DL∕T 1206-2013 磷酸酯抗燃油氯含量的測定高溫燃燒微庫侖法

F24備案號：40032-20132013-03-07發(fā)布2013-08-01實施國家能源局發(fā)布I前言 13方法原理 1 1 1 2 28精密度 39報告 4IDL/T1206—2013本標準按照GB/T1.1—2009的規(guī)則起草。本標準2013年3月7日首次發(fā)布。本標準在執(zhí)行過程中的意見或建議反饋至中國電力企業(yè)聯(lián)合會標準化管理中心(北京市白廣路二條1磷酸酯抗燃油氯含量的測定高溫燃燒微庫侖法本標準規(guī)定了磷酸酯抗燃油氯含量高溫燃燒微庫侖分析的測定方法。本標準適用于磷酸酯抗燃油的氯含量的測定，其他油品和有機液體的氯含量的測定也可參照本方法進行。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T7597電力用油(變壓器油、汽輪機油)取樣方法將盛有樣品的石英杯放入石英舟內(nèi)，用固體進樣器送入石英燃燒管，樣品在氧氣和氮氣中燃燒。樣品中的氯化物轉(zhuǎn)化為氯離子，并隨氣流一起進入滴定池，與滴定池中的銀離子反應。消耗的銀離子由庫侖計的電解作用進行補充，根據(jù)消耗的總電量計算樣品中的氯含量。滴定池中的反應如下：上述反應中消耗的銀離子由庫侖計的電解作用產(chǎn)生，電解陽極反應如下：Ag—→Ag++e-4試劑和材料4.1氧氣，高純級。4.2氮氣，高純級。4.3冰乙酸，分析純。4.5電解液，體積分數(shù)為70%乙酸溶液。用300mL純水(4.4)與700mL冰乙酸(4.3)混合配制。4.6氯標準樣品，濃度為15、50、100mg/kg重油氯標準樣。5儀器與設(shè)備5.1高溫燃燒微庫侖分析儀5.1.1高溫燃燒微庫侖分析儀主要由高溫爐、燃燒管、進樣器、電解池及其控制系統(tǒng)組成，如圖1所示。5.1.2高溫爐：能分段調(diào)整和控制溫度，溫度調(diào)整范圍為室溫至1000℃。5.1.3石英燃燒管：在入口段有能夠通入氧氣的進氣支管。燃燒管的結(jié)構(gòu)應能使樣品充分燃燒，并能與滴定池、進樣器可靠連接。5.1.4滴定池：包括檢測銀離子濃度變化的測量—參比電極對，維持銀離子濃度的電解陽極—電解陰極對，氣體入口管(管上纏有伴熱帶)。滴定池有電磁攪拌功能。a)參比電極：由鍍銀鉑絲插在飽和乙酸銀電解液中構(gòu)成。2DL/T1206—2013滑塊滑塊氮氣接口進樣口氧氣接口拉桿電解池及屏蔽箱高溫爐及燃燒管5.2微量注射器5.3精密分析天平6.儀器的準備6.2典型的操作條件如下：氧氣流速：150mL/min±10mL/min;氮氣流速：150mL/min±10mL/min;爐溫：850℃±10℃;偏壓：250mV～260mV;增益：1500～2400;取樣電阻：200Q～6kΩ。7試驗步驟7.1樣品杯的灼燒用鑷子將樣品杯從進樣口處放入樣品舟，用帶有硅橡膠的玻璃塞塞住進樣口，推入燃燒管入口段，啟動電解池的微庫侖儀，消除樣品杯吸附的氯化物對測試的影響。7.2儀器的標定啟動電解池的微庫侖儀，自動記錄電解電量，計算出轉(zhuǎn)化率f,轉(zhuǎn)化率要求在(100±20)%范圍內(nèi)。3式中：DL/Tf——轉(zhuǎn)化率，%;35.453——氯的摩爾質(zhì)量，g/mol;96500——法拉第常數(shù)，C/mol。7.2.3計算平均轉(zhuǎn)化率。7.3樣品測試7.3.1油樣按GB/T7597規(guī)定的方法采集。樣品的氯含量C。式中： f轉(zhuǎn)化率，%;35.453——氯的摩爾質(zhì)量，g/mol;96500———法拉第常數(shù)，C/mol。7.3.3重復7.3.2步驟至少一次。7.3.4計算分析樣品氯含量的平均值。7.4儀器的檢查和調(diào)整7.4.1為保證測定結(jié)果的準確性，連續(xù)測定試樣過程中，應每4h用標準樣品檢查系統(tǒng)回收率。要求系統(tǒng)回收率為90%以上。7.4.2隨時注意添加電解液，調(diào)整液面高度在電極上邊緣5mm～10mm,使滴定池操作平穩(wěn)。8精密度8.1重復性重復性標準差S?為式中：4DL/T1206—2013再現(xiàn)性標準差SR為C再現(xiàn)性測試結(jié)果的