(高清版)GB∕T 5252-2020 鍺單晶位錯(cuò)密度的測(cè)試方法

ICS77.040H21中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5252—2006鍺單晶位錯(cuò)密度的測(cè)試方法T2020-06-02發(fā)布2021-04-01實(shí)施國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)ⅠGB／T5252—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5252—2006《鍺單晶位錯(cuò)腐蝕坑密度測(cè)量方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5252—2006相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：—修改了標(biāo)準(zhǔn)適用范圍（見(jiàn)第1章，2006年版的第1章—增加了規(guī)范性引用文件（見(jiàn)第2章—修改了術(shù)語(yǔ)和定義（見(jiàn)第3章，2006年版的第2章—修改了方法原理的內(nèi)容（見(jiàn)第4章，2006年版的第3章—將2006年版標(biāo)準(zhǔn)“試樣制備”中的試劑材料修改為單獨(dú)章節(jié)（見(jiàn)第5章，2006年版的第4章—修改了試樣制備的要求（見(jiàn)第7章，2006年版的第4章增加了直徑鍺單晶的測(cè)試點(diǎn)位置見(jiàn)—增加了位錯(cuò)腐蝕坑計(jì)數(shù)的注意事項(xiàng)（見(jiàn)8.5);—修改了試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理的內(nèi)容（見(jiàn)第9章，2006年版的第7章—修改了試驗(yàn)報(bào)告包含的內(nèi)容（見(jiàn)第11章，2006年版的第8章）。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC203)與全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)材料分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC203/SC2)共同提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：有研光電新材料有限責(zé)任公司、北京國(guó)晶輝紅外光學(xué)科技有限公司、國(guó)合通用測(cè)試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份公司、云南臨滄鑫圓鍺業(yè)股份有限公司、中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所、廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司、中鍺科技有限公司、義烏力邁新材料有限公司。黃洪偉文。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：—GB/T5252—1985、GB/T5252—2006。1GB／T5252—2020鍺單晶位錯(cuò)密度的測(cè)試方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鍺單晶位錯(cuò)密度的測(cè)試方法。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8756鍺晶體缺陷圖譜GB/T14264半導(dǎo)體材料術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T8756和GB/T14264界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4方法原理鍺單晶中位錯(cuò)周圍的晶格會(huì)發(fā)生畸變，當(dāng)用某些化學(xué)腐蝕劑腐蝕晶體表面時(shí)，在晶體表面上的位錯(cuò)露頭處腐蝕速度較快，進(jìn)而形成具有特定形狀的腐蝕坑。在顯微鏡下觀察并按一定規(guī)則統(tǒng)計(jì)這些具有特定形狀的腐蝕坑，單位視場(chǎng)面積內(nèi)的腐蝕坑個(gè)數(shù)即為位錯(cuò)密度。5試劑和材料除非另有說(shuō)明，測(cè)試分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上的試劑，所用水的電阻率不小于12MΩ·cm。5.1鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6],質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99%。5.2氫氧化鉀(KOH),質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于85%。5.3氫氟酸(HF),質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于40%。),質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.5過(guò)氧化氫(H2O2),質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于30%。5.6硝酸銅溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99%的Cu(NO3)2配制。5.8腐蝕液A：稱取鐵氰化鉀80g、氫氧化鉀120g置于燒杯中，用1000mL水溶解，混勻。腐蝕液)2溶液的混合液體積比為腐蝕液)2溶液的混合液體積比為碳化硅磨料（金剛砂）或白剛玉粉：粒度不大于14μm。2GB／T5252—20206儀器設(shè)備6.1金相顯微鏡：放大倍數(shù)40倍~200倍，能夠滿足8.2規(guī)定的視場(chǎng)面積要求。6.3切削、研磨單晶的設(shè)備。6.4耐氫氟酸、硝酸等化學(xué)藥品腐蝕的容器。7試樣制備對(duì)待測(cè)的鍺單晶錠定向后，垂直于鍺單晶的生長(zhǎng)方向切取測(cè)試片試樣，其晶向偏離度應(yīng)不大于2°,厚度宜不小于5mm。用碳化硅磨料或白剛玉粉研磨試樣，使其表面平整，自然光下無(wú)目視可見(jiàn)的機(jī)械劃痕，然后用水清洗后干燥。7.3化學(xué)拋光用加熱至50℃~60℃的拋光液將研磨后的試樣拋光30s,至無(wú)損傷的光亮表面。7.4.1{111}晶面：將拋光后的試樣置于腐蝕液A中煮沸5min~10min至鏡面，或不經(jīng)7.3所述的化學(xué)拋光，直接在加熱至70℃~80℃的腐蝕液B中浸泡至鏡面。7.4.2{100}晶面：將拋光后的試樣在冷卻至10℃±5℃的腐蝕液C中浸泡5min~10min至鏡面。7.4.3{113}晶面：將拋光后的試樣在冷卻至10℃±5℃的腐蝕液D中浸泡5min~10min至鏡面。7.5清潔處理用加熱至40℃~60℃流動(dòng)的熱水沖洗試樣5s~10s,將吸附在試樣上的試劑充分洗凈并干燥。8試驗(yàn)步驟8.1肉眼觀察試樣是否有宏觀缺陷及其分布情況，并做好記錄。8.2將試樣置于金相顯微鏡載物臺(tái)上，選擇1mm2左右的視場(chǎng)面積，掃視試樣表面，估算位錯(cuò)密度Nd。根據(jù)位錯(cuò)密度Nd選取視場(chǎng)面積，具體如下：選用視場(chǎng)面積S;選用視場(chǎng)面積S;選用視場(chǎng)面積S。8.3按九點(diǎn)法確定測(cè)試點(diǎn)，如圖1所示。具體根據(jù)鍺單晶（或鍺單晶內(nèi)切圓）直徑，按表1確定各測(cè)試點(diǎn)的位置。3圖1九點(diǎn)法測(cè)試點(diǎn)位置示意圖表1測(cè)試點(diǎn)位置GB／T5252—2020單位為毫米鍺單晶（或鍺單晶內(nèi)測(cè)試點(diǎn)與邊緣的距離鍺單晶（或鍺單晶內(nèi)測(cè)試點(diǎn)與邊緣的距離331.52.75.05.38.52.87.31.52.95.58.19.52.87.51.63.16.08.92.97.81.63.36.59.73.08.01.73.57.03.08.21.83.77.53.18.41.84.08.03.18.61.94.28.53.28.81.94.49.03.29.02.04.69.53.39.22.14.83.49.52.15.03.49.72.25.23.59.92.25.43.52.35.63.62.45.93.72.46.13.72.56.33.82.56.53.82.66.73.92.76.94.02.77.14.04GB／T5252—2020表1（續(xù)）單位為毫米鍺單晶（或鍺單晶內(nèi)測(cè)試點(diǎn)與邊緣的距離鍺單晶（或鍺單晶內(nèi)測(cè)試點(diǎn)與邊緣的距離334.15.54.15.64.25.74.25.74.35.84.45.84.45.94.56.04.56.04.66.14.76.14.76.24.86.34.86.34.96.45.06.45.06.55.16.55.16.65.26.75.36.75.36.85.47.45.48.65.59.88.4用金相顯微鏡在選取的測(cè)試點(diǎn)觀察，參照?qǐng)D2所示的不同晶面位錯(cuò)腐蝕坑的特征，讀取并記錄各測(cè)試點(diǎn)的位錯(cuò)腐蝕坑個(gè)數(shù)。5GB／T5252—2020111}晶面位錯(cuò)腐蝕坑（兩步法）400×b）{111}晶面位錯(cuò)腐蝕坑（一步法）160×100}晶面位錯(cuò)腐蝕坑200×d）{113}晶面位錯(cuò)腐蝕坑250×圖2鍺單晶位錯(cuò)腐蝕坑8.5視場(chǎng)邊界上的位錯(cuò)腐蝕坑，應(yīng)至少有1/2面積在視場(chǎng)內(nèi)才予以計(jì)數(shù)。在位錯(cuò)腐蝕坑較多且有重疊時(shí)，位錯(cuò)腐蝕坑按能看到的坑底個(gè)數(shù)計(jì)數(shù)，坑底在視場(chǎng)內(nèi)的位錯(cuò)腐蝕坑計(jì)數(shù)，坑底在視場(chǎng)外的位錯(cuò)腐蝕坑不計(jì)數(shù)。不符合特征的坑、平底坑或其他形狀的圖形不計(jì)數(shù)。如果發(fā)現(xiàn)視場(chǎng)內(nèi)污染點(diǎn)或其他不確定形狀的圖形很多，應(yīng)考慮重新制樣。8.6位錯(cuò)密度測(cè)試過(guò)程中如觀察到小角晶界（見(jiàn)圖3)、位錯(cuò)排（見(jiàn)圖4),可用顯微鏡或游標(biāo)卡尺測(cè)量其長(zhǎng)度，并在試驗(yàn)報(bào)告中注明。圖3小角晶界200×圖4位錯(cuò)排200×6GB／T5252—20209試驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理式中：n—視場(chǎng)面積中位錯(cuò)腐蝕坑的個(gè)數(shù)；式中：—平均位錯(cuò)密度，單位為每平方厘米（cm-2C—預(yù)先設(shè)置的顯微鏡的計(jì)算系數(shù)，C＝S-1；ni—第i個(gè)測(cè)試點(diǎn)的位錯(cuò)腐蝕坑個(gè)數(shù)，i10精密度用擇優(yōu)腐蝕原理測(cè)試位錯(cuò)密度的誤差與測(cè)試點(diǎn)的選取方法、實(shí)際觀測(cè)面積（視場(chǎng)面積乘以測(cè)試點(diǎn)數(shù)）與晶面總面積之比、位錯(cuò)分布的均勻性等因素有關(guān)。以九點(diǎn)法等偏角3次測(cè)試的總平均值作為測(cè)試片的位錯(cuò)密度真值，以隨機(jī)九點(diǎn)法的平均位錯(cuò)密度作為單次測(cè)試值，以此求得位錯(cuò)密度單次測(cè)試值和真值的相對(duì)誤差。用相對(duì)誤差平均值與3倍的相對(duì)誤差標(biāo)準(zhǔn)偏差的和作為對(duì)應(yīng)位錯(cuò)密度范圍內(nèi)的測(cè)試誤差。在-2的位錯(cuò)密度范圍分別選取個(gè)直徑范圍，分別選取一片直徑1