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中華人民共和國工業(yè)和信息化部石油和化工計量技術(shù)規(guī)范中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布霍尼韋爾自動化控制(中國)有限公司岳宗龍(山東恒量測試科技有限公司)趙鑫(濟(jì)寧市計量測試所)隋峰(山東省計量科學(xué)研究院)潘廣斌(山東斯諾電子有限公司)許峰(中國兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所)李恩華[霍尼韋爾自動化控制(中國)有限公司]辛雪梅(山東啟源技術(shù)服務(wù)有限公司)引言 2引用文件 3概述 4計量特性 5校準(zhǔn)條件 5.1環(huán)境條件 5.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備 6校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法 6.1校準(zhǔn)項目 6.2校準(zhǔn)方法 7校準(zhǔn)結(jié)果 7.1校準(zhǔn)記錄 7.2校準(zhǔn)證書 7.3不確定度 8復(fù)校時間間隔 附錄A氟化氫氣體檢測報警器校準(zhǔn)記錄格式 附錄B氟化氫氣體檢測報警器校準(zhǔn)結(jié)果格式 附錄C示值誤差的測量結(jié)果不確定度評定示例 附錄D響應(yīng)時間測量結(jié)果的不確定度評定示例 Ⅱ術(shù)要求》、GB/T50493—2019《石油化工可燃?xì)怏w和有毒氣體檢測報警設(shè)計標(biāo)本規(guī)范適用于量程不大于10μmol/mol的氟化氫氣體檢測報警器(以下簡稱報警器)的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件:JF1071—2010國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則GB12358—2006《作業(yè)場所環(huán)境氣體檢測報警儀通用技術(shù)要求》GB/T50493—2019《石油化工可燃?xì)怏w和有毒氣體檢測報警設(shè)計標(biāo)準(zhǔn)》凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。報警器主要用于作業(yè)場所中氟化氫氣體濃度的檢測和報警。報警器的檢測原理主要有電化學(xué)原理和半導(dǎo)體原理等。報警器主要由檢測單元、信號處理單元、報警單元、顯示單元等部分組成。當(dāng)報警器顯示值大于報警設(shè)定值時,具有聲、光或振動報警。按照采樣方式可分為吸入式和擴(kuò)散式,按照使用方式可分為固定式和便攜式。報警器結(jié)構(gòu)組成圖如圖1。24計量特性具體計量特性見表1。序號1示值誤差2不大于0.7μmol/mol3響應(yīng)時間不大于120s4漂移零點漂移:士2%FS;量程漂移:士5%FS5.1環(huán)境條件5.1.1溫度條件環(huán)境溫度:(0~40)℃。5.1.2濕度條件相對濕度:不大于85%。5.1.3工作環(huán)境應(yīng)無影響報警器正常工作的電磁場及干擾氣體,校準(zhǔn)現(xiàn)場應(yīng)保持測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備見表2。序號校準(zhǔn)項目1示值誤差氮中或空氣中氟化氫有證氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):相對擴(kuò)展不確定標(biāo)準(zhǔn)氣體的相對擴(kuò)展不確定度應(yīng)滿足上述要求)。零點氣體:采用純度為99.999%的氮氣或合成空氣(由純度為99.999%的氮氣和99.999%的氧氣配置)或凈化不銹鋼流量計:測量范圍(0~1.5)L/min,準(zhǔn)確度級別234響應(yīng)時間電子秒表:最大允許誤差不超過±0.10s/h。3氟化氫氣體檢測報警器的校準(zhǔn)項目見表2。6.2校準(zhǔn)方法6.2.1.2通電檢查6.2.1.3報警功能檢查6.2.2報警器的調(diào)整按照報警器說明書的要求對報警器進(jìn)行預(yù)熱示值)。圖2儀器校準(zhǔn)示意圖JJF(石化)047-202146.2.3示值誤差測量依次通入濃度約為滿量程30%、50%、80%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),待示值穩(wěn)定后,記錄報警器示值,每個濃度點重復(fù)測量3次,取三次示值的算術(shù)平均值C作為報警器各濃度點的示值,按式(1)計算各濃度點的示值誤差△C,結(jié)果保留到6.2.4重復(fù)性測量通入零點氣體使報警器示值回零,通入濃度約為滿量程50%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),偏差表示。按式(2)計算儀器的重復(fù)性s,結(jié)果保留到0.1μmol/mol。式中:s—單次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差;6.2.5響應(yīng)時間測量通入零點氣體使報警器示值回零,通入濃度約為滿量程50%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),待示值穩(wěn)定后,讀取報警器示值,撤去氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),待報警器回零后,再通入上述濃度的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),同時啟動秒表,待報警器顯示值到達(dá)穩(wěn)定示值的90%時停止計時,記錄秒表讀數(shù),重復(fù)測量3次,取3次測量值的算術(shù)平均值作為報警器的響應(yīng)時間,結(jié)果保留到0.1s。6.2.6漂移報警器的漂移包括零點漂移和量程漂移。JJF(石化)047-20215量程80%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),讀取穩(wěn)定示值記為Cs。。對便攜式報警器連續(xù)運行1h,每間隔15min通入零點氣體讀取報警器穩(wěn)定示值C,再通入上述氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)讀取報警器穩(wěn)定示值C,(i=1,2,3,4);固定式報警器連續(xù)運行4h,每間隔1h重復(fù)上述步驟1次。結(jié)果保留到0.1%FS。按式(3)計算零點漂移,取絕對值最大的△Z,作為報警器的零點漂移。式(3)與式(4)中:R—報警器滿量程,μmol/mol7校準(zhǔn)結(jié)果7.1校準(zhǔn)記錄校準(zhǔn)記錄應(yīng)詳盡記錄測量數(shù)據(jù)和計算結(jié)果。推薦的校準(zhǔn)記錄格式見附錄A。7.2校準(zhǔn)證書經(jīng)校準(zhǔn)的氟化氫氣體檢測報警器應(yīng)出具校準(zhǔn)證書,校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)反映在校準(zhǔn)證書上。校準(zhǔn)證書包括的信息應(yīng)符合JJF1071—2010中5.12的要求,推薦的校準(zhǔn)結(jié)果格式見附錄B。7.3不確定度校準(zhǔn)證書應(yīng)給出各校準(zhǔn)項目的擴(kuò)展不確定度,評定示例見附錄C、附錄D。8復(fù)校時間間隔由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸多因素所決定的,因此,送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。6附錄A原始記錄號校準(zhǔn)證書號規(guī)格型號設(shè)備編號制造廠商環(huán)境溫度相對濕度1.外觀無損傷是口否口2.通電正常是口否口3.報警功能正常是口否口123示值誤差擴(kuò)展不確定度1.示值誤差123456CS3.響應(yīng)時間123擴(kuò)展不確定度時間零點/名稱編號證書號測量范圍有效期不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差校準(zhǔn)依據(jù)校準(zhǔn)地點備注7氟化氫氣體檢測報警器校準(zhǔn)結(jié)果格式校準(zhǔn)項目校準(zhǔn)結(jié)果示值誤差度值(μmol/mol)示值誤差擴(kuò)展不確定度(k=2)不大于響應(yīng)時間不大120s平均值(s)擴(kuò)展不確定度(k=2)零點備注JJF(石化)047-20218示值誤差的測量結(jié)果不確定度評定示例△C=C-CJJF(石化)047-20219u(C、)——氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值引入的不確定度分量。C.3測量不確定度的評定C.3.1測量不確定度來源采用的氟化氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其定值相對擴(kuò)展不確定度為3%,包含因子k=2。則氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:C.3.3報警器的測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(C)的評定準(zhǔn)物質(zhì)123456789各校準(zhǔn)點分別按式(C.5)計算標(biāo)準(zhǔn)偏差,相應(yīng)各校準(zhǔn)點的標(biāo)準(zhǔn)不確定度可按式JJF(石化)047-2021(C.6)計算注:本規(guī)范規(guī)定,每個校準(zhǔn)點重復(fù)測量3次,取算術(shù)平均值作為儀器示值,故n=3。SC.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度C.4.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總于表C.3。不確定度來源氟化氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度JJF(石化)047-2021C.4.2合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度C.5擴(kuò)展不確定度取包含因子k=2,則各校準(zhǔn)點示值誤差的擴(kuò)展不確定度按式(C.8)計算:U=k·u.(△C)(C附錄DD.1校準(zhǔn)方法通入零點氣體使報警器示值回零,通入濃度約為滿量程50%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),待示值穩(wěn)定后,讀取報警器示值,撤去氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),待報警器回零后,再通入上述濃度的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),同時啟動秒表,待報警器顯示值到達(dá)穩(wěn)定示值的90%D.2測量模型D.3測量不確定度的評定D.3.1測量不確定度來源響應(yīng)時間測量結(jié)果的不確定度由測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(t)和測量10次。具體測量數(shù)據(jù)列于表D.1。響應(yīng)時間123456789JJF(石化)047-2021其算數(shù)平均值為:采用貝塞爾公式計算單次測量的實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差s:t,——第i次測量結(jié)果,s;t——10次測量結(jié)果的平均值,s。實際測量以3次測量的算術(shù)平均值作為測量結(jié)果,故標(biāo)準(zhǔn)不確定度:D.3.3電子
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