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文檔簡介
鐵路車輪第3部分:鐵素體掃描電鏡原位統(tǒng)計分布分
析方法
CSTM標準編制說明
一、工作簡況
1、目的和意義
鐵路車輪的顯微組織結構對其性能的影響非常關鍵,尤其是車輪輪輞部位經(jīng)
淬火和回火處理后,要求其組織應為細珠光體和鐵素體,而不應該存在馬氏體和
上貝氏體等有害組織;鐵路車輪由于尺寸較大,在熱處理過程中不可避免的存在
梯度溫度場,導致了不同部位的組織可能存在較大的不均勻性,尤其是受淬火工
藝的影響,輪輞部位從踏面往里,冷速變化較大,晶粒尺寸分布也會有較大區(qū)別,
顯微組織分布的波動尤其明顯,某些部位甚至可能出現(xiàn)對性能產(chǎn)生惡劣影響的異
常組織,但目前的《金屬顯微組織檢驗方法》(GB/T13298-2015)中主要針對
鋼中珠光體、帶狀組織及魏氏組織等進行金相評定,獲得金相組織類型,或者通
過定量金相分析法獲得各類合金顯微組織中物相平均體積分數(shù)。無法反映大尺寸
范圍內(nèi)鐵路車輪不同位置處鐵素體定量分布信息,因此有必要開展鐵路車輪關鍵
部位的大尺寸范圍內(nèi)鐵素體等金相組織的全面定量分布解析。建立基于掃描電鏡
的鐵路車輪鐵素體的原位統(tǒng)計分布分析方法,對于鐵路車輪的質量評價,保證其
服役適用性具有重要意義。
2、任務來源
根據(jù)中國材料與試驗團體標準委員會(以下簡稱:CSTM標準委員會)《關于
CSTM標準《鐵路車輪第3部分:鐵素體掃描電鏡原位統(tǒng)計分析方法立項公告》,
由鋼研納克檢測技術股份有限公司作為標準牽頭單位,承擔對《鐵路車輪第3
部分:鐵素體掃描電鏡原位統(tǒng)計分析方法》團體標準的制定任務,項目計劃編號:
CSTM-LX990000714-2021
3、主要工作過程
2021年1月,組建了標準起草工作組,由鋼研納克檢測技術股份有限公司、
馬鋼股份有限公司、太原重工軌道交通設備有限公司、太原鋼鐵的工作人員組成,
1
包括具有標準制定經(jīng)驗的科研人員、分析技術人員。標準起草工作組討論了具體
的工作過程、擬定了相應的工作計劃。具體工作計劃如下:
2021年3月,建立鐵路車輪鐵素體掃描電鏡原位統(tǒng)計分析方法團體標準模板。
2021年3-5月,完成鐵路車輪鐵素體掃描電鏡原位統(tǒng)計分析方法團體標準草案。
2021年6月,中關村材料試驗技術聯(lián)盟(CSTM)綜合標準領域委員會(FC99)
標準審查會于6月10日在京召開,對該標準進行了立項評審,一致通過了
立項審查。
2022年7-12月,完善數(shù)據(jù),根據(jù)專家立項評審意見修改標準草案。
2022年4月,完成標準編制說明和成標準征求意見稿,計劃面向社會公開征求
意見。
2022年6月,計劃完成標準征求意見,形成意見匯總表,并對征求意見稿進行
修改,形成標準送審稿。
2022年8月,計劃召開本標準的審查會。
2022年9月,計劃標準表決,報批,正式發(fā)布出版。
三、標準調(diào)研情況、編制原則和主要內(nèi)容
1.調(diào)研情況
目前動車組車輪夾雜物的評價主要是采用國家標準GB/T13298《金屬顯微組
織檢驗方法》進行檢驗和評定,評價內(nèi)容僅針對金相組織類型,無法獲得準確的
鐵素體、珠光體等各類組織位置、體積分數(shù)等定量統(tǒng)計信息,因此在金相組織的
評價方法存在表征信息不夠全面的特點。關于掃描電鏡的基本應用國內(nèi)已有的相
關標準主要為:《GB/T23414微束分析掃描電子顯微術術語》包含了掃描電
鏡在科學和工程領域實踐中共同應用的術語定義;《GB/T17359微束分析能譜
法定量分析》規(guī)定了用安裝在掃描電鏡(SEM)上的能譜儀對試樣上特定點或特定
區(qū)增進行定量分析的方法;《JYT0584掃描電子顯微鏡分析方法通則》規(guī)定了
掃描電子顯微鏡的分析方法原理、環(huán)境條件指標、儀器、樣品、分析測試、結果
報告、儀器維護和安全注意事項;這些標準無法提供車輪關鍵區(qū)域的鐵素體的原
位定量分布情況,因此有必要建立一個大尺寸范圍車輪鐵素體組織的定量統(tǒng)計分
布分析標準,實現(xiàn)車輪夾雜物的全面客觀評價。
2.標準編制原則
2
標準編制遵循“統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性、規(guī)范性”的原則,盡可
能與國外先進標準接軌,注重標準的可操作性,本標準嚴格按照GB/T1.1-2020
《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定進行編寫
和表述。
3.標準主要內(nèi)容
3.1標準名稱
本標準的中文名稱為“鐵路車輪第3部分:鐵素體掃描電鏡原位統(tǒng)計分析方法”,
英文名稱為“Originalpositionstatisticdistributionanalysisofferritebyscanning
electronmicroscope,insection2ofrailwaywheel”。
3.2標準主要技術內(nèi)容的確定
本標準介紹了掃描電鏡測定鐵路車輪中的鐵素體組織的試樣準備、圖像采集
方法,結合圖像定量分析實現(xiàn)大尺寸范圍內(nèi)鐵素體組織的原位定量統(tǒng)計分布分
析。包含原理、術語和定義、設備、試樣要求與制備、校準與核查、測試方法、
檢驗報告和資料性附錄幾個部分,本標準適用于鐵路車輪的鐵素體組織評價。
3.2.1實驗材料取樣及表面制備
測試樣品的選取嚴格按照Q/CR638-2018標準中的顯微組織檢測試樣取樣部
位的規(guī)范進行,取樣部位如圖1所示,在一種高鐵車輪剖面輪輞、近輪輞輻板、
近輪轂輻板以及輪轂處通過線切割如圖1所標識的區(qū)域中取下四塊樣品,除輪輞
部位取樣區(qū)域面積為40mm×50mm外,其他取樣區(qū)域面積均為40mm×30mm。樣品
經(jīng)機械研磨至1200目拋光后,采用3%的硝酸酒精溶液進行浸蝕;浸蝕時間為10s,
腐蝕出明顯的高鐵車輪鋼顯微組織(珠光體+鐵素體)。
圖1顯微組織取樣示意圖
1.輪輞,2.近輪輞處幅板,3.近輪轂處幅板,4.輪轂
3
3.3.2掃描電鏡采集方式和分析區(qū)域研究
采用高通量場發(fā)射掃描電鏡(Navigator-OPA,聚束科技)對經(jīng)腐蝕后的樣
品(輪輞樣品縱向距離輪輞踏面表層5mm,橫向居中,面積為30mm×10mm,除輪
輞外其他樣品的掃描區(qū)域為樣品中心區(qū)域30mm×10mm)進行顯微組織圖像的全自
動連續(xù)采集,采集區(qū)域示意圖如圖2所示。由于采集所用樣品尺寸較標準取樣尺
寸(200mm2)大,在制樣拋光的過程中邊緣不可避免的會出現(xiàn)弧度,且測試面的制
樣過程中易出現(xiàn)邊緣與中心部位高低不平的現(xiàn)象,從而影響圖像采集時像散的調(diào)
節(jié),故采集區(qū)域選在樣品偏中心部位像散可調(diào)節(jié)處,這樣一來可以采集到較為清
晰的顯微組織圖像便于下一步分割處理。采集完的圖像(圖3和圖4)經(jīng)圖像處
理軟件(MIPAR,SoftwareLLC)批處理后,獲得鐵素體面積分數(shù)定量統(tǒng)計分布
表征。電鏡采集參數(shù)如表1所示。
圖2顯微組織采集區(qū)域
表1高通量掃描電鏡采集條件
采集參數(shù)設置
圖像信號二次電子
全視場采集區(qū)域10×30mm
圖像分辨率2048*2048
單像素尺寸120nm
245.8×245.8m
單張圖像視場
放大倍數(shù)1180×
重疊率10%
圖像數(shù)量6256張
采集時間4.3h
4
(a)(b)
(c)(d)
圖3W1車輪在不同取樣位置的組織形貌
(a)輪輞;(b)近輪輞處幅板;(c)近輪轂處幅板;(d)輪轂
(a)(b)
5
(c)(d)
圖4輪輞部位距踏面不同距離的組織形貌
(a)距踏面5mm;(b)距踏面15mm;(c)距踏面25mm;(d)距踏面35mm
3.2.3顯微組織圖像的分割處理與定量統(tǒng)計
將高通量掃描電鏡所采集的全視場二次電子圖像,利用MIPAR圖像處理軟
件對所采集到的大量高鐵車輪組織圖像進行識別分割,從而可以高通量地統(tǒng)計得
到高鐵車輪剖面不同部位鐵素體相的面積分數(shù)分布數(shù)據(jù)。
高鐵車輪組織圖像的識別分割包括以下幾個步驟。其中“預處理”包括對比
度增強、降噪等步驟,提供了一種增強后續(xù)圖像分割時原始強度的解決方案?!皥D
像分割”被定義為將數(shù)據(jù)分離為不相交的區(qū)域,可輸出像素級圖像標簽,這是從
二維數(shù)據(jù)集中提取有用的定量數(shù)據(jù)的關鍵步驟,其原理主要是依據(jù)圖像的襯度對
其進行閾值分割(二值化處理),從而有效地將圖像數(shù)據(jù)分離為不相交的區(qū)域。
“形態(tài)學處理”是決定最終結果準確性的關鍵步驟,通過局部膨脹,腐蝕,剝離,
填充等步驟減小誤差,提高圖像分割的準確性?!扒宄笔侵父鶕?jù)面積、面積比
等目的參數(shù)選擇性地刪除圖像中高于閾值或者低于閾值的對象或孔洞。對于本文
中面積分數(shù)的測量是指計算所有選定的像素,然后將其除以圖像中像素的總數(shù)或
選定圖像某區(qū)域內(nèi)像素的總數(shù)。在優(yōu)化以上幾個步驟完成對灰度圖像盡可能準確
的識別分割處理后,將上述對單張圖像的處理步驟保存為此批采集圖像的處理模
板,然后使用MIPAR軟件中批處理功能對高通量掃描電鏡所采集的大量圖像進
行分割處理,得到鐵素體相在整個測試區(qū)域上的面積分數(shù)分布數(shù)據(jù),對于因腐蝕
不均勻導致分割效果不理想的圖像,可以使用MIPAR軟件的后處理功能對已完
6
成分割處理的圖像人工修正,進一步提高處理結果的準確性。
對高鐵車輪剖面不同部位所采集圖像分割處理的效果如圖5所示,其中a、
b、c、d四張圖像的分割結果-鐵素體面積分數(shù)如表2和表3所示,從四個部位的
分割效果圖可以看出利用MIPAR軟件基本準確的完成了對鐵素體相的分割處理
工作,得到了鐵素體相的面積分數(shù)數(shù)值。之后使用MIPAR軟件對三種車輪共十
二塊樣品完成鐵素體面積分數(shù)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計,得到的數(shù)據(jù)經(jīng)Origin軟件繪圖得到
三種車輪不同部位鐵素體面積分數(shù)二維分布圖及中心區(qū)域線分布圖如圖6所示,
二維分布圖的左側均為踏面方向,由二維分布圖可以看出三種車輪踏面部位鐵素
體的分布趨勢均為自踏面向下逐漸增加,其中W1車輪在踏面下5-15mm的區(qū)域
內(nèi)出現(xiàn)了較大梯度的鐵素體面積分數(shù)分布,而W2和W3車輪在相同區(qū)域未出現(xiàn)
較大的鐵素體面積分數(shù)梯度分布,這可能與三種車輪所采用不同的熱處理制度有
關,三種車輪其他三個部位的鐵素體分布雖然偶有起伏,但是整體保持相對均勻
的分布,未出現(xiàn)類似于輪輞部位趨勢明顯的階梯式分布。
(a)(e)
(b)(f)
7
(c)(g)
(d)(h)
圖5不同部位分割處理對比圖
a-d分別為輪輞,近輪輞處輻板,近輪轂處輻板,輪轂的原始組織形貌圖像,e-h分別為
對應四個區(qū)域圖像分割后的結果示意圖
表2單張圖像分割統(tǒng)計數(shù)據(jù)
測試區(qū)域分割所得鐵素體面積分數(shù)/%
輪輞14.186
近輪輞處輻板23.034
近輪轂處輻板22.233
輪轂26.688
(a)(e)
8
(b)(f)
(c)(g)
(d)(h)
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