(高清版)GBT 39285-2020 鈀化合物分析方法 氯含量的測(cè)定 離子色譜法

ICS77.120.99GB/T39285—2020鈀化合物分析方法氯含量的測(cè)定離子色譜法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T39285—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：浙江微通催化新材料有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、浙江省冶金研究院有限公司、江西省漢氏貴金屬有限公司、貴研鉑業(yè)股份有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、陜西瑞科新材料股份有限公司、長(zhǎng)春黃金研究院有限公司。1GB/T39285—2020鈀化合物分析方法氯含量的測(cè)定離子色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鈀化合物中氯含量的測(cè)定方法。量的測(cè)定。測(cè)定范圍見(jiàn)表1。試樣質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%硝酸鈀、硫酸鈀醋酸鈀、四(三苯基膦)鈀、三(二亞芐基丙酮)二鈀3試劑3.3氯化鈉(基準(zhǔn)試劑)。3.5水合肼(p=1.03g/mL)。3.6淋洗液(3.2mmol/L碳酸鈉+1.0mmol/L碳酸氫鈉溶液):稱(chēng)取0.3392酸氫鈉(3.2)加入適量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻?；蚋鶕?jù)儀器色譜柱選擇淋洗液。3.8氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取0.1649g預(yù)先于600℃下灼燒至恒重的氯化鈉(3.3),置于100mL燒2GB/T39285—20203.10氧氣：純度不低于99.9%。4設(shè)備4.2氧彈燃燒裝置。4.3所有玻璃器皿使用前均應(yīng)用氫氧化鈉溶液(3.4)浸泡4h,用水沖洗3次～5次晾干備用。5分析步驟隨同試料做空白試驗(yàn)。將試料(5.1)置于100mL燒杯中，加入20mL水，邊攪拌邊滴加0.3mL(約6滴)水合肼(3.5),待5.4.1.2.2連續(xù)充放氧氣(3.10)3次趕出氧彈內(nèi)的空氣，然后充氧氣，當(dāng)壓力表的指針為3.0MPa時(shí)停元素的質(zhì)量濃度。5.5工作曲線的繪制3GB/T39285—20205.5.2在推薦的離子色譜儀工作條件(參見(jiàn)附錄A)下，于離子色譜儀上，待基線穩(wěn)定后，測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯元素的峰面積，以氯元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。工作曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)在0.999以上。6試驗(yàn)結(jié)果處理氯含量以氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wc計(jì)，按公式(1)計(jì)算：P?-—試料溶液中氯元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg分析結(jié)果保留三位有效數(shù)字。7精密度7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2重復(fù)性限硫酸鈀、硝酸鈀wc/%0.003960.008730.008990.0179r/%0.001100.0008530.001370.00122醋酸鈀、四(三苯基膦)鈀、三(二亞芐基丙酮)二鈀Wc/%0.01430.08360.361r/%0.002890.006510.0376—7.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表3再現(xiàn)性限硫酸鈀、硝酸鈀wc/%0.003960.008730.008990.0179R/%0.002510.001590.002340.00294醋酸鈀、四(三苯基膦)鈀、三(二亞芐基丙酮)二鈀wci/%0.01430.08360.361—R/%0.004170.02360.0396—4GB/T39285—20208試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——本標(biāo)準(zhǔn)