究中總體描述。本標(biāo)準(zhǔn)參考OECD106,將吸附動(dòng)力學(xué)試驗(yàn)從預(yù)研究中拆分,單獨(dú)列出,詳細(xì)描述了一種濃度下的吸附動(dòng)力學(xué)試驗(yàn)步驟要求,在測(cè)定結(jié)果要求中,給出了一般認(rèn)為Kd≤1mL/g的化學(xué)物質(zhì)具有遷移性的判斷,同時(shí)對(duì)于Kd值低于0.3mL/g的情況,建議同時(shí)分析土壤和水兩相,以得到準(zhǔn)確測(cè)定更改了第3階段試驗(yàn):吸附等溫線和解吸動(dòng)力學(xué)/解吸等溫線的要求(見(jiàn)9.4,2014年版的9.2.3和9.2.5),原標(biāo)準(zhǔn)僅對(duì)解吸試驗(yàn)做簡(jiǎn)單規(guī)定,24h平衡后,測(cè)定上清液被試物含量,得出被試物的解吸率。本標(biāo)準(zhǔn)參考OECD106,規(guī)定了解吸動(dòng)力學(xué)試驗(yàn)、解吸等溫線及計(jì)算結(jié)果要求,結(jié)果需要繪制解吸等溫線,表征解吸附率和分配系數(shù)Kdes,本標(biāo)準(zhǔn)從試驗(yàn)步驟和試驗(yàn)結(jié)果方面,進(jìn)一步完善了被試物在土壤中的解吸附過(guò)程表征。15.細(xì)化了試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理(見(jiàn)第10章,2014版的4.3原標(biāo)準(zhǔn)僅列出了吸附率、解吸率、土壤吸附系數(shù)的計(jì)算公式,標(biāo)準(zhǔn)參考OECD106,增加了質(zhì)量平衡、解吸系數(shù)、解吸等溫線的計(jì)算公式,進(jìn)一步完善了吸附/解吸的數(shù)據(jù)處理過(guò)程。16.更改了質(zhì)量控制的要求(見(jiàn)第11章),原標(biāo)準(zhǔn)僅規(guī)定了分析方法回收率70%-110%,質(zhì)量平衡試驗(yàn)回收率大于75%。本標(biāo)準(zhǔn)參考OECD106,評(píng)估分析方法的準(zhǔn)確性會(huì)對(duì)吸附結(jié)果的準(zhǔn)確度造成較大的影響(表2),從表2可以明顯的看出,當(dāng)溶液中被試物的初始質(zhì)量(110μg)與吸附平衡時(shí)水相中被試物的質(zhì)量(100μg)之間的差異很小時(shí),平衡濃度測(cè)定中5%的誤差會(huì)導(dǎo)致土壤中吸附被試物質(zhì)量計(jì)算出現(xiàn)50%的誤差,Kd的計(jì)算出現(xiàn)52.4%的誤差?;诖?,本標(biāo)準(zhǔn)要求被試物平衡回收率應(yīng)為90%~110%,并增加了方法重復(fù)性和靈敏度的要求。fg/mLR=10μg或μg/mL對(duì)于A=9%1951對(duì)于A=55%R對(duì)于A=99%m(eq):cgds(eq):平衡時(shí)土相中被試物的含量;C(eq):R:m(eq)確定值中的分析誤差;17.更改了附錄,增加了“試驗(yàn)流程圖”(見(jiàn)附錄A增加了“水土比估算方法”(見(jiàn)附錄B),增加了“Kd的估錄D),刪除了“農(nóng)藥土壤吸附性等級(jí)劃分”(2014年版的附錄A),國(guó)際上對(duì)農(nóng)藥的降解性劃分沒(méi)有統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。在管理中也采用環(huán)境評(píng)估的方法綜合農(nóng)藥的使用方法、環(huán)境歸趨和生態(tài)毒性等多方面因素確定農(nóng)藥的環(huán)境風(fēng)險(xiǎn),因此本標(biāo)準(zhǔn)刪除了該附錄。三、試驗(yàn)驗(yàn)證的分析、綜述報(bào)告,技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證,預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和生態(tài)效益;為驗(yàn)證該方法在國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室的可行性和各實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的可重復(fù)性,標(biāo)準(zhǔn)制定工作組組織開(kāi)展了驗(yàn)證試驗(yàn)。由浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與營(yíng)養(yǎng)研究所、沈陽(yáng)沈化院測(cè)試技術(shù)有限公司安評(píng)中心、北京綠城堡農(nóng)業(yè)科技有限公司等三家試驗(yàn)室開(kāi)展了氟環(huán)唑土壤吸附/解吸驗(yàn)證試驗(yàn)。土壤吸附/解吸驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果匯總見(jiàn)表2。表2土壤吸附/解吸驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果匯總表心驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果表明三家實(shí)驗(yàn)室的吸附解吸試驗(yàn)結(jié)果均一致,表明試驗(yàn)方法在國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室的具有較好的可重復(fù)性。目前國(guó)際通行的研究農(nóng)藥在土壤中吸附/解吸的試驗(yàn)準(zhǔn)則是經(jīng)濟(jì)合作與發(fā)展組織(OECD)于2000年發(fā)布了化學(xué)品批平衡法檢測(cè)吸附/解吸試驗(yàn)準(zhǔn)則(GuidelineforTheTestingofChemicalsNo.106Adsorption-DesorptionUsingaBatchEquilibriumMethod.大多數(shù)國(guó)家農(nóng)藥管理機(jī)構(gòu)接受按該準(zhǔn)則開(kāi)展的農(nóng)藥土壤吸附/解吸試驗(yàn)資料。美國(guó)環(huán)保署(EPA)2008年發(fā)布的吸附/解吸試驗(yàn)(批平衡法)準(zhǔn)則(EPAFate,TransportandTransformationTestGuidelines.OCSPP835.1230:adsorption/desorption(batchequilibrium).November基礎(chǔ)上制定,除文字性修改外,本標(biāo)準(zhǔn)與OECD106的技術(shù)內(nèi)容基本一致,但為適應(yīng)我國(guó)土壤性質(zhì)等實(shí)際情況做了部分修改(見(jiàn)主要內(nèi)容確定依據(jù)部分)。同時(shí)參考了美國(guó)EPA環(huán)境歸趨試驗(yàn)評(píng)審指南(GuidanceforReviewingEnvironmental本標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容與其基本相同,具有國(guó)際先進(jìn)水平。與2014版相比,本標(biāo)準(zhǔn)要求,可使用同位素標(biāo)記物開(kāi)展試驗(yàn),對(duì)儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟及數(shù)據(jù)表征等方面提出了更高的要求,試驗(yàn)成本也有明顯提高。本標(biāo)準(zhǔn)2014年第一次發(fā)布,此次為我國(guó)第一次修訂,將為農(nóng)藥的環(huán)境歸趨試驗(yàn)與登記管理、為檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)開(kāi)展相關(guān)測(cè)試工作提供直接的方法標(biāo)準(zhǔn)支持。本標(biāo)準(zhǔn)的修訂,將進(jìn)一步提升我國(guó)農(nóng)藥環(huán)境安全試驗(yàn)技術(shù)水平,滿足新時(shí)代農(nóng)藥管理的需求,促進(jìn)我國(guó)農(nóng)藥的國(guó)際貿(mào)易,加強(qiáng)與規(guī)范農(nóng)藥對(duì)生態(tài)環(huán)境的安全評(píng)價(jià)工作,保障生態(tài)環(huán)境與人體健康安全,具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。據(jù)估計(jì),我國(guó)農(nóng)藥的有效利用率約為40%,其余部分多數(shù)進(jìn)入土壤。農(nóng)藥對(duì)土壤中的蚯蚓等土壤生物的影響以及易淋溶農(nóng)藥對(duì)地下水的影響引起人們的廣泛關(guān)注。農(nóng)藥在土壤中的移動(dòng)情況是評(píng)估農(nóng)藥環(huán)境安全性的基礎(chǔ),我國(guó)《農(nóng)藥登記資料要求》也規(guī)定化學(xué)農(nóng)藥申請(qǐng)農(nóng)藥登記時(shí)需要提交土壤吸附/解吸試驗(yàn)報(bào)告。本標(biāo)準(zhǔn)的制定實(shí)施有利于規(guī)范農(nóng)藥的土壤吸附/解吸試驗(yàn),明確農(nóng)藥在土壤中的遷移過(guò)程及吸附率,試驗(yàn)結(jié)果可用于農(nóng)藥對(duì)水生生態(tài)系統(tǒng)、地下水和土壤生物的環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估,減少高風(fēng)險(xiǎn)農(nóng)藥的登記使用,促進(jìn)農(nóng)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展、保障生態(tài)環(huán)境安全。四、與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的對(duì)比情況,或者與測(cè)試的國(guó)外樣品、樣機(jī)的有關(guān)數(shù)據(jù)對(duì)比情況;本標(biāo)準(zhǔn)制定和起草過(guò)程中參考了國(guó)際通行的OECD試驗(yàn)準(zhǔn)則,結(jié)合我國(guó)土壤實(shí)際情況,與歐美發(fā)達(dá)國(guó)家和國(guó)際組織現(xiàn)行的試驗(yàn)準(zhǔn)則水平相當(dāng)。本標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有專用儀器設(shè)備和專用標(biāo)準(zhǔn)樣品,不存在國(guó)內(nèi)外樣機(jī)與樣品對(duì)比問(wèn)題。五、以國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)的起草情況,以及是否合規(guī)引用或者采用國(guó)際國(guó)外標(biāo)準(zhǔn),并說(shuō)明未采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的原因;本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容主要參照經(jīng)濟(jì)合作與發(fā)展組織(OECD)《化學(xué)品測(cè)試準(zhǔn)則》No.106(2000年)批平衡法檢測(cè)吸附/解吸試驗(yàn)準(zhǔn)則(GuidelineforThe
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