(正式版)QB∕T 8040-2024 赤砂糖試驗方法

ICS67.180CCSX31中華人民共和國輕工行業(yè)標準代替QB/T2343.2－2013Testingmethodofbrowngranulatedsugar中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布QB/T8040－2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替QB/T2343.2-2013《赤砂糖試驗方法》，與QB/T2343.2-2013相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a）更改了標準范圍（見1，2013版的第1章）；b）刪除了硫酸灰分試驗方法（見2013版的第9章）；c）刪除了螨試驗方法（見2013版的第10章）。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國制糖標準化技術委員會（SAC/TC373）歸口。本文件起草單位：廣東省科學院生物與醫(yī)學工程研究所、中糧崇左糖業(yè)有限公司、廣州華糖食品有限公司、廣西洋浦南華糖業(yè)集團股份有限公司、廣東產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗研究院、南京甘汁園股份有限公司、廣西農(nóng)投糖業(yè)集團股份有限公司、廣西廣業(yè)貴糖糖業(yè)集團有限公司、廣西鳳糖生化股份有限公司、廣東金嶺糖業(yè)集團有限公司、內(nèi)蒙古佰惠生新農(nóng)業(yè)科技股份有限公司、上海儀電物理光學儀器有限公司、臺山市甘蔗林糖業(yè)有限公司、國家糖業(yè)質量檢驗檢測中心。本文件主要起草人：黃雪影、高裕鋒、黃敏興、陳曉初、趙丹霞、鐘宏星、陳捷、黃志華、蒙軍、歐陽鑄、蔡鐵華、覃海純、陳培源、李政、林偉進、宿彥良、孫流星、林雁聯(lián)、劉輝、王桂華、覃長娜、余健斌、譚煒彤、郭桂筱。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1997年首次發(fā)布為QB/T2343.2-1997；——2013年第一次修訂；——本次為第二次修訂。1QB/T8040－2024赤砂糖試驗方法本文件描述了赤砂糖感官、蔗糖分、還原糖分、干燥失重、不溶于水雜質的試驗方法。本文件適用于赤砂糖感官、蔗糖分、還原糖分、干燥失重和不溶于水雜質的檢驗，其他食糖感官、蔗糖分、還原糖分、干燥失重和不溶于水雜質的檢驗參照使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水所用規(guī)格和試驗方法3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4感官取適量的赤砂糖樣品，平鋪在潔凈的白色瓷盤中，在明亮的自然光線下觀測其色澤、形態(tài)、雜質，并聞其氣味、口嘗其滋味。5蔗糖分5.1方法提要用二次旋光法測定。測得赤砂糖溶液轉化前后的旋光讀數(shù)，按相關公式進行計算，求得其蔗糖5.2儀器、設備5.2.1檢糖計檢糖計：根據(jù)國際糖度標尺，按糖度(oZ）刻度，測量范圍為-30oZ～+120oZ，自動檢糖計準確度應為0.05oZ，目視檢糖計應精確至0.1oZ。按舊糖度oS刻度的檢糖計仍可使用，但結果應乘上系數(shù)0.99971轉換為oZ。5.2.2旋光觀測管2QB/T8040－2024長度（200.00±0.02）mm或（100.00±0.01）mm。須由法定的計量機構出具合格證明，或者用具有該項證明的觀測管來進行校驗。5.2.3容量瓶：100mL，250mL。5.2.4分析天平：感量0.0001g。5.2.5精密溫度計：分辨力不低于0.1℃。5.3試劑除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的三級水。5.3.1堿性醋酸鉛（糖用）Pb(CH3COO)2·Pb(OH)2。5.3.224.85oBx鹽酸溶液：以濃鹽酸（相對密度1.19）1000mL緩緩加入850mL蒸餾水中，并準確修正其濃度至24.85oBx（20℃)。5.3.3231.5g/L氯化鈉溶液：稱取在120℃干燥過的氯化鈉231.5g，溶于適量蒸餾水中，移入1000mL容量瓶，加蒸餾水稀釋至刻度。5.4測定步驟5.4.1檢糖計的校準5.4.1.1一般要求檢糖計要用經(jīng)法定的計量機構檢定或校準合格的標準石英管校準。5.4.1.2石英管旋光度的溫度校正使用檢糖計（無石英楔補償器的）讀取石英管讀數(shù)時的溫度應測定，并記錄到0.2℃,如果這個溫度與20℃相差大于±0.5℃,則采用式（1）進行標準石英管旋光度的溫度校正。ar=a:o[i+1.44x10-+(t-20)l……（1）式中：αt——t℃時，標準石英管的旋光值，單位為國際糖度(oZ）；α20——20℃時，標準石英管的旋光值，單位為國際糖度(oZt——讀取石英管讀數(shù)時石英管的溫度，單位為攝氏度(℃)。5.4.1.3不同波長下石英管的換算系數(shù)石英管的糖度讀數(shù)在不同波長下以綠色汞光（波長546nm）為基準，或按表1進行換算。3QB/T8040－2024表1不同波長下石英管的換算系數(shù)光源波長/nm換算系數(shù)白熾光經(jīng)濾光5871.001809黃色鈉光5891.001898氦-氖激光6335.4.2樣液制備稱取赤砂糖樣品（65.000±0.002）g于干燥、潔凈的200mL燒杯中，加入適量蒸餾水使其完全溶解，然后定容于250mL容量瓶中。5.4.3測定取樣液約200mL于三角瓶內(nèi)，加入堿性醋酸鉛粉約2g，迅速搖勻，過濾，以移液管吸取兩份50mL濾液，分別移入兩個100mL容量瓶中，其中一瓶加入231.5g/L氯化鈉溶液10mL，然后加蒸餾水至刻度，搖勻，如發(fā)現(xiàn)渾濁則應過濾，濾液用200mm觀測管測其旋光讀數(shù)，以此數(shù)乘2即得直接旋光讀數(shù)P，并記錄讀數(shù)時糖液的溫度。在另一瓶中先加入蒸餾水20mL，再加入24.85oBx鹽酸10mL，插入溫度計，在水浴中準確加熱至60℃,并在此溫度下保持10min（在最初3min內(nèi)應不斷搖蕩）。取出，浸入冷水中，迅速冷卻至讀取直接旋光讀數(shù)時的溫度，用少量蒸餾水沖洗粘在溫度計上的糖液于容量瓶內(nèi)并取出溫度計，加水至刻度（如溶液色澤較深可加入少量鋅粉），充分搖勻，如發(fā)現(xiàn)渾濁則應過濾。用200mm觀測管測其旋光讀數(shù)，以此數(shù)乘2得轉化旋光讀數(shù)P′，并用0.1℃刻度溫度計測出讀數(shù)時糖液溫度t1（測P及P′時的糖液溫度，二者相差不應超過1℃)。5.4.4計算及結果表示5.4.4.1每100mL轉化糖液內(nèi)所含干固物質量G，數(shù)值以g表示，按公式（2）計算………式中：G——每100mL轉化糖液內(nèi)所含干固物質量，單位為克（gD——干燥失重，單位為克每一百克（g/100g）。5.4.4.2赤砂糖樣品蔗糖分按式（3）計算，結果保留三位有效數(shù)字。……………（3）式中：S——蔗糖分，單位為克每一百克（g/100g）；P——直接旋光讀數(shù)，單位為國際糖度(oZ）；P′——轉化旋光讀數(shù)，單位為國際糖度(oZG——每100mL轉化糖液內(nèi)所含干固物質量，單位為克（g）；4QB/T8040－2024t1——測P′時糖液的溫度，單位為攝氏度(℃)。當平行測定符合精密度所規(guī)定的要求時，取平行測定的算術平均值作為結果。5.4.5精密度在同一實驗室由同一操作者在短暫的時間間隔內(nèi)、用同一設備對同一試樣獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過算術平均值的0.05%。6還原糖6.1方法提要按蘭-艾農(nóng)恒容法測定。用赤砂糖糖液滴定一定量的費林氏試劑，滴定前加入預測的水量以保持最終容量恒定（75mL）。根據(jù)耗用赤砂糖樣液的量，通過換算可得還原糖的含量。6.2儀器、設備6.2.1三角瓶：300mL。6.2.2滴定管：50mL。6.3試劑除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的三級水。6.3.1純蔗糖用40℃的熱蒸餾水，按700g/L的質量濃度溶解優(yōu)級白砂糖或精糖，待完全溶解冷卻后，加碳酸鈉溶液至pH8.0，用孔徑為80μm～120μm的玻璃濾器過濾，慢慢加入無水乙醇于濾液中，快速攪拌至糖液中水與乙醇容積比為3:7，這時溶液清澈或稍微渾濁，繼續(xù)攪拌15h之后，分離生成的微小蔗糖結晶，用體積分數(shù)為70%酒精洗滌，風干或真空干燥，將制備步驟重復操作一次，制得純蔗糖。6.3.210g/L標準轉化糖液稱取純蔗糖或蔗糖分在99.8g/100g以上的精制白砂糖或優(yōu)級白砂糖23.750g，用蒸餾水約120mL溶解并移入250mL的容量瓶中，加入濃鹽酸（相對密度1.19）9mL，搖勻，在室溫20℃~25℃下靜置8d，然后用蒸餾水稀釋至刻度。吸取該溶液100mL（含10g轉化糖）于1000mL容量瓶中，在不斷搖蕩下，加入1mol/L氫氧化鈉溶液調節(jié)至約pH3.0（所加入的堿量可先用下法確定：另取轉化糖液50mL，以甲基橙作指示劑，以1mol/L氫氧化鈉溶液滴定至紅色恰好變?yōu)槌壬珵橹?，所耗用的氫氧化鈉溶液的量乘2即為應加入的堿量），調節(jié)pH后加入已用熱水溶解的苯甲酸2g，搖勻，冷卻后稀釋至刻度。此溶液每100mL含1g轉化糖，可作為穩(wěn)定的貯備液。6.3.32.5g/L標準轉化糖液準確吸取10g/L標準轉化糖液50mL，移入200mL容量瓶中，加酚酞指示液5滴，在不斷搖蕩下滴入0.5mol/L氫氧化鈉溶液，直至淺紅色出現(xiàn)而不褪色為止，加水稀釋至刻度，搖勻。6.3.4費林氏溶液6.3.4.1配制5QB/T8040－2024費林氏溶液分甲液、乙液，分別配制貯存，在使用之前才按規(guī)定迅速混合?；旌蠒r應準確地加入等容量的甲液于乙液中，并嚴格按規(guī)定的次序加入，否則開始形成的氫氧化銅沉淀的再溶解可能不完全。甲液：稱取硫酸銅（CuSO4·5H2O）69.28g，用蒸餾水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，過濾即成。乙液：稱取酒石酸鉀鈉（NaKC4H4O6·4H2O）346g溶于約500mL蒸餾水中；另稱取氫氧化鈉100g溶于約200mL蒸餾水中。將二者混合，移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，放置2d。如液面降低，須再加水至刻度，搖勻，過濾即成。6.3.4.2標定用移液管吸取費林氏溶液甲、乙液各10mL，移入300mL三角瓶中，加入蒸餾水15mL，從滴定管加入2.5g/L標準轉化糖液39mL，輕輕搖勻，將三角瓶置于電爐上加熱使溶液沸騰，準確煮沸2min，加亞甲基藍指示液3滴。在糖液保持沸騰的情況下，小心從滴定管繼續(xù)加轉化糖液，至亞甲基藍藍色剛剛消失為止，即為終點。整個滴定過程溶液應保持沸騰，且滴定終點應在加入亞甲基藍后1min內(nèi)達到，如果費林氏溶液質量濃度準確，則滴定耗用的2.5g/L標準轉化糖液恰好為40mL，否則，應按公式（4）計算其濃度校正系數(shù)：K=……………………（4）式中：K——費林氏溶液濃度校正系數(shù)；V——滴定耗用標準轉化糖液體積，單位為毫升（mL）。6.3.540g/L乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2Na2·2H2O），即EDTA溶液。稱取乙二胺四乙酸二鈉40g，用50℃~70℃的熱水溶解、冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖6.3.650g/L草酸鉀溶液稱取草酸鉀50g加蒸餾水溶解后稀釋至1000mL。6.3.710g/L亞甲基藍溶液稱取亞甲基藍1.0g，加蒸餾水溶解后定容于100mL容量瓶中。6.4測定步驟6.4.1樣液制備稱取赤砂糖樣品26g（可視樣品還原糖含量高低增減樣品質量，精確至0.001g）于100mL燒杯中，加水適量溶解后移入200mL容量瓶中，對每1g樣品添加50g/L草酸鉀溶液2mL于容量瓶中，搖勻后用蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻，隨即過濾?；驅γ?g樣品加40g/LEDTA溶液4mL于容量瓶中，搖勻后，加蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻。6.4.2預檢分別用兩支10mL移液管，先吸取費林氏乙液10mL于三角瓶內(nèi)，然后再吸甲液10mL于乙液中，混勻。用滴定管裝滿樣液，調至刻度，從滴定管預加入樣液約25mL于三角瓶內(nèi)，再加入蒸餾水15mL，搖勻，放在鋪有石棉網(wǎng)的電爐上加熱，并準確煮沸2min（用秒表控制），加入亞甲基藍指示液6QB/T8040－20243～4滴，繼續(xù)滴加糖液至藍色消失為止，即為終點。此項操作不應超過1min，使整個沸騰和滴定操作總時間控制在3min內(nèi)。記錄滴定耗用配制糖液毫升數(shù)。所需加水量等于75mL減去配制糖液耗用量與費林氏溶液量（20mL）。6.4.3復檢按上述次序吸取費林氏溶液乙液、甲液各10mL于三角瓶內(nèi)，加入預檢時測得的加水量，用滴定管裝滿樣液，調至刻度，從滴定管加入比預檢耗用量約少1mL的配制樣液，搖勻。滴定步驟和預檢相同，其沸騰時間亦應準確控制為2min，滴定至終點亦不應超過1min，滴定時應輕輕搖動三角瓶，但不應離開熱源，使溶液繼續(xù)保持沸騰，以免空氣進入瓶內(nèi)使亞甲基藍被氧化而產(chǎn)生誤差。6.5計算及結果表示6.5.1計算及結果要求赤砂糖中蔗糖、還原糖分含量分別按公式（5）、公式（6）計算，以g/100g表示，計算結果保留三位有效數(shù)字。6.5.2蔗糖含量………………式中：G1——滴定耗用配制糖液中含蔗糖量，單位為克（gm1——100mL配制糖液含樣品質量，單位為克（g）；V1——滴定耗用配制糖液，單位為毫升（mL）；S——樣品蔗糖分，單位為克每一百克（g/100g）。6.5.3還原糖分含量………式中：R——還原糖分，單位為克每一百克（g/100gf——校正系數(shù)（由G查表2得校正系數(shù)fK——費林氏溶液濃度校正系數(shù)；m1——100mL配制糖液含樣品質量，單位為克（gV1——滴定耗用配制糖液，單位為毫升（mL）。當平行測定符合精密度所規(guī)定的要求時，取平行測定的算術平均值作為結果。表2蘭-艾農(nóng)恒容法測定還原糖校正系數(shù)表沸騰混合液中含蔗糖克數(shù)/g校正系數(shù)f沸騰混合液中含蔗糖克數(shù)/g校正系數(shù)f00.8282.00.9460.8114.00.9120.8026.00.8870.7918.00.86520.00.7800.8497QB/T8040－20246.6精密度在同一實驗室由同一操作者在短暫的時間間隔內(nèi)、用同一設備對同一試樣獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過算術平均值的15%。7干燥失重7.1方法提要采用常壓干燥箱干燥技術，干燥后，在統(tǒng)一條件下冷卻。7.2儀器、設備7.2.1干燥箱：控溫最大允許誤差±1℃,測定過程中，離稱量瓶上面（25±5）mm處的溫度應保持在（125±1）℃。7.2.2干燥器。7.2.3扁型稱量瓶：直徑為60mm，深度為30mm。7.2.4計時器。7.2.5天平：感量0.0001g。7.3測定步驟干燥箱應預熱至125℃。將已打開蓋的空稱量瓶及其蓋子一同放入干燥箱中干燥30min，然后將稱量瓶蓋上蓋子，從干燥箱中取出，放入干燥器中冷卻至室溫，盡快稱量并稱取樣品9.5g～10.5g于稱量瓶中。將盛有樣品已開蓋的稱量瓶及其蓋子一同放入預熱至125℃的干燥箱中，干燥45min。然后將稱量瓶蓋上蓋子，從干燥箱中取出，放入干燥器中冷卻至室溫，盡快稱量。以上每次稱量均須準確至±0.1mg。7.4計算結果及表示赤砂糖樣品的干燥失重按式（7）計算，計算結果保留三位有效數(shù)字。D=×100……（7）式中：D——干燥失重，單位為克每一百克（g/100g）；m3——稱量瓶連同干燥前樣品的質量，單位為克（gm4——稱量瓶連同干燥后樣品的質量，單位為克（gm2——稱量瓶的質量，單位為克（g）。當平行測定符合精密度所規(guī)定的要求時，取平行測定的算術平均值作為結果。8QB/T8040－20247.5精密度在同一實驗室由同一操作者在短暫的時間間隔內(nèi)、用同一設備對同一試樣獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過算術平均值的15%。8不溶水雜質的試驗8.1方法提要用過濾孔徑80μm的坩堝式玻