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中華人民共和國(guó)國(guó)家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)2021-10-09發(fā)布20生態(tài)環(huán)境部發(fā)布i 2 3 4 4 4 5 5 6 9試樣制備與分析,質(zhì)量保證和質(zhì)量控制,結(jié)果表本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組1工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品中消耗臭氧層物質(zhì)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范本標(biāo)準(zhǔn)不適用于工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品中消耗臭氧層物質(zhì)純度凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)/耗臭氧層物質(zhì)的測(cè)定便攜式頂空/氣相檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)管理和技術(shù)能力評(píng)價(jià)生態(tài)環(huán)境消耗臭氧層物質(zhì)ozonedepletingsubsta2b)相關(guān)ODS項(xiàng)目的性質(zhì)、生產(chǎn)條件和禁用前主要用途;e)涉及行業(yè)內(nèi)可能使用的含ODS工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品及其性質(zhì)等。選擇的監(jiān)測(cè)方法應(yīng)經(jīng)過(guò)以下驗(yàn)證或確認(rèn),并按照HJ630規(guī)定納入a)有方法標(biāo)準(zhǔn)的,在初次使用前,應(yīng)按b)無(wú)方法標(biāo)準(zhǔn)的,根據(jù)附錄B相關(guān)要求編制作業(yè)指導(dǎo)書(shū),并按照RB/T0a)監(jiān)測(cè)目的,包括監(jiān)測(cè)任務(wù)來(lái)源、目標(biāo);b)組織形式,包括負(fù)責(zé)人、參加人員與備用人員安排;3h)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制;a)有方法標(biāo)準(zhǔn)且有相關(guān)要求的,按照方法標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)規(guī)定執(zhí)行;b)無(wú)方法標(biāo)準(zhǔn)或有方法標(biāo)準(zhǔn)但無(wú)相關(guān)要求的,根據(jù)樣品在常溫常壓下的物理狀態(tài),按照5.2~5.4c)有新頒布方法標(biāo)準(zhǔn)涉及相關(guān)要求時(shí),按照新頒布標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行;保存期為7d;e)對(duì)已長(zhǎng)期貯存的封存樣品,不受保存期的限制,一般采集樣品后,及時(shí)分析;物質(zhì)的,在結(jié)果處理結(jié)束后,依法委托有資質(zhì)的單位采集的瓶(桶)裝樣品應(yīng)在常溫、密封條件下運(yùn)輸和保存,裝卸運(yùn)輸過(guò)程中,嚴(yán)禁撞擊、拖拉、直接暴曬;樣品在陰涼干燥的地方存放,不得靠近熱源,嚴(yán)禁日曬雨淋;對(duì)溫度敏感物質(zhì),樣品在規(guī)定的溫度之下。樣品送實(shí)驗(yàn)室后宜盡快檢測(cè)完畢,剩余樣品作為留樣保存。樣時(shí),使用采樣勺或其他合適的采樣工具將樣品采集至玻璃采樣瓶(一般為40ml)品采集2~3份樣品;大型壓力鋼瓶或壓力罐取樣時(shí),將取樣經(jīng)導(dǎo)管緩慢沿器壁導(dǎo)入玻璃采樣瓶(一般為40ml)中。根據(jù)樣品特性,采樣瓶應(yīng)充4空間,避免目標(biāo)物揮發(fā)損失或樣品溢出,完成后擰緊瓶蓋。采集2份樣品,1份樣品用于品作為留樣保存。樣品在4℃以下或其他規(guī)定的溫度(對(duì)溫度敏感物質(zhì))條件下,密封、避光運(yùn)輸和注:取樣導(dǎo)管為不銹鋼或其他耐腐蝕金屬管或聚四氟乙烯塑料材質(zhì)時(shí),取樣前應(yīng)將取樣導(dǎo)管置于不得靠近熱源,嚴(yán)禁日曬雨淋,送實(shí)驗(yàn)室后宜盡快取樣結(jié)束后擰緊氣袋閥門(mén)。采集2份平行樣品,1份樣品用于分析,1份樣品作為留樣保存注1:取樣導(dǎo)管為不銹鋼或其他耐腐蝕金屬管注2:氣袋宜采用氟聚合物薄膜或鋁塑復(fù)合膜材7.3適用于已發(fā)布方法標(biāo)準(zhǔn)的項(xiàng)目,質(zhì)量控制指標(biāo)按方法標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。5應(yīng)依據(jù)方法標(biāo)準(zhǔn)或作業(yè)指導(dǎo)書(shū)中結(jié)果計(jì)算公式,計(jì)算工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品中目標(biāo)化合物的含量9工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品中消耗臭氧層物質(zhì)監(jiān)測(cè)作業(yè)指導(dǎo)/耗臭氧層物質(zhì)的測(cè)定便攜式頂空/氣相RB/T041檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)管理和技術(shù)能力評(píng)價(jià)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)要求SN/T2537進(jìn)出口制冷劑檢驗(yàn)取樣方法在一定的溫度條件下,樣品中的目標(biāo)化合物經(jīng)氣相色譜分離,質(zhì)譜檢測(cè)器檢測(cè)。在一定的溫度條件下,頂空進(jìn)樣瓶?jī)?nèi)樣品中的目標(biāo)化合物向液上空間揮發(fā),產(chǎn)生一定的存在干擾且需要消除干擾時(shí),應(yīng)明確干擾組分及限量,說(shuō)明消除干擾的方B.3.5.1一般包括方法中使用的水、試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、氣體、耗材等,水、試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和氣體等B.3.5.2采用氣相色譜-質(zhì)譜法,內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),應(yīng)給出內(nèi)標(biāo)物。內(nèi)標(biāo)物的選取可參考已發(fā)布的ODS),根據(jù)樣品實(shí)際情況,按照B.3.8.2~B.3.8.4要求,選擇和確定制意事項(xiàng)等;需稱(chēng)重的,應(yīng)明確采用的稱(chēng)量方法;采用氣相色譜-質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法定量的,應(yīng)明確內(nèi)標(biāo)加入量b)取樣的形狀、體積或重量:正方形,1cm3或1g等;a)稱(chēng)量方法和稱(chēng)樣量:采用減量法稱(chēng)量樣品約1g,準(zhǔn)確至0.0001g或0.001g;據(jù)樣品含量,逐級(jí)稀釋至適當(dāng)質(zhì)量濃度后,取一定量試樣移入頂空進(jìn)樣瓶或液體進(jìn)樣瓶,并加入內(nèi)標(biāo),氣密性注射器從氣袋中移取一定體積樣品,經(jīng)密封墊注入頂空進(jìn)樣瓶中,b)采集到氣袋的樣品:使用氣密性注射器從氣袋中移取一定體積的樣品根據(jù)不同監(jiān)測(cè)對(duì)象,按照與試樣制備相同的步驟制備空白采用氣相色譜-質(zhì)譜法,條件選擇與方法優(yōu)化按照以下步驟執(zhí)2)在色譜峰對(duì)稱(chēng)性不好或色譜峰重疊無(wú)法分開(kāi)時(shí),換用多孔層開(kāi)管毛細(xì)管柱、中等極性或極b)前處理方式選擇:按照本標(biāo)準(zhǔn)正文“8結(jié)果表示”的要求,明確結(jié)果的定性或定量方式與表示方法。定量方法應(yīng)有的控制要求,確定空白試驗(yàn)、校準(zhǔn)曲線(xiàn)、平行每10個(gè)樣品或每批次樣品(≤10
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