YST 1035-2015 鋁電解質(zhì)中碳含量的測定 紅外吸收光譜法

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準鋁電解質(zhì)中碳含量的測定紅外吸收光譜法中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布I本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會(SAC/TC243)提出并歸口。本標準負責起草單位：山東南山鋁業(yè)股份有限公司。本標準參加起草單位：中寧縣錦寧鋁鎂新材料有限公司、寧夏青銅峽鋁業(yè)股份有限公司。1鋁電解質(zhì)中碳含量的測定紅外吸收光譜法1范圍本標準規(guī)定了紅外吸收光譜分析法對鋁電解質(zhì)中碳元素含量的測定。本標準適用于鋁電解質(zhì)中碳含量的測定。測定范圍：0.02%～2.00%。本標準通過在試樣中加入一定量的助熔劑，利用高頻感應(yīng)加熱試樣，使試樣中的碳在富氧條件下氧處理輸出結(jié)果。3.1.1氟化鈉(優(yōu)級純):使用前置于300℃條件下烘半2h,置于干燥器中冷卻。3.1.2氟化鋁(優(yōu)級純):使用前置于300℃條件下烘士2h,置于干燥器中冷卻。3.1.3氧化鋁(優(yōu)級純):使用前置于300℃條件下烘午2h,置于干燥器中冷卻。3.1.4氟化鎂(優(yōu)級純):使用前置于300℃條件下烘干2h,置于干燥器中冷卻。3.1.5碳酸鈣(基準試劑):使用前置于110℃條件下烘干2h,置于干燥器中冷卻。3.1.6純鐵助熔劑：含碳量低于0.0005%(質(zhì)量分數(shù)),粒度<1.25mm。3.1.7純鎢助熔劑：含碳量低于0.0003多(質(zhì)量分數(shù))。3.1.9無碳電解質(zhì)配制見表1:試劑名稱NaFAlF?Al?O?MgF?質(zhì)量分數(shù)/%44按上述比例配制成與鋁電解質(zhì)組成相近的無碳電解質(zhì)，將配制好的試劑混勻，放入氧化鋯陶瓷坩堝中，置于850℃高溫爐中升溫至980℃灼燒20min至熔融狀。經(jīng)冷卻后粉碎磨細，粒度達75μm,再次混勻置于干燥箱中，105℃~110℃烘4h,放干燥器里備用。3.1.10標準樣品的配制：準確稱取無碳電解質(zhì)(3.1.9),加入碳酸鈣(3.1.5),配制成碳含量分別為3.1.11瓷坩堝：高頻紅外碳硫分析專用低碳低硫坩堝，使用前在有空氣或氧氣的高溫(1100℃)灼燒至少2h,儲于干燥器中。23.2儀器和設(shè)備在距離電解質(zhì)頂端5cm～12cm處取樣，從電解槽中取出的鋁電解質(zhì)試樣自然冷卻后，將20g~30g塊狀電解質(zhì)分次按照震動環(huán)里外1:2的比例裝入研缽中。利用研磨機將樣品粉碎至粒度75μm載氣：純度大于99.5%的高純氧氣。室內(nèi)溫度10℃~300℃,相對濕度小于75%。對含碳量不同的電解質(zhì)，選取了不同的稱樣量，精確至0.0001g,見表2。碳含量/%稱樣量/g0.02～0.100.2000>0.10～0.500.1000>0.500.0500先稱0.2g純鐵助熔劑(3.1.6)置于坩堝底部，再準確稱取0.1g～0.2g含碳電解質(zhì)標準樣品高頻爐中，按選擇的校正方式輸入標準值進行校正純鎢助熔劑(3.1.7)均勻平鋪于試樣表面。將裝有試料及助溶劑的坩堝放于高頻爐中測定碳含量。過程中每分析5個～6個樣品宜按清掃鍵進行清掃。4分析結(jié)果的計算由測得的試料的吸收能得到相應(yīng)的碳含量，獨立地進行3次測定，取其平均值。結(jié)果保留小數(shù)點后5精密度5.1重復(fù)性在重復(fù)條件下獲得的3次獨立測試結(jié)果的測定值，在表3給出的范圍內(nèi)，任意2次測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r)。碳的質(zhì)量分數(shù)/%<0.100.101.00重復(fù)性限r(nóng)/%5.2允許差實驗室間分析結(jié)果的差值不大于表4所列允許差。碳的質(zhì)量分數(shù)/%<0.100.10～0.50>0.50～1.00>1.006