(高清版)GB∕T 38787-2020 塑料 材料生物分解試驗用樣品制備方法

ICS83.080.01GB/T38787—2020/ISO10210:2012ofplasticmaterialsIGB/T38787—2020/ISO10210:2012本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草?！狦B/T2035—2008塑料術(shù)語及定義(ISO472:1999,IDT);——GB/T19276.1—2003水性培養(yǎng)液中材料最終需氧生物分解能力的測定采用測定密閉呼 -GB/T19276.2—2003水性培養(yǎng)液中材料最終需氧生物分解能力的測定采用測定釋放的 GB/T32106—2015塑料在水性培養(yǎng)液中最終厭氧生物分解能力的測定通過測量生物 GB/T19277.1—2011受控堆肥條件下材料最終需氧生物分解能力的測定采用測定釋放的二氧化碳的方法第1部分：通用方法(ISO14855-1:1999,IDT);-GB/T19277.2—2013受控堆肥條件下材料最終需氧生物分解能力的測定采用測定釋放的二氧化碳的方法第2部分：用重量分析法測定實驗室條件下二氧化碳的釋放量(ISO14855-2:2007,IDT); GB/T33797—2017塑料在高固體份堆肥條件下最終厭氧生物分解能力的測定采用分析測定釋放生物氣體的方法(ISO15985:2014,IDT); -GB/T28206—2011可堆肥塑料技術(shù)要求(ISO17088:2008,IDT); GB/T22047—2008土壤中塑料材料最終需氧生物分解能力的測定采用測定密閉呼吸計中需氧量或測定釋放的二氧化碳的方法(ISO175——附錄D增加了與ISO標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)編號。ⅡGB/T38787—2020/ISO10210:2012塑料回收技術(shù)包括材料回收再利用、有機物質(zhì)回收再利用和能量回收。使用生物分解塑料是有機回收再利用方面最有價值的回收途徑之一。試過程中的生物分解性。這些差別可能是由于堆肥的準(zhǔn)備、試上述標(biāo)準(zhǔn)要達到一致性，一個統(tǒng)一的試驗樣品制備方法是很重要的。本標(biāo)準(zhǔn)中描述的方法為塑料1GB/T38787—2020/ISO10210:2012塑料材料生物分解試驗用樣品制備方法ISO472塑料術(shù)語及定義(Plastics—Vocabulary)ISO3310-1試驗篩技術(shù)要求和試驗第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩(Testsieves—Technicalrequirementsandtesting—Part1:Testsievesofmetalwirecloth)ISO14851水性培養(yǎng)液中材料最終需氧生物分解能力的測定采用測定密閉呼吸計中需氧量的方法(Determinationoftheultimateaerobicbiodegradabilityofplasticmaterialsinanaqueousmedi-um—Methodbymeasuringtheoxygendemandinaclosedrespirometer)ISO14852水性培養(yǎng)液中材料最終需氧生物分解能力的測定采用測定釋放的二氧化碳的方法(Determinationoftheultimateaerobicbiodegradabilityofplasticmaterialsinanaqueousmedium—Methodbyanalysisofevolvedcarbondioxide)ISO14853塑料在水性培養(yǎng)液中最終厭氧生物分解能力的測定通過測量生物氣體產(chǎn)物的方法(Plastics—Determinationoftheultimateanaerobicbiodegradationofplasticmaterialsinanaqueoussystem—Methodbymeasurementofbiogasproduction)ISO14855-1受控堆肥條件下材料最終方法第1部分：通用方法(Determinationoftheultimateaerobicbiodegradabilityofplasticmaterialsundercontrolledcompostingconditions—Methodbyanalysisofevolvedcarbondioxide—Part1:Gen-eralmethod)ISO14855-2受控堆肥條件下材料最終需氧方法第2部分：用重量分析法測定實驗室條件下二氧化碳的釋放量(Determinationoftheultimatesisofevolvedcarbondioxide—Part2:Gravimetricmeasurementofcarbondioxidee2GB/T38787—2020/ISO10210:2012tory-scaletest)物氣體的方法(Plastics—Determinationoftheultimateanaerobicbiodegradationanddisintegrationun-derhighsolidsanaerobic-digestionconditions—Methodbyanalysisofreleasedbiogas)ISO17088可堆肥塑料技材料最終需氧生物分解能力(Plastics—Determinationoftheultimateaerobicbiodegradabilityofplasticsmaterialsinsoilbymeasuringtheoxygendemandinarespirometerortheamountofcarbon3.4在標(biāo)準(zhǔn)生物分解試驗測試某一聚合物生物分解性能時，從其所用的試驗樣品中所取的材料。3GB/T38787—2020/ISO10210:2012——用在ISO14851和ISO14852中的水介質(zhì)；——用在ISO14855-1和ISO14855-2中的腐熟堆肥；——用在ISO14853和ISO15985中的消化污泥；本方法為從聚合物粒料到最終產(chǎn)品的試驗樣品的制備提供一定程度的控制，將樣品形狀對生物分積變化的影響最小化。5試劑5.1固體二氧化碳固體二氧化碳用于冷卻和保持樣品在機械粉碎的過程中處于低溫，不要求分析級。建議破碎固體二氧化碳的粒徑為1mm～10mm。6儀器所有的器皿應(yīng)完全清洗干凈，并確保沒有任何有機或毒性物質(zhì)附著。6.1篩子樣品粉料的粒徑，通過不同尺寸的篩子去除過大或過小顆粒來控制。本標(biāo)準(zhǔn)使用ISO3310-1中規(guī)6.2轉(zhuǎn)子研磨機該類研磨機配有鈍的旋轉(zhuǎn)葉片和一個環(huán)篩，可將聚合物粒料、聚合物制品或其他樣品機械地磨成粉料。為避免刀具堵塞，推薦環(huán)篩的最小孔徑大于0.5mm。樣品粉末的精確再現(xiàn)性，主要依賴于篩子的尺寸。4GB/T38787—2020/ISO10210:2012推薦使用配有鈦合金葉片的旋轉(zhuǎn)機械攪拌器，因為該葉片不會碎裂并污染樣品粉末。也可以使用配有不銹鋼葉片的旋轉(zhuǎn)機械攪拌器。該類研磨機配有一個裝有若干金屬或陶瓷球的轉(zhuǎn)筒，可將制品磨碎至較小尺寸。建議使用自動振篩機來分離研磨后的試驗樣品粉末。一個自動篩振動并且產(chǎn)生比手工用篩更一致的結(jié)果。用于測定研磨后的試驗樣品(見7.2.3)的粒徑分布。光學(xué)顯微鏡或掃描電子顯微鏡都可以使用，但7試驗步驟7.1粉碎前試驗材料的準(zhǔn)備和尺寸控制卻5min。如果測試原材料的某些部件過大，應(yīng)首先將尺寸減小至大約1cm×1cm×1cm。7.2粉料/粒料/顆粒料試驗材料適量的試驗材料加入研磨設(shè)備，若有通風(fēng)系統(tǒng)，在內(nèi)部加入制冷劑；若是密閉系統(tǒng)，則在外部使用制冷劑。使用制冷劑時，應(yīng)采取適當(dāng)防護，確保操作過程中一直使用所需安全設(shè)備，并確保工作場所通風(fēng)實時監(jiān)控設(shè)備內(nèi)的壓力，以探測制冷劑氣體可能造成的壓力上升。附錄A中顯微照片。5GB/T38787—2020/ISO10210:2012至少使用100顆7.2.2中描述方法得到的研磨后的試驗材料來測定粒徑分布，并記錄平均粒徑和粒徑分布。薄膜和片材試驗樣品，直接從原始薄膜和片材制品上切割制備。試驗樣品的尺寸應(yīng)為1cm×1cm,測量并記錄試樣的平均厚度。注1:典型的測量尺寸為1cm×1cm的薄膜樣品參見附錄B。如果對于試驗容器薄膜和片材的尺寸過大，可以按照7.2.1中描述方法進行粉碎。研磨后的粉末按照7.2.2中描述的方法，將特定尺寸的顆粒分離出來，分離出的粉末樣品的粒徑分布按照7.2.3中描述的方法測定。注2:典型的研磨后的薄膜粉末(尺寸>125μm)的生物分解結(jié)果參見附錄B。7.4制品形狀的試驗材料制品形狀的試驗樣品，直接從原始制品切割小塊來準(zhǔn)備。這些小塊的尺寸應(yīng)不大于1cm×1cm×1cm,且至少兩個方向的尺寸應(yīng)>0.5cm。這些從制品上切割得到的小塊材料，通過機械研磨(見7.2)得到粉末(粒徑為125μm～250μm),注：典型的由商業(yè)塑料制品上切割得到的試驗樣品以及該樣品研磨后得到的粉末參見附錄C。7.5貯存如果制備好的試樣樣品并不直接用于生物分解試驗，需將樣品小心保存。樣品應(yīng)在低于室溫的溫8計算和結(jié)果表示8.1粒徑分布9制備的有效性所有的試驗樣品需通過目測檢查。當(dāng)試樣符合下列條件時，才可認為適合進行生物分解試驗：制備的試驗樣品顏色與原材料顏色一致；——樣品內(nèi)部未發(fā)生任何由于熱效應(yīng)產(chǎn)生的變化；6GB/T38787—2020/ISO10210:2012——樣品上未觀察到任何雜質(zhì)或污染。如果上述條件中任意一條無法滿足，則按照本標(biāo)準(zhǔn)描述的過程重新制備新的樣品。a)本標(biāo)準(zhǔn)編號；和密度等);c)試驗材料的形狀和尺寸，比如：平均直徑(粒料)、平均厚度(薄膜和片材)或最大粒徑和最小粒徑(粉料);用葉片的類型或環(huán)篩的類型；h)粉末試驗樣品的粒徑分布及其測定方法。7GB/T38787—2020/ISO10210:2012(資料性附錄)表A.1和表A.2分別顯示了PLA和PCL粉末每個尺寸范圍的占有率和平均直徑，平均直徑按照粒徑范圍'/μm占有率(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%平均粒子直徑/μm標(biāo)準(zhǔn)偏差/μm0～12560.8214.264.7250～50097.2依照篩子的尺寸分級表示。粒徑范圍*/μm占有率(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%PLA粉末和PCL粉末在受控堆肥條件下的生物分解試驗，依照ISO14855-2中規(guī)定方法在58℃PLA粉末的生物分解試驗結(jié)果如圖A.5所示，PCL粉末的生物分解試驗結(jié)果如圖A.6所示。如圖A.5所示，纖維素粉末的生物分解率在30d后達到70%,PLA粉末的生物分解率在50d后達到90%。如圖A.6所示，PCL粉末的生物分解率在10d后達到70%。如圖A.7所示。圖A.7中結(jié)果所示，不同PCL樣品的生物分解率在35d到60d后達到70%。8GB/T38787—2020/ISO10210:2012XY——頻率，%。圖A.1使用攪拌器研磨并篩分后的PLA粉末的粒徑分布XY——頻率，%。圖A.2使用攪拌器研磨并篩分后的PCL粉末的粒徑分布GB/T38787—2020/ISO10210:2012圖A.4PCL粉末的顯微照片GB/T38787—2020/ISO1021X——培養(yǎng)時間，d;Y——生物分解率，%;1——纖維素粉末；2——PLA粉末。XX——培養(yǎng)時間，d;Y——生物分解率，%;1——纖維素粉末；2——PCL粉末。GB/T38787—2020/ISO10210:2012X2——PCL粉末，試驗樣品1;25℃時使用密閉呼吸機的生物分解試驗結(jié)果[纖維素粉末(粒徑尺寸<20μm)作為陽性對照]GB/T38787—2020/ISO10210:2012(資料性附錄)從同一個聚乳酸(PLA)堆肥袋(圖B.1),剪下兩種尺寸薄膜試驗樣品，依照ISO14855-2進行生物分解試驗。其中一種試驗樣品的尺寸為長1cm、寬1cm、厚25μm,另外一驗樣品在58℃受控堆肥條件下進行生物分解試驗。采用粒徑尺寸不超過20μm的色譜級薄膜的纖維生物分解試驗結(jié)果如圖B.2所示。時受控堆肥條件下生物分解試驗結(jié)果[纖維素粉末(粒徑尺寸<20μm)作為陽性對照]GB/T38787—2020/ISO10210:201260目的篩子篩分，得到粉末試驗樣品。這兩種試驗樣品(小片和粉末),如圖C.1所示。依照生物分解試驗結(jié)果如圖C.2所示。PLA粉末和纖維素粉末的生物分解率在90d后達到約90%,PLA小片的生物分解率在90d后達到70%。GB/T38787—2020/ISO10210:2012X2——PLA小片；依照ISO14855-2中規(guī)定方法在58℃時受控堆肥條件下生物分解試驗結(jié)果[纖維素粉末(粒徑尺寸<20μm)作為陽性對照]GB/T38787—2020/ISO10210:2012(資料性附錄)塑料生物分解試驗國際標(biāo)準(zhǔn)及相應(yīng)國家標(biāo)準(zhǔn)中試驗材料的形狀和尺寸要求表D.1建議試驗材料的形狀和尺寸ISO標(biāo)準(zhǔn)號國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)號試驗環(huán)境ISO標(biāo)準(zhǔn)名稱試驗材料的形狀和尺寸水介質(zhì)水性培養(yǎng)液中材料最終需氧生物分解能力的測定采用測定密閉呼吸計中需氧量的方法試驗材料最好為粉末狀，也可以是膜、碎片、顆?；虺尚椭破?。試驗材料的形狀會影響其生物分解能力。如果用不同種類的材料作比較，最好采用相同的形狀。如果試驗材料為粉末或顆粒時，應(yīng)使用粒徑分布窄的粒子，建議最大粒徑為250μm水介質(zhì)水性培養(yǎng)液中材料最終需氧生物分解能力的測定采用測定釋放的二氧化碳的方法同ISO14851(GB/T19276.1)堆肥受控堆肥條件下材料最終需氧生物分解能力的測定采用測定釋放的二氧化碳的方法第1部分：通用方法試驗材料的型式包括粒狀、粉末狀、薄膜或簡單形狀(比如啞鈴型)。每一件試樣的最大表面積大約為2cm×2cm。如果試樣原件超過該尺寸，則應(yīng)加以減小堆肥受控堆肥條件下材料最終需氧生物分解能力的測定采用測定釋放的二氧化碳的方法第2部分：用重量分析法測定實驗室條件下二氧化碳的釋放量試驗材料最好為粉末狀，也可以是膜、碎片、顆?；虺尚椭破?。建議最大粒徑為土壤土壤中塑料材料最終需氧生物分解能力的測定采用測定密閉呼吸計中需氧量或測定釋放的二氧化碳的方法試驗材料一般采用粉料的形態(tài)，但也可以采用膜、碎片的形態(tài)或成形的物品。如果不同的塑料材料在相同試驗周期內(nèi)進行比較時，試驗材料應(yīng)采用相同的形狀和形態(tài)。如果試驗材料是粉狀的形態(tài)，那么應(yīng)使用粒徑分布已知的微粒，建議最大粒徑每塊試驗材料的尺寸不能大于5mm×厭氧塑料在水性培養(yǎng)液中最終厭氧生物分解能力的測定通過測量生物氣體產(chǎn)物的方法試驗材料應(yīng)盡量采用粉料形態(tài)厭氧塑料在高固體份堆肥條件下最終厭氧生物分解能力的測定采用分析測定釋放生物氣體的方法試驗材料的型式包括粒狀、粉末狀、薄膜或簡單形狀(比如啞鈴型)。每一件試樣的最大表面積大約為2cm×2cm。如果試樣原件超過該尺寸，則應(yīng)加以減小[1]Uematsu,S.,Murakami,A.,Hiyoshi,K.,Tsukamoto,Y.,Saida,H.,Tsuji,M.,andHoshino,A.,(2002),AccurateEvaluationofAerobicMicrobial-DegradabilityofBiodegradablePlas-ticsunderControlledSoil,PolymerPreprints,ACS,43(2),p.930[2]Hoshino,A.,Tsuji,M.,Itoh,M.,Momochi,M.,Mizutani,A.,Takakuwa,K.,Higo,S.,Sawada,H.,andUematsu,S.,(2003),StudyofAerobicBiodegradabilityofPlasticMaterialsunderControlledCompost,EditedbyE.ChiellineandR.Solaro,BiodegradablePolymersandPlas-tics,KlugerAcademic/Plenum,NewYork,pp.47-54[3]Funabashi,M.,Kunioka,M.,(2005),BiodegradableCompositesofPoly(lacticacid)withCelluloseFibersPolymerizedbyAluminumTriate,MacromolecularSymposia,224,pp.309-321[4]Kunioka,M.,Ninomiya,F.,Funabashi,M.,(2006),BiodegradationofPoly(lactic