DB32T-軟包裝件密封性能檢測(cè)方法編制說(shuō)明

《軟包裝件密封性能檢測(cè)方法》編制說(shuō)明一、目的意義1.1產(chǎn)品概況軟包裝件是內(nèi)裝填充物或填充物取出后，容器形狀可發(fā)生變化的具有密封性能的包裝件，其所用包裝材料一般由紙、塑料薄膜、鋁箔、復(fù)合薄膜等制成，且不得有各種針孔、裂口及封口處未封和開(kāi)封等影響密封性能的缺陷。密封性檢測(cè)早期主要作為軍工產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)指標(biāo)，是核驗(yàn)軍工產(chǎn)品在長(zhǎng)期貯存后可靠作用的重要手段之一。密封試驗(yàn)，則是考核產(chǎn)品泄漏的一項(xiàng)行之有效的試驗(yàn)，和其他環(huán)境試驗(yàn)一樣，對(duì)于高可靠的元件和軍事裝備都是必須的。因此，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)很早就開(kāi)展該項(xiàng)目試驗(yàn)方法的研究，國(guó)際電工委員會(huì)IEC標(biāo)準(zhǔn)60068-2-17-1994基本環(huán)境試驗(yàn)規(guī)程.第2部分：試驗(yàn).試驗(yàn)Q-密封，規(guī)定了適用于不同應(yīng)用場(chǎng)合，使用不同條件試驗(yàn)規(guī)程的若干個(gè)試驗(yàn)。該標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)于密封試驗(yàn)方法，依據(jù)產(chǎn)品的要求和目的不同而不同，例如試驗(yàn)Qa：是用來(lái)確定襯套、心軸和相似件的密封性，可用大泄漏法；試驗(yàn)Qc：是確定里面有充氣空間的試驗(yàn)樣品的密封性；Qd：確定充液試驗(yàn)樣品密封性；Qf：確定元件、設(shè)備或其他產(chǎn)品在規(guī)定的壓力和時(shí)間條件下浸水時(shí)的水密性；Qk：示蹤氣體(氦）和質(zhì)譜儀評(píng)定泄漏速率檢驗(yàn)試驗(yàn)樣品密封性?？梢哉f(shuō)IEC標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)Q密封，所規(guī)定的密封試驗(yàn)方法是最完整的。國(guó)外對(duì)密封試驗(yàn)也非常重視，特別對(duì)于空間環(huán)境中所使用的產(chǎn)品，在密封性方面作了大量的工作，美國(guó)馬歇爾飛行中心對(duì)電器密封性作了大量試驗(yàn)。由于泄漏引起失效為9.8%--38.0%，因此在許多美軍標(biāo)中都制定了密封（泄漏）、浸水試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，例如：MIL-SID-331A“引信零部件的環(huán)境性能試驗(yàn)”中，108防水試驗(yàn)、118泄漏試驗(yàn)，前者確定引信經(jīng)一定水深浸泡后，是否浸入水，以確定其水密性能，后者是測(cè)定引信對(duì)示蹤氣體的泄漏率而確定其密封性。還有MIL-STD-23659C電起爆器通用設(shè)計(jì)規(guī)范，MIL-STD-1576航天系統(tǒng)用電爆分系統(tǒng)的安全性要求和試驗(yàn)方法，MIL-STD-1512電起爆的電爆分系統(tǒng)的設(shè)計(jì)要求和試驗(yàn)方法等標(biāo)準(zhǔn)，都對(duì)產(chǎn)品的密封性和檢測(cè)方法做了具體規(guī)定。國(guó)內(nèi)密封試驗(yàn)在電子行業(yè)開(kāi)展的較廣，如各種半導(dǎo)體器件、集成電路、繼電器等真空元器件均進(jìn)行密封試驗(yàn)，而在火工行業(yè)，密封試驗(yàn)開(kāi)展的不多，一般情況下只是做一下浸水試驗(yàn)，而對(duì)產(chǎn)品的氣密性做的很少。近幾年來(lái)，隨著科學(xué)技術(shù)以及各尖端武器系統(tǒng)，航天、航空、導(dǎo)彈系統(tǒng)的發(fā)展，對(duì)火工品的性能和應(yīng)用提出了越來(lái)越高的要求，有些產(chǎn)品對(duì)其密封性也提出了具體指標(biāo)。國(guó)內(nèi)對(duì)此也制定了許多國(guó)標(biāo)與行標(biāo)，如GB/T15171-1994軟包裝件的密封性能試驗(yàn)方法，規(guī)定了軟包裝件密封性能的試驗(yàn)方法，針對(duì)外層材料的性能在試驗(yàn)期間不會(huì)/會(huì)顯著降低的包裝件，采用水浸/抽空的方法分別制定了2種方法進(jìn)行檢測(cè)；GB∕T36110-2018文物展柜密封性能及檢測(cè)，規(guī)定了文物展柜的密封程度分類(lèi)、密封性能要求、密封通用要求、展柜換氣率檢測(cè)方法，其檢測(cè)原理主要采用二氧化碳示蹤氣體，檢測(cè)對(duì)應(yīng)時(shí)間展柜內(nèi)外二氧化碳濃度差值獲得展柜換氣率；GB/T39709-2020動(dòng)車(chē)組玻璃、車(chē)窗耐靜壓及車(chē)窗密封性能試驗(yàn)方法，規(guī)定了動(dòng)車(chē)組玻璃及車(chē)窗耐靜壓、密封性能、泄露量測(cè)試的試驗(yàn)儀器、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)，其檢測(cè)原理主要采用內(nèi)部充氣或抽真空的方式進(jìn)行。1.2必要性密封是防止軟包裝件內(nèi)部和外部進(jìn)行氣體、液體等物質(zhì)交換的包裝工藝，是有效防止變質(zhì)的有效措施之一。良好的密封性不僅可以防止軟包裝件長(zhǎng)時(shí)間儲(chǔ)存時(shí)品質(zhì)的降低，而且可以減少外界溫濕度對(duì)軟包裝件含水率與微生物菌群滋生的影響，降低變質(zhì)發(fā)生的風(fēng)險(xiǎn)，延長(zhǎng)軟包裝件的保存時(shí)間。因此，軟包裝件外包裝密封性是關(guān)系軟包裝件質(zhì)量和安全的重要指標(biāo)，建立一套科學(xué)可行的密封性檢測(cè)方法，對(duì)評(píng)價(jià)和控制產(chǎn)品質(zhì)量，指導(dǎo)軟包裝件包裝技術(shù)改進(jìn)，提高產(chǎn)品質(zhì)量安全，維護(hù)消費(fèi)者利益和企業(yè)形象具有重要意義。1.3可行性項(xiàng)目組前期開(kāi)展了卷煙小盒密封度及泄漏點(diǎn)的測(cè)定相關(guān)研究，通過(guò)對(duì)多種密度檢測(cè)方法原理的分析和試驗(yàn)研究，探討了各方法的優(yōu)缺點(diǎn)與適用性，優(yōu)選確定了適用于不同包裝類(lèi)型的小盒密封度檢測(cè)及泄漏點(diǎn)點(diǎn)位的方法，即負(fù)壓抽氣-水浸法。在此基礎(chǔ)上，根據(jù)負(fù)壓抽氣-水浸法測(cè)試原理，開(kāi)展了小盒密封度的檢測(cè)裝置的研制與方法的評(píng)價(jià)，建立了負(fù)壓抽氣-水浸法密封度測(cè)定方法，確定了關(guān)鍵技術(shù)條件，并分析了不同檢測(cè)條件與包裝工藝對(duì)密封度的影響。對(duì)比GB/T15171-94軟包裝件密封性能試驗(yàn)方法，其對(duì)密封性能的檢測(cè)，主要通過(guò)對(duì)真空室抽真空，使浸在水中的試樣產(chǎn)生內(nèi)外壓差，觀(guān)測(cè)試樣內(nèi)氣體外逸或水向內(nèi)滲入情況，以此判定試樣的密封性能，該方法無(wú)法給出準(zhǔn)確的密封度值，只能判斷外包裝是否存在泄漏。而本方法功能分為的密封度測(cè)定與泄漏點(diǎn)測(cè)定，密封性能直接給出數(shù)字化顯示檢測(cè)值，而泄漏點(diǎn)的測(cè)定則是通過(guò)向測(cè)量室中注入適量的水，使待檢樣品浸沒(méi)于水中，觀(guān)察測(cè)試過(guò)程中氣泡產(chǎn)生的位置、大小和速度，判斷泄漏點(diǎn)的位置及泄漏程度。檢測(cè)過(guò)程操作簡(jiǎn)便，檢測(cè)結(jié)果直觀(guān)明了，不僅可以指導(dǎo)分析問(wèn)題產(chǎn)生的原因，有針對(duì)性地進(jìn)行包裝設(shè)備改進(jìn)和加工參數(shù)優(yōu)化，還克服了原充氣法檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性差、難以評(píng)價(jià)和指導(dǎo)生產(chǎn)改進(jìn)提升等缺點(diǎn)。二、任務(wù)來(lái)源根據(jù)江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局“省市場(chǎng)監(jiān)督管理局關(guān)于下達(dá)2021年度第一批江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知”，江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)《軟包裝件密封性能檢測(cè)方法》由江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司共同負(fù)責(zé)組織制定。本規(guī)范由江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出。本規(guī)范由江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司共同起草。三、編制過(guò)程本標(biāo)準(zhǔn)自立項(xiàng)以來(lái)，江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司積極開(kāi)展標(biāo)準(zhǔn)的研究與制定工作。本標(biāo)準(zhǔn)主要工作過(guò)程如下：（1）2021年4月1日，2021年第一批江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃下達(dá)，本標(biāo)準(zhǔn)正式立項(xiàng)。（2）2021年5月，完成前期調(diào)研，查閱相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及資料，確定標(biāo)準(zhǔn)編制的總體思路和框架搭建。（3）2021年6月，召開(kāi)地方標(biāo)準(zhǔn)啟動(dòng)會(huì)，成立標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，明確地標(biāo)編制目的、意義、可行性分析、編制說(shuō)明，確定組內(nèi)分工，制定標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)路線(xiàn)與實(shí)施方案。（4）2021年7-10月，完成密封性能檢測(cè)方法調(diào)研與測(cè)試分析，在此基礎(chǔ)上開(kāi)展軟包裝件密封性能檢測(cè)方法的研究，確定負(fù)壓抽氣法作為本標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法。（5）2021年11月-2022年2月，開(kāi)展軟包裝件密封性能檢測(cè)裝置研制，確定關(guān)鍵檢測(cè)參數(shù)。（6）2022年3-5月，對(duì)方法的準(zhǔn)確性、重復(fù)性和再現(xiàn)性進(jìn)行評(píng)價(jià)，同步完成五家單位的共同試驗(yàn)驗(yàn)證。（7）2022年6-7月，通過(guò)書(shū)面文件、郵件等方式廣泛征求意見(jiàn)至7月底。發(fā)送“征求意見(jiàn)稿”23家，收到回函16家，其中提出意見(jiàn)9家，共提出24條意見(jiàn)。24條意見(jiàn)中采納23條，不采納1條。反饋無(wú)意見(jiàn)單位共7家。（8）2022年8月，對(duì)征求的意見(jiàn)進(jìn)行匯總、梳理、討論，采納的意見(jiàn)進(jìn)行修改，完成標(biāo)準(zhǔn)送審討論稿。（9）2022年9月，根據(jù)行政審批處意見(jiàn)及專(zhuān)家意見(jiàn)，對(duì)送審討論稿進(jìn)行修改，會(huì)議后形成地方標(biāo)準(zhǔn)送審稿。（10）計(jì)劃2023年，召開(kāi)地方標(biāo)準(zhǔn)送審稿專(zhuān)家審定會(huì)，會(huì)議后形成地方標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批稿。四、主要內(nèi)容技術(shù)指標(biāo)確立4.1方法的調(diào)研與測(cè)試分析4.1.1密封性能檢測(cè)方法調(diào)研密封性能檢測(cè)最早應(yīng)用于軍工產(chǎn)品，密封是保證軍工產(chǎn)品在長(zhǎng)期貯存后仍有效果的重要措施之一。在產(chǎn)品的包裝過(guò)程中，由于各種因素的影響，在封合時(shí)可能會(huì)產(chǎn)生漏封、壓穿、裂縫、由微孔形成內(nèi)外連通的小孔，這些都會(huì)對(duì)包裝的密封性能產(chǎn)生影響，更會(huì)對(duì)包裝內(nèi)容物產(chǎn)生不利影響。特別是食品、醫(yī)藥、日化等產(chǎn)品包裝，密封性能將直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量。如真空、充氣包裝若密封性能不佳，即使采用了高阻隔性材料也會(huì)直接縮短產(chǎn)品的貨架期，對(duì)企業(yè)造成一定的經(jīng)濟(jì)損失，有損品牌的形象和消費(fèi)者的利益。因此，產(chǎn)品包裝的密封性能對(duì)于產(chǎn)品的質(zhì)量和形象至關(guān)重要，十分有必要建立科學(xué)、統(tǒng)一的密封性能檢測(cè)方法，分析和檢測(cè)包裝的密封性能。目前常用的密封性能檢測(cè)方法有目視法、滑石粉法、氣泡法、密封性能檢測(cè)儀法、差壓式氣密檢測(cè)法和充氣法。上述方法可分為兩大類(lèi)，一類(lèi)是定性測(cè)試，另外一類(lèi)是定量測(cè)量。4.1.1.1定性測(cè)量①目視法：該方法通過(guò)外觀(guān)觀(guān)察包裝是否密封，主要針對(duì)失封明顯的包裝；②滑石粉法：該方法通過(guò)在包裝接縫處抹上滑石粉后擠壓包裝，如果滑石粉被包裝內(nèi)空氣吹動(dòng)，則包裝失封；③氣泡法：該方法是在合適的溫度下將包裝浸入水中，觀(guān)察有無(wú)氣泡來(lái)判斷是否密封良好。4.1.1.2定量測(cè)量①密封性能檢測(cè)儀法。該方法是向包裝內(nèi)注入壓縮空氣后，關(guān)閉進(jìn)氣口，觀(guān)察壓力是否變化，若變化，則失封；②差壓式空氣泄漏檢測(cè)法。該方法是將受檢樣品放入密封檢測(cè)室內(nèi)，向密封檢測(cè)室注入高壓氣體后關(guān)閉注氣入口，觀(guān)察密封檢測(cè)室內(nèi)的氣壓變化，由公式PV=nRT可以定量分析密封度；③充氣法。該方法是向包裝內(nèi)注入固定流量的空氣，記錄充氣氣流穩(wěn)定時(shí)的空氣流量和壓力，計(jì)算得到密封度的大小。但是上述三種包裝密封性能定量檢測(cè)方法均不完全適用于軟包裝件密封性能的測(cè)定。對(duì)于差壓式空氣泄漏檢測(cè)法，由于需要一個(gè)和被測(cè)物的形狀、材質(zhì)及容積相同且其漏率和被測(cè)物相比可以忽略的基準(zhǔn)物，另外由于充氣氣壓比較高，一般適用于剛性包裝密封情況的測(cè)試，對(duì)軟包裝件密封性能的檢測(cè)該方法局限性較大；對(duì)于密封性能檢測(cè)儀法和充氣法，由于氣流無(wú)法通過(guò)填充物占比包裝體積較高或者內(nèi)裝物為粉體、流質(zhì)體等的包裝材料四周邊緣，該方法僅適用于內(nèi)裝物占比包裝體積較小或者更適用于內(nèi)裝物為固體的軟包裝件。此外，軟包裝密封度的檢測(cè)方法還有位移式泄漏檢測(cè)、超聲波檢測(cè)、氦質(zhì)譜檢漏、新型氣體示蹤法檢測(cè)等，但是考慮到軟包裝件自身柔軟的特性、檢測(cè)成本等諸多因素，這些方法并不適合軟包裝件密封性能的檢測(cè)。4.1.2國(guó)標(biāo)法軟包裝件密封性能檢測(cè)方法問(wèn)題分析目前國(guó)內(nèi)普遍采用的軟包裝件密封性能檢測(cè)方法為GB/T15171-94《軟包裝件密封性能試驗(yàn)方法》，該標(biāo)準(zhǔn)針對(duì)不同試驗(yàn)對(duì)象采用不同測(cè)試方法：對(duì)于在水的作用下外層材料的性能在試驗(yàn)期間不會(huì)顯著降低的包裝件，采用水浸抽真空觀(guān)測(cè)試樣內(nèi)氣體外逸或水向內(nèi)滲入情況，以此判定試樣的密封性能；對(duì)于在水的作用下外層材料的性能在試驗(yàn)期間會(huì)顯著降低的包裝件，可采用在試樣內(nèi)充入試驗(yàn)液體觀(guān)察液體泄漏情況（仲裁檢驗(yàn)用方法），亦或采用抽真空，觀(guān)測(cè)試樣膨脹及釋放真空后試樣形狀的恢復(fù)情況，以此判定試樣的密封性能。相應(yīng)密封性能檢測(cè)儀器見(jiàn)下圖。圖1氣泡法包裝密封度檢測(cè)儀器在實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有的國(guó)標(biāo)檢測(cè)軟包裝密封性能存在以下幾個(gè)問(wèn)題：（1）適用范圍窄。該標(biāo)準(zhǔn)方法僅適用于標(biāo)準(zhǔn)泄漏率大于1Pa?cm3/s的大泄漏、即明顯失封、內(nèi)裝空氣含量較多的樣品；但是對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)泄漏率小于1Pa?cm3/s的微泄漏本方法靈敏度不高，存在一定的局限性。項(xiàng)目組取如下幾類(lèi)樣品，見(jiàn)下圖2。圖2檢測(cè)樣品（2）檢測(cè)重復(fù)性較好，但再現(xiàn)性較差。該方法對(duì)同一軟包裝樣品檢測(cè)結(jié)果變異系數(shù)小于10%，但對(duì)于明顯存在密封性差異的兩個(gè)軟包裝件可能檢測(cè)出相同或相反結(jié)果。取5個(gè)檢測(cè)密封性能完好無(wú)氣泡的樣品（外包裝材料為塑料薄膜，空氣占比高），樣品1-5分別人為制造0-4個(gè)小孔進(jìn)行10次檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)下表。表1氣泡法檢測(cè)的重復(fù)性樣品序號(hào)①②③④⑤有效檢出率100%80%80%90%100%由上表可知，樣品2、樣品3有2次沒(méi)有有效檢出，視同與完全密封的樣品1密封性能一致，另外樣品4密封性能與樣品2、3不一致的情況下，至少有一次檢測(cè)結(jié)果視同與樣品2、樣品3一致。因此，該方法不能完全反映包裝密封的真實(shí)情況。（3）檢測(cè)存在盲點(diǎn)。該方法對(duì)于內(nèi)裝空氣含量少的軟包裝件，如食品行業(yè)中負(fù)壓式軟包裝件商品，樣品內(nèi)空氣含量非常少，采用該方法觀(guān)察氣體向外泄露將成為無(wú)本之源，而且由于包裝內(nèi)為負(fù)壓，水向內(nèi)滲入也不易觀(guān)察，因此對(duì)于此類(lèi)包裝樣品該方法的適用性不強(qiáng)。另外，對(duì)于內(nèi)裝填充物為粉體與流質(zhì)體的軟包裝件，如果泄漏點(diǎn)恰好被內(nèi)裝物堵住，該方法對(duì)這些泄漏位置將表現(xiàn)不敏感、檢測(cè)效果差。4.1.3檢測(cè)方法的研究與確認(rèn)根據(jù)軟包裝件的特點(diǎn)，項(xiàng)目組研究分析了多種適用于軟包裝件密封性能檢測(cè)的方法，主要有體積變化法、浮力法、水浸稱(chēng)重法、負(fù)壓法、負(fù)壓水浸法、負(fù)壓抽氣法等，通過(guò)試驗(yàn)研究和理論分析等方法，探討了各方法的適用性，并結(jié)合各自的優(yōu)缺點(diǎn)，最終確定適應(yīng)于軟包裝件密封性能的測(cè)試方法。4.1.3.1體積變化法4.1.3.1.1測(cè)定原理將軟包裝件在外力的作用下完全浸入水中，在有水壓的作用下，液體可以從有縫隙的樣品漏縫中浸入軟包裝件中，浸入軟包裝件內(nèi)的水量用帶有高精度刻度玻璃管的水槽來(lái)測(cè)量，從單位時(shí)間內(nèi)水體積的變化量可以得到軟包裝件的密封度。水槽的設(shè)計(jì)要求位于水槽上方的玻璃管具有較高的測(cè)量精度，可以反映微小的體積變化，測(cè)試原理如下圖所示。浸入包裝內(nèi)水的體積浸入包裝內(nèi)水的體積放入軟包裝件后液位未放入軟包裝件液位軟包裝件5min后液位水槽水槽圖3體積變化法測(cè)定原理4.1.3.1.2原理分析該方法測(cè)試原理簡(jiǎn)單，操作便捷，對(duì)于在水的作用下，外層材料的性能在試驗(yàn)期間不會(huì)顯著降低的軟包裝件具有一定的適應(yīng)性，但是對(duì)于在水的作用下，外層材料的性能在試驗(yàn)期間會(huì)顯著降低的包裝件，尤其紙質(zhì)包裝材料的軟包裝件還存在吸水的問(wèn)題，容易導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性差。因此該方法對(duì)不同包裝材質(zhì)軟包裝件的適用性較差。4.1.3.2浮力法4.1.3.2.1測(cè)定原理將軟包裝件和金屬塊固定在一起放在裝有水的容器里（因部分軟包裝件的密度小于水的密度），使軟包裝件懸浮于一定深度的水中，放置一段時(shí)間，若出現(xiàn)滲漏，軟包裝件和鐵塊的浮力發(fā)生變法，即天平反映出軟包裝件質(zhì)量發(fā)生變化，通過(guò)天平示數(shù)變化測(cè)出煙盒進(jìn)水質(zhì)量△m，推出軟包裝件的密封度。測(cè)試原理如下圖所示。圖4浮力法測(cè)定原理4.1.3.2.2試驗(yàn)研究將密封完整的軟包裝件人為制造小孔，表2、表3和圖5、圖6所示分別為2個(gè)和4個(gè)小孔時(shí)軟包裝件在不同深度和不同時(shí)間下在水中的浮力變化。表22個(gè)小孔時(shí)軟包裝件在不同深度和不同時(shí)間下在水中的浮力變化（單位：g）時(shí)間（min）深度（cm）304050000020.7130.9350.78340.8821.1480.99960.9761.3131.11381.0411.4061.197101.0841.4641.271121.1141.5021.329141.1281.5201.385161.1451.5351.425181.1501.5481.457201.1471.5541.471221.1401.5561.496241.1361.5581.507261.1381.5561.525281.1401.5571.547301.1421.5591.559321.1471.5701.553341.1501.7621.718361.1521.7711.824381.1511.7791.794401.1491.7851.857圖5一個(gè)小孔時(shí)軟包裝件在不同深度和不同時(shí)間下在水中的浮力變化表34個(gè)小孔時(shí)軟包裝件在不同深度和不同時(shí)間下在水中的浮力變化（單位：g）時(shí)間（min）深度（cm）304050607000000020.4720.2300.5860.3320.57740.7160.4020.7720.4300.73760.8510.5080.7910.5280.84980.9280.5580.7970.6120.976100.9520.6030.8000.6901.067120.9670.6200.8100.7411.161140.9940.6380.8170.7821.369161.0150.6420.8260.8381.542181.0200.6500.8310.8941.615201.0280.6540.8430.9341.646221.0290.6620.8550.9361.659241.0290.6660.8631.0011.661261.0310.6690.8651.0331.659281.0350.6610.8661.0621.653301.0350.6710.8701.1201.647圖64個(gè)小孔時(shí)軟包裝件在不同深度和不同時(shí)間下在水中的浮力變化由圖5、圖6可知，軟包裝件重量隨著時(shí)間的延長(zhǎng)不斷增加，但不同密封度的軟包裝件進(jìn)水量（浮力）沒(méi)有明顯的區(qū)別，且相同時(shí)間內(nèi)不同深度的軟包裝件進(jìn)水量也無(wú)明顯規(guī)律，其主要原因是由于軟包裝件放置深度過(guò)深，軟包裝件在水壓的作用下容易發(fā)生變形，而變形的程度各異，并且水的波動(dòng)對(duì)天平的顯示結(jié)果影響較大，從而導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果無(wú)明顯規(guī)律性，難以區(qū)分不同密封性能。4.1.3.3水浸稱(chēng)重法4.1.3.3.1測(cè)定原理將軟包裝件在外力的作用下完全浸入一定深度的水中，在水壓的作用下，液體從有縫隙的軟包裝件漏縫中浸入包裝內(nèi)，由于密封度的不同，一段時(shí)間后軟包裝件的質(zhì)量會(huì)有不同程度的增加，單位時(shí)間內(nèi)軟包裝件質(zhì)量的增加量即可表征其密封度。圖7、圖8分別為原理示意圖和測(cè)試平臺(tái)。圖7水浸稱(chēng)重法原理示意圖圖8水浸稱(chēng)重法測(cè)試平臺(tái)4.1.3.3.2原理分析該方法與浮力法和體積變化法在原理上相似，但是可以避免軟包裝件形狀的變化對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。4.1.3.3.3試驗(yàn)研究該方法關(guān)鍵參數(shù)為浸泡深度和浸泡時(shí)間，因此分別考察了浸泡深度及浸泡時(shí)間對(duì)密封度測(cè)定結(jié)果的影響。（1）不同浸泡深度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響分別在10cm、15cm、20cm、25cm、30cm、35cm、40cm、45cm、50cm、55cm、60cm、65cm深度條件下，測(cè)定2個(gè)孔、4個(gè)孔和無(wú)孔的軟包裝件樣品10min內(nèi)的重量增加量，即其密封度，測(cè)定結(jié)果如下圖所示。圖9不同深度、不同解封情況下的進(jìn)水量變化曲線(xiàn)由上圖可知，隨著深度的增加不同密封情況軟包裝件樣品進(jìn)水量呈逐漸增加的趨勢(shì)，在45～60cm深度時(shí)，能夠區(qū)分明顯不同密封度的軟包裝件樣品。（2）不同浸泡時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響將樣品浸入水中深度定為50cm，分別浸泡1min、3min、5min、10min、15min、20min，檢測(cè)不同浸泡時(shí)間后軟包裝件樣品的重量增加量。下圖所示為不同密封狀態(tài)軟包裝件樣品不同浸泡時(shí)間的質(zhì)量變化情況。圖10不同密封狀態(tài)不同時(shí)間軟包裝件樣品的進(jìn)水量（深度：50cm）由上圖可知，在相同的浸泡深度下，軟包裝件樣品進(jìn)水量隨著時(shí)間延長(zhǎng)而不斷增加，3min后一端解封狀態(tài)下樣品的進(jìn)水量明顯大于無(wú)孔狀態(tài)下的進(jìn)水量；在浸泡時(shí)間為20min時(shí)，無(wú)孔狀態(tài)下的進(jìn)水量和2孔狀態(tài)下的進(jìn)水量近似相等。因此，浸泡時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)或過(guò)短，3～20min為宜。（3）水浸法測(cè)定密封度應(yīng)用研究隨機(jī)取9個(gè)軟包裝件樣品，在浸泡50cm深度，浸泡時(shí)間分別1min、3min、5min、7min、10min、15min、20min、25min后，測(cè)定各軟包裝件樣品的重量變化，即密封度。測(cè)定結(jié)果如下圖所示。圖11不同時(shí)刻下各個(gè)軟包裝件樣品的重量變化曲線(xiàn)（深度：50cm）由上圖可知，浸泡1min時(shí)各軟包裝件樣品密封度基本一致，難以區(qū)分，當(dāng)超過(guò)20min后，“樣品4”密封度突然由0增加至0.4g，主要由于浸泡時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。因此重點(diǎn)考察3～20min內(nèi)各軟包裝件樣品重量的變化情況，其中7～15min重量變化比較緩慢，故該時(shí)間段內(nèi)軟包裝件樣品重量的變化大小可以反映其包裝的密封性的好壞。從圖11可以看出，“樣品6”、“樣品8”密封度較差，“樣品3”、“樣品7”、“樣品9”相對(duì)較好，而“樣品1”、“樣品2”、“樣品5”、“樣品8”密封性最好。綜上所述該方法具有一定的可行性，能夠反映不同軟包裝件的密封性，易于找出泄漏點(diǎn)位，但是效率相對(duì)較低，且軟包裝材料可能緊貼內(nèi)裝填充物，影響液體的流動(dòng)性，從而影響測(cè)試結(jié)果。4.1.3.4負(fù)壓法4.1.3.4.1測(cè)定原理將軟包裝件放置于一定真空度的密封空間內(nèi)，檢測(cè)空間壓力的變化，以單位時(shí)間內(nèi)空間壓力增加的速率表征密封度。測(cè)試原理如下圖所示，即先將腔體A抽至一定真空度，打開(kāi)氣閥，A、B空間壓力迅速平衡，至一定真空度，此時(shí)軟包裝件中的壓力大于空間B的壓力軟包裝件中的氣體泄漏至空間B，從而空間B的壓力逐漸上升。圖12負(fù)壓法測(cè)試原理4.1.3.4.2原理分析該法與充氣法原理相似，其好處是在負(fù)壓空間中，外包裝材料膨脹，可以和內(nèi)裝填充物盡可能分離，軟包裝件內(nèi)的空氣流通性能好，但是需要高精度的壓力傳感器，目前難以實(shí)現(xiàn)。4.1.3.5負(fù)壓抽氣法4.1.3.5.1實(shí)驗(yàn)裝置負(fù)壓抽氣法裝置整體及拆分圖如圖13至圖16所示。圖13負(fù)壓抽氣法原理試驗(yàn)裝置整體示意圖圖14負(fù)壓抽氣法裝置上蓋示意圖圖15負(fù)壓抽氣法裝置吸盤(pán)示意圖圖16樣品示意圖根據(jù)結(jié)構(gòu)示意圖研究開(kāi)發(fā)了試驗(yàn)原理儀器，如下圖所示。圖17試驗(yàn)原理儀器4.1.3.5.2實(shí)現(xiàn)原理（1）實(shí)施方式如圖13所示，測(cè)試前將氣體流量計(jì)10調(diào)節(jié)至測(cè)量所需要的流量，被測(cè)量的軟包裝件用剪刀剪出測(cè)量孔14；接通壓力傳感器1和氣體流量計(jì)10的電源，用氣管將真空發(fā)生器6與接頭-17連接，接頭-29通過(guò)氣管與氣體流量計(jì)10進(jìn)氣口連接，氣體流量計(jì)10的出氣口通過(guò)氣管與真空泵11的進(jìn)氣口連接。如圖14和圖15所示，吸盤(pán)的接頭通過(guò)氣管與上蓋下面的接頭-7連接，吸盤(pán)上的氣孔8通過(guò)氣管與上蓋下面的氣孔8連接，其中吸盤(pán)右邊的氣孔8與軟包裝件的測(cè)量孔14對(duì)接，這樣空氣可以通過(guò)氣孔進(jìn)入軟包裝件內(nèi)部；吸盤(pán)的接頭7與吸孔12是連通的，這樣在測(cè)試時(shí)，吸盤(pán)可以牢牢的吸住對(duì)接盤(pán)連接的軟包裝件；至此準(zhǔn)備工作已經(jīng)完成。（2）測(cè)試原理真空泵對(duì)測(cè)量室進(jìn)行抽氣，抽氣的流量由氣體質(zhì)量流量計(jì)控制，當(dāng)測(cè)試達(dá)到一種平衡，即壓力傳感器示數(shù)穩(wěn)定時(shí)，測(cè)量得到的測(cè)量室的壓力差值可以用于表征軟包裝件密封度的大小。壓力差值越大，密封性越好，反之，密封性越差。（3）測(cè)試原理與充氣法比較充氣法采用的是向軟包裝件內(nèi)部充氣的方法。充氣將導(dǎo)致充氣面膨脹，使得軟包裝件包裝材料與內(nèi)裝物棱及部分面緊貼，阻礙氣體流動(dòng)，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。本方法采用的是使軟包裝件外部產(chǎn)生負(fù)壓的方法。負(fù)壓可以使得軟包裝件的各個(gè)面同時(shí)向外膨脹，包裝材料與內(nèi)裝物各面分開(kāi)，此時(shí)氣體可以從漏點(diǎn)位置釋放出來(lái)，對(duì)于流質(zhì)體或粉體等內(nèi)裝物，可視情況從測(cè)量口取出后再行檢測(cè)。4.1.3.5.3試驗(yàn)研究采用負(fù)壓抽氣法，選取4個(gè)典型軟包裝件樣品，每個(gè)軟包裝件重復(fù)測(cè)試20次，分析該方法對(duì)于軟包裝件的重復(fù)性。從下表可知，變異系數(shù)最大為2.5%，最小為0，說(shuō)明負(fù)壓抽氣法在測(cè)試軟包裝件時(shí)，重復(fù)性較好。表4軟包裝件密封性能重復(fù)性測(cè)試（負(fù)壓抽氣法）編號(hào)樣品1樣品2樣品3樣品4壓差（kPa）壓差（kPa）壓差（kPa）壓差（kPa）10.31.21.82.520.31.11.82.430.31.11.82.440.31.11.82.450.31.11.82.460.31.11.82.470.31.11.82.480.31.11.82.390.31.11.82.3100.31.11.82.4110.31.11.82.4120.31.11.82.3130.31.11.82.3140.31.11.82.3150.31.11.82.3160.31.11.82.3170.31.11.82.3180.31.11.82.3190.31.11.82.3200.31.11.82.3均值0.301.111.802.35標(biāo)準(zhǔn)偏差00.0200.06變異系數(shù)0.0%2.0%0.0%2.5%通過(guò)對(duì)體積變化法、浮力法、水浸稱(chēng)重法、負(fù)壓法、負(fù)壓抽氣法的原理分析和實(shí)驗(yàn)研究，結(jié)果表明可以用于軟包裝件密封性能測(cè)試的方法可以有水浸稱(chēng)重法和負(fù)壓抽氣法，其中負(fù)壓抽氣法在測(cè)試密封度方面為最優(yōu)可行方法，并且具有較好的測(cè)試重復(fù)性，而水浸稱(chēng)重法具有一定的可行性，能夠反映不同軟包裝件的密封性，但是效率相對(duì)較低，且軟包裝材料可能緊貼內(nèi)裝填充物，影響液體的流動(dòng)性，從而影響測(cè)試結(jié)果。因此為了量化表征密封性能，綜合各方法的優(yōu)缺點(diǎn)，確定采用負(fù)壓抽氣法作為軟包裝件密封度的測(cè)試方法，同時(shí)對(duì)于內(nèi)裝物（如流質(zhì)體、粉體等）嚴(yán)重影響檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性的軟包裝件，應(yīng)先從測(cè)量口取出內(nèi)裝物后再行檢測(cè)，進(jìn)一步提高測(cè)量的精準(zhǔn)性。4.1.4裝置的研制與評(píng)價(jià)根據(jù)密封性能檢測(cè)方法研究結(jié)果確定了軟包裝件密封性能測(cè)定的方法，即負(fù)壓抽氣法。在其試驗(yàn)原理檢測(cè)儀器的基礎(chǔ)上，通過(guò)結(jié)構(gòu)、控制系統(tǒng)、及關(guān)鍵元件的設(shè)計(jì)與選擇，研究開(kāi)發(fā)形成一套運(yùn)行可靠、操作方便的檢測(cè)裝置，為負(fù)壓抽氣法測(cè)定軟包裝件密封性能檢測(cè)方法的建立提供試驗(yàn)平臺(tái)和配套設(shè)備。4.1.4.1主機(jī)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)根據(jù)負(fù)壓抽氣法的檢測(cè)原理設(shè)計(jì)并制造軟包裝件密封性能檢測(cè)裝置，如圖18、圖19所示分別為其關(guān)鍵機(jī)構(gòu)結(jié)構(gòu)圖和外觀(guān)結(jié)構(gòu)圖。圖18軟包裝件密封性能檢測(cè)裝置關(guān)鍵機(jī)構(gòu)結(jié)構(gòu)圖圖19軟包裝件密封性能檢測(cè)裝置外觀(guān)結(jié)構(gòu)圖其中，吸附單元主要由移動(dòng)氣缸、吸盤(pán)、測(cè)量室密封蓋和升降導(dǎo)軌組成。吸盤(pán)固定于測(cè)量室密封蓋上，升降導(dǎo)軌控制測(cè)量室密封蓋上下移動(dòng)，測(cè)量時(shí)升降導(dǎo)軌將傳動(dòng)測(cè)量室密封蓋下降連動(dòng)吸盤(pán)和軟包裝件一起放入測(cè)量室中，并確保密封蓋密封測(cè)量室；測(cè)量單元用于負(fù)壓抽氣對(duì)軟包裝件密封性能進(jìn)行測(cè)量。主要由氣體質(zhì)量流量計(jì)（簡(jiǎn)稱(chēng)流量計(jì)）、壓力傳感器、電磁閥和真空泵組成。真空泵連接流量計(jì)，流量計(jì)控制抽氣的流量大小，電磁閥通過(guò)氣路切換來(lái)控制真空泵是否對(duì)測(cè)量室進(jìn)行抽氣；壓力傳感器實(shí)時(shí)采集測(cè)量室中的壓力。測(cè)量時(shí)，電磁閥切換氣路，真空泵開(kāi)始對(duì)測(cè)量室進(jìn)行定流量抽氣。外界空氣通過(guò)軟包裝件測(cè)量口位置進(jìn)入包裝件內(nèi)部，然后由包裝內(nèi)部透過(guò)包裝材料泄漏處進(jìn)入測(cè)量室被真空泵抽出。測(cè)量室的壓力會(huì)持續(xù)下降并達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定值后保持不變，此時(shí)穩(wěn)定不變的壓力即為最終測(cè)量的密封度值。軟包裝件包裝材料封裝處的密封度越好，測(cè)量室壓力越低；反之，壓力越大。測(cè)量完成后，電磁閥切換氣路，真空泵停止對(duì)測(cè)量室進(jìn)行抽氣，待測(cè)量室中的壓力恢復(fù)到大氣壓力時(shí)，吸附單元的升降導(dǎo)軌開(kāi)始上升，傳動(dòng)測(cè)量室密封蓋向上移動(dòng)，完成檢測(cè)。4.1.4.2測(cè)量口夾持裝置設(shè)計(jì)測(cè)量口夾持裝置主要作用是實(shí)現(xiàn)軟包裝件內(nèi)部與大氣的密封連通，是本檢測(cè)方法實(shí)現(xiàn)的關(guān)鍵設(shè)計(jì)之一，該裝置通過(guò)一截軟管與對(duì)接盤(pán)連接后借助測(cè)量頭負(fù)壓吸附于測(cè)量頭，完成測(cè)量前的準(zhǔn)備工作，其外觀(guān)示意圖如下圖所示：說(shuō)明：1——圓孔；2——上夾塊；3——弧面膠條；4——硅膠軟管；5——導(dǎo)管；6——半圓孔；7——弧面膠條；8——下夾塊；9——螺孔。圖20樣品夾持裝置示意圖該裝置具體由上下兩個(gè)夾塊構(gòu)成，上下夾塊一端固定連接在一起并在90°范圍內(nèi)可旋轉(zhuǎn)，另一端上夾塊開(kāi)圓孔、下夾塊為螺紋設(shè)計(jì)，通過(guò)內(nèi)六角螺絲旋緊固定上下夾塊，在上、下夾塊中部開(kāi)等徑半圓形孔，放入一小節(jié)圓柱體導(dǎo)管，其兩端為楔形，同時(shí)為了增強(qiáng)密封性，在導(dǎo)管外層套入一節(jié)硅膠軟管（軟管直徑大于圓孔直徑1mm），并在上、下夾塊圓孔兩端開(kāi)槽，嵌入兩截圓弧形膠條。測(cè)量時(shí)，導(dǎo)管一端與軟管連接至對(duì)接盤(pán)，另一端插入測(cè)量口，利用膠條壓住測(cè)量開(kāi)口處，通過(guò)內(nèi)六角螺絲鎖緊后實(shí)現(xiàn)測(cè)量口的密閉測(cè)量要求。4.1.4.3檢測(cè)原理待測(cè)軟包裝件通過(guò)檢測(cè)口夾持裝置與對(duì)接盤(pán)連接后，利用負(fù)壓吸附對(duì)接盤(pán)后置于檢測(cè)室，通過(guò)通氣孔道使軟包裝件內(nèi)部與大氣連通，以恒定流量對(duì)檢測(cè)室進(jìn)行抽氣，當(dāng)檢測(cè)室的壓力達(dá)到穩(wěn)定時(shí)，大氣與檢測(cè)室之間的壓力差值即為軟包裝件密封度。密封度越大，密封性能越好，反之，密封性能越差。泄漏點(diǎn)測(cè)定時(shí)，按照GB/T15171軟包裝件密封性能試驗(yàn)方法開(kāi)展。測(cè)量原理如下圖所示。說(shuō)明：1——抽氣口；2——軟包裝件；3——檢測(cè)室；4——壓差值；5——通氣孔道；6——夾持裝置。圖21測(cè)量原理圖4.1.4.4檢測(cè)裝置評(píng)價(jià)4.1.4.4.1密閉性檢查根據(jù)該方法的檢測(cè)原理，密封度的檢測(cè)是以軟包裝件內(nèi)外的壓力差來(lái)表示，測(cè)量室的密閉性對(duì)于密封度檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性尤為重要。因此，進(jìn)行密封度檢測(cè)前需進(jìn)行測(cè)量室的密閉性檢查。根據(jù)前期軟包裝件密封度測(cè)定數(shù)據(jù)，一般軟包裝件密封度0～5kPa范圍內(nèi)，為了評(píng)價(jià)測(cè)量室密閉性，密閉測(cè)量室，采用真空泵以恒定流量對(duì)測(cè)量室進(jìn)行抽氣，在抽氣過(guò)程中測(cè)量室壓力不斷減小，當(dāng)測(cè)量室內(nèi)外的壓力差值達(dá)到5.00kPa時(shí)，關(guān)閉抽氣口，測(cè)量室中的壓力檢測(cè)值波動(dòng)不超過(guò)0.01kPa，表明測(cè)量室密閉性良好。4.1.4.4.2穩(wěn)定性評(píng)價(jià)為了評(píng)價(jià)儀器的穩(wěn)定性，利用具有一定透氣性材料制作了標(biāo)準(zhǔn)件，如下圖所示。該標(biāo)準(zhǔn)件由不透氣材質(zhì)和透氣材質(zhì)構(gòu)成，不透氣材質(zhì)用來(lái)設(shè)計(jì)接口配合儀器使用；透氣材質(zhì)使用粉末冶金，可以控制其透氣性在最大程度上不受大氣環(huán)境條件變化影響。圖22標(biāo)準(zhǔn)件實(shí)物圖分別對(duì)三個(gè)密封度梯度的標(biāo)準(zhǔn)件進(jìn)行密封度檢測(cè)（抽氣流量300ml/min），圖23和表5所示為抽氣過(guò)程中測(cè)量室內(nèi)外壓力差變化過(guò)程。由檢測(cè)結(jié)果可以看出，抽氣過(guò)程中測(cè)量室內(nèi)外壓力差值不斷增加，當(dāng)達(dá)到穩(wěn)定后壓力差值基本保持穩(wěn)定。圖23不同標(biāo)準(zhǔn)件測(cè)試過(guò)程中測(cè)量室內(nèi)外壓力差變化表5不同標(biāo)準(zhǔn)件測(cè)試過(guò)程中測(cè)量室內(nèi)外壓力差檢測(cè)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)件1標(biāo)準(zhǔn)件2標(biāo)準(zhǔn)件3測(cè)量值(kPa)時(shí)間(s)壓力差值(kPa)測(cè)量值(kPa)時(shí)間(s)壓力差值(kPa)測(cè)量值(kPa)時(shí)間(s)壓力差值(kPa)0.7280.691.25181.231.53261.5190.70191.24271.52100.71201.24281.52110.72211.25291.53120.72221.25301.53130.72231.25311.53140.72241.25321.53150.72251.25331.53160.72261.25341.53170.72271.25351.53將3s內(nèi)變化不超過(guò)0.01kPa時(shí)的壓力差值即為密封度檢測(cè)值，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)件進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下表所示。由檢測(cè)結(jié)果可知，標(biāo)準(zhǔn)件的測(cè)試結(jié)果變異小于0.5%，標(biāo)準(zhǔn)件的測(cè)試重復(fù)性較好。表6標(biāo)準(zhǔn)件重復(fù)性測(cè)試結(jié)果（單位kPa）測(cè)量次數(shù)標(biāo)準(zhǔn)件1標(biāo)準(zhǔn)件2標(biāo)準(zhǔn)件310.721.251.5320.721.241.5230.721.251.5340.721.251.5350.711.251.5260.721.251.5270.721.251.5280.721.251.5490.721.251.53100.721.241.53平均值0.721.251.53標(biāo)偏0.000.000.01變異系數(shù)(%)0.440.340.444.1.5關(guān)鍵檢測(cè)參數(shù)的確定4.1.5.1抽氣流量抽氣流量是本檢測(cè)方法的關(guān)鍵測(cè)試參數(shù)之一，通過(guò)在不同抽氣流量條件下進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試，考察不同條件下測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性，為關(guān)鍵測(cè)試參數(shù)的確定提供依據(jù)。將不同密封度的軟包裝件樣品，分別設(shè)置抽氣流量為50ml/min、100ml/min、150ml/min、200ml/min、250ml/min、300ml/min，進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下表。表7不同抽氣流量條件下密封度重復(fù)測(cè)試結(jié)果抽氣流量ml/min設(shè)計(jì)值00.30.50.81.54.5編號(hào)樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5樣品650平均（kPa）00.110.060.410.851.33變異系數(shù)（%）03.7601.0212.234.78100平均（kPa）0.010.210.130.641.251.9變異系數(shù)（%）004.221.697.652.2150平均（kPa）0.010.280.170.81.232.01變異系數(shù)（%）01.1302.496.231.93200平均（kPa）0.020.360.220.921.492.43變異系數(shù)（%）01.421.442.72.160.65250平均（kPa）0.030.450.291.091.832.9變異系數(shù)（%）10.9003.111.390.61300平均（kPa）0.020.540.321.142.113.17變異系數(shù)（%）01.2302.790.340.51350平均（kPa）0.030.610.381.232.323.31變異系數(shù)（%）01.091.122.620.310.46下圖所示為不同流量條件下軟包裝件樣品密封度測(cè)試結(jié)果的比較，如圖所示，隨著測(cè)試流量的增加，對(duì)于同一樣品，密封度測(cè)試值逐漸增大，對(duì)于不同密封度樣品，密封度測(cè)試值區(qū)分度逐漸擴(kuò)大，且100ml/min以上流量條件下區(qū)分度更為明顯。圖24不同流量條件下軟包裝件密封度結(jié)果的比較下圖所示為不同流量條件下軟包裝件樣品密封度測(cè)試結(jié)果重復(fù)性的比較，如圖可知，測(cè)試流量在100ml/min～250ml/min范圍內(nèi)，隨著流量的增加，密封度測(cè)試結(jié)果變異系數(shù)整體上呈減小的趨勢(shì)，且多為5%以?xún)?nèi)，其中300ml/min流量條件下，不同密封度樣品測(cè)試結(jié)果變異系數(shù)均小于3%。圖25不同流量條件下軟包裝件密封度重復(fù)性的比較綜上所述，為了保證密封度測(cè)試結(jié)果具有較好的區(qū)分度和重復(fù)性，適宜的測(cè)試抽氣流量為300ml/min。4.1.5.2檢測(cè)室體積取兩個(gè)密封度值分別為0.72kPa和1.5kPa的標(biāo)準(zhǔn)件，在3個(gè)不同的容量大小的測(cè)量室中重復(fù)測(cè)量10次取平均值。測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表8和9。表8不同容量測(cè)量室中密封度測(cè)量結(jié)果（單位：kPa）序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)件A標(biāo)準(zhǔn)件B1000ml1260ml1500ml1000ml1260ml1500ml10.730.730.731.501.511.5120.730.740.731.511.521.5130.740.740.731.511.521.5240.730.750.731.511.521.5250.730.750.741.511.521.5260.730.740.721.521.521.5270.740.740.731.521.521.5280.730.740.741.521.541.5390.740.740.741.521.531.53100.740.750.731.521.521.53均值0.730.740.731.511.521.52相對(duì)誤差（%）1.943.061.670.931.471.40標(biāo)偏0.010.010.010.010.010.01變異系數(shù)（%）0.700.850.860.460.520.49由上表可知，采用兩個(gè)密封度分別為0.72kPa和1.5kPa的標(biāo)準(zhǔn)件A和標(biāo)準(zhǔn)件B，分別在1000ml、1260ml、1500ml三個(gè)不同體積的測(cè)量室中進(jìn)行10次重復(fù)測(cè)定的測(cè)量相對(duì)誤差均在5.0%以?xún)?nèi)，變異系數(shù)均在1.0%范圍內(nèi)，都滿(mǎn)足測(cè)定需求，即三個(gè)不同體積的測(cè)量室均可用于密封度測(cè)定。表9在不同體積測(cè)量室密封度測(cè)量時(shí)間（單位：S）容量標(biāo)準(zhǔn)件A標(biāo)準(zhǔn)件B1000ml11231260ml13311500ml1435上表為不同體積的測(cè)量室進(jìn)行密封度檢測(cè)的測(cè)量時(shí)間，由測(cè)試結(jié)果可知，測(cè)量室體積分別為1000ml、1260ml、1500ml時(shí)，對(duì)于相同密封度的標(biāo)準(zhǔn)件，測(cè)量室體積越小，測(cè)定時(shí)間越短，效率越高。綜上而言，在固定抽氣流量的條件下，不同檢測(cè)室體積主要對(duì)檢測(cè)效率有明顯影響，因此，應(yīng)視軟包裝件檢測(cè)樣品選用適宜的檢測(cè)室體積，原則上軟包裝件體積占比檢測(cè)室容積最高不超過(guò)1/2，以免負(fù)壓抽氣檢測(cè)期間，檢測(cè)室選用過(guò)小，由于負(fù)壓的作用試樣外包裝材料膨脹后與檢測(cè)室壁擠壓后影響檢測(cè)精準(zhǔn)性，又或檢測(cè)室選用過(guò)大，導(dǎo)致檢測(cè)用時(shí)過(guò)長(zhǎng)、影響檢測(cè)效率。4.1.5.3檢測(cè)環(huán)境取10個(gè)不同密封度的樣本，分別在江蘇省內(nèi)徐州、淮安、南京三個(gè)不同環(huán)境條件下采用相同測(cè)定參數(shù)進(jìn)行密封度的測(cè)定（由于都是江蘇省內(nèi)，主要差異在于海拔高度不同）。測(cè)量結(jié)果見(jiàn)下表。表10在不同環(huán)境條件下密封度測(cè)量結(jié)果（單位：kPa）樣品編號(hào)12345678910徐州1.930.971.991.351.031.81.553.642.042.42淮安1.881.022.091.341.041.881.623.442.152.41南京1.961.032.031.3411.841.633.492.092.39均值1.921.012.041.341.021.841.603.522.092.41標(biāo)偏0.040.030.050.010.020.040.040.100.060.02徐州相對(duì)誤差（%）0.353.642.290.500.652.173.123.312.550.55淮安相對(duì)誤差（%）2.251.322.620.251.632.171.252.372.710.14南京相對(duì)誤差（%）1.912.320.330.252.280.001.880.950.160.69注：徐州：海拔34.0m，大氣壓力103.2kPa；淮安：海拔19.0m，大氣壓力101.0kPa；南京：海拔9.0m，大氣壓力103.1kPa。由上表可知，在徐州、淮安、南京三個(gè)不同環(huán)境條件下進(jìn)行密封度的測(cè)定，相同樣品在不同地點(diǎn)之間的測(cè)定相對(duì)誤差均在5.0%以?xún)?nèi)，三個(gè)不同地點(diǎn)（測(cè)試環(huán)境）測(cè)定結(jié)果基本一致。表明不同測(cè)試環(huán)境對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)明顯影響。因此，本標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)條件在正常環(huán)境條件的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行即可。4.2方法的評(píng)價(jià)4.2.1檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性評(píng)價(jià)選取密封度分別為0.37kPa、0.94kPa、1.88kPa的三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)件，利用前述的方法進(jìn)行密封度檢測(cè)（每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)件共測(cè)20次），檢測(cè)結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)件的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，計(jì)算檢測(cè)誤差，對(duì)檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性進(jìn)行評(píng)價(jià)，結(jié)果見(jiàn)下表。由檢測(cè)結(jié)果可知，檢測(cè)誤差均在1.1%以?xún)?nèi)，且重復(fù)較好，檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性較好。表11準(zhǔn)確性檢測(cè)結(jié)果項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)件1標(biāo)準(zhǔn)件2標(biāo)準(zhǔn)件3實(shí)測(cè)結(jié)果（kPa）10.370.951.8920.370.951.8930.370.951.9040.370.941.8950.370.951.8960.370.951.8970.370.951.8880.370.941.8990.370.941.89100.370.951.89110.370.951.89120.370.951.88130.370.951.89140.370.951.89150.370.951.89160.370.951.90170.370.951.89180.370.941.89190.370.941.89200.370.951.89平均值（kPa)0.370.951.89標(biāo)準(zhǔn)偏差（kPa)0.0000.0040.005變異系數(shù)（%）0.000.420.26標(biāo)準(zhǔn)值（kPa)0.370.941.88誤差（%）0.001.060.534.2.2檢測(cè)方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性評(píng)價(jià)為分析本檢測(cè)方法的重復(fù)性與再現(xiàn)性，由南京卷煙廠(chǎng)、徐州卷煙廠(chǎng)、淮陰卷煙廠(chǎng)、江蘇中煙、合肥眾沃5家實(shí)驗(yàn)室采用相同測(cè)定參數(shù)分別對(duì)6個(gè)典型軟包裝件樣品的密封性能進(jìn)行測(cè)試，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)試5次，按GB/T6379.2-2004/ISO5725-2:1994《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》評(píng)價(jià)該測(cè)試方法的重復(fù)性與再現(xiàn)性。4.2.2.1原始數(shù)據(jù)密封度測(cè)試結(jié)果原始數(shù)據(jù)（5個(gè)實(shí)驗(yàn)室（p=5），6個(gè)水平（j=6），5次重復(fù)測(cè)量（n=5））分別如下表所示。表12密封度原始數(shù)據(jù)（單位：kPa）實(shí)驗(yàn)室i水平j(luò)12345610.230.741.061.952.253.240.250.721.092.012.113.110.240.731.092.022.193.310.250.721.071.972.163.190.240.741.061.932.233.2320.220.731.092.102.153.270.230.711.112.012.143.180.240.721.122.042.193.210.230.741.091.982.183.190.240.751.081.992.233.2330.220.761.081.962.233.240.240.741.062.042.213.140.230.741.112.022.163.210.220.741.071.992.163.190.240.751.091.962.223.2240.240.751.111.992.253.340.250.741.092.012.213.210.250.751.102.052.293.330.250.761.081.992.263.240.240.741.101.982.233.3350.240.741.082.12.253.240.250.751.092.042.173.190.250.751.072.072.193.260.250.741.072.032.183.190.240.761.082.042.223.214.2.2.2單元平均值QUOTE的計(jì)算表13密封度單元平均值（kPa）實(shí)驗(yàn)室i水平j(luò)123456ynynynynynyn10.24250.73051.07451.97652.18853.216520.23250.73051.09852.02452.17853.216530.23050.74651.08251.99452.19653.200540.24650.74851.09652.00452.24853.290550.24650.74851.07852.05652.20253.21854.2.2.3標(biāo)準(zhǔn)差sij的計(jì)算表14密封度單元標(biāo)準(zhǔn)差（kPa）實(shí)驗(yàn)室i水平j(luò)123456snsnsnsnsnsn10.008450.010050.015250.038550.055950.0733520.008450.015850.016450.048350.035650.0358530.010050.008950.019250.035850.033650.0381540.005550.008450.011450.027950.030350.0604550.005550.008450.008450.028850.032750.031154.2.2.4一致性和離群性檢查一致性檢查通過(guò)對(duì)樣品密封度的曼德?tīng)柦y(tǒng)計(jì)量h和k值計(jì)算結(jié)果分別在同一水平下對(duì)不同實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分組，同時(shí)與相應(yīng)h和k臨界值對(duì)比，結(jié)果如圖26和圖27所示。n=5，p=5，顯著性水平為1%或5%時(shí)，h臨界值分別為1.72或1.57，k臨界值分別為1.65或1