(高清版)GBT 39539-2020 頁巖儲(chǔ)層氣體擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)定技術(shù)要求

ICS75.010GB/T39539—2020頁巖儲(chǔ)層氣體擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)定技術(shù)要求國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T39539—2020 I 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 5儀器設(shè)備與材料 7測(cè)定步驟及要求 2 11實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù) 4附錄A(資料性附錄)頁巖儲(chǔ)層氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告 5附錄B(資料性附錄)擴(kuò)散系數(shù)計(jì)算公式推導(dǎo) IGB/T39539—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國天然氣標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC244)提出并歸口。GB/T39539—2020頁巖儲(chǔ)層氣體擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)定技術(shù)要求本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了頁巖儲(chǔ)層氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定的方法和技術(shù)要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于頁巖儲(chǔ)層中氣體擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)頁巖儲(chǔ)層氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試范圍：1.0×10-3cm2/s～1.0×10-?cm2/s。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T19560—2008煤的高壓等溫吸附試驗(yàn)方法GB/T29172—2012巖心分析方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1頁巖儲(chǔ)層氣體擴(kuò)散系數(shù)gasdiffusioncoefficientinshalereservoir代表頁巖儲(chǔ)層中氣體擴(kuò)散能力的一種物理量，單位時(shí)間內(nèi)通過單位面積的氣體質(zhì)量。3.2氣體濃度gasconcentration單位體積頁巖樣品中含有氣體的質(zhì)量。4方法提要首先，將干燥狀態(tài)或者平衡水狀態(tài)的柱狀頁巖樣品置于巖心夾持器中，向巖心中飽和氣體，待巖心巖儲(chǔ)層中甲烷氣體的擴(kuò)散系數(shù)。5儀器設(shè)備與材料5.1樣品制備所需儀器設(shè)備包括：—GB/T39539—20205.2擴(kuò)散儀應(yīng)有以下配置：——巖心夾持器；-—液壓泵：流量精度±0.25%設(shè)定值，壓力精度±0.25%設(shè)定值；——恒溫控制系統(tǒng)：范圍0℃~150℃;——壓力監(jiān)測(cè)系統(tǒng)：精度±0.1%滿量程；——?dú)怏w流量計(jì)：精度±0.1%滿量程。5.3所需材料包括：——甲烷：純度(體積分?jǐn)?shù))大于99.99%;——硫酸鉀過飽和溶液。6樣品的制備通過鉆樣機(jī)鉆取頁巖柱狀樣品，柱狀樣直徑為2.5cm、3.8cm或10cm,長度一般為直徑的1.5倍~3倍，如果需要洗油，按照GB/T29172—2012的3.6執(zhí)行，并利用游標(biāo)卡尺和天平測(cè)量樣品的尺寸和質(zhì)將樣品放入干燥箱，在105℃條件下烘干至采用硫酸鉀過飽和溶液平衡水基樣品制備，具體步驟按照GB/T19560—2008執(zhí)行。將頁巖樣品裝入巖心夾持器中，實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。23GB/T39539—2020恒溫系統(tǒng)出氣氣體流量計(jì)巖心夾持器氣體流量計(jì)閥門閥門液壓泵圖1實(shí)驗(yàn)裝置示意圖7.2氣密性檢查7.2.1調(diào)節(jié)系統(tǒng)溫度，使實(shí)驗(yàn)過程中巖心夾持器的溫度穩(wěn)定在測(cè)試溫度，測(cè)試溫度通常設(shè)定為地層溫度。7.2.2打開巖心夾持器入口端閥門，向樣品中充入氦氣，壓力設(shè)置為樣品最高測(cè)試壓力的1.2倍，關(guān)閉巖心夾持器入口端閥門。7.2.3采集巖心夾持器入口端和出口端的壓力數(shù)據(jù)，若壓力在6h內(nèi)變化不超過總壓力的0.1%,視為系統(tǒng)氣密性良好。7.2.4若氣密性良好，則放空巖心夾持器中的氣體，為下一步向樣品中飽和氣體做準(zhǔn)備；若氣密性不好，仍需放空巖心夾持器中的氣體，查出漏氣原因后，重復(fù)7.2.2和7.2.3步驟，直至系統(tǒng)氣密性良好后，放空巖心夾持器中的氣體，為下一步向樣品中飽和氣體做準(zhǔn)備。7.3測(cè)定條件設(shè)置樣品圍壓設(shè)置為巖心取樣地層的上覆巖石壓力，通過液壓泵進(jìn)行加壓。飽和氣體壓力設(shè)置為地層壓力。7.4飽和氣體打開巖心夾持器入口端閥門，向樣品中充入甲烷，待巖心夾持器入口端和出口端壓力均為設(shè)定的壓力后至少需要平衡48h,再關(guān)閉巖心夾持器入口端和出口端閥門。待壓力平衡波動(dòng)不超過0.1%,飽和結(jié)束，此時(shí)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)內(nèi)壓力為原始?jí)毫Α?.5產(chǎn)出氣體體積測(cè)定打開巖心夾持器出口端閥門，通過氣體流量計(jì)記錄產(chǎn)出氣體質(zhì)量，同時(shí)記錄時(shí)間及巖心夾持器入口端壓力，直至累產(chǎn)氣量進(jìn)入線性增長段，記為第一產(chǎn)氣階段，當(dāng)出口端氣體速率低于0.01mL/h時(shí)，產(chǎn)出實(shí)驗(yàn)結(jié)束，記為第二產(chǎn)氣階段，以實(shí)驗(yàn)結(jié)束前的數(shù)據(jù)做線性擬合，擬合度大于90%的數(shù)據(jù)點(diǎn)均屬于第4二階段(參見圖A.1)。8數(shù)據(jù)處理根據(jù)記錄的第二產(chǎn)氣階段的產(chǎn)出氣體體積和時(shí)間數(shù)據(jù)(參見表A.2),利用式(1)和式(2)擬合系數(shù)a和b值，聯(lián)立式(3)、式(4)和式(5)求擴(kuò)散系數(shù)D,式(1)、式(2)和式(5)的推導(dǎo)過程參見附錄B。 ( (1) (2) (3)—Dλ?2=b (4) (5)式中：d——巖樣直徑，單位為厘米(cm);N?———頁巖在初始吸附平衡下的氣體濃度，單位為毫克每立方厘米(mg/cm3);L——巖樣長度，單位為厘米(cm);m——累計(jì)產(chǎn)出氣體質(zhì)量，單位為毫克(mg);λ1——系列固有值，無量綱；D——頁巖儲(chǔ)層氣體擴(kuò)散系數(shù)，單位為平方厘米每秒(cm2/s);t—-—為時(shí)間，單位為秒(s);σ——流動(dòng)系數(shù)，無量綱。9數(shù)值修約累計(jì)產(chǎn)出氣體質(zhì)量m,修約到小數(shù)點(diǎn)后2位，單位為毫克(mg);頁巖在初始吸附平衡下的氣體濃度N?,修約到小數(shù)點(diǎn)后10位，單位為毫克每立方厘米(mg/cm3);巖樣長度L和直徑d,修約到小數(shù)點(diǎn)后2位，單位為厘米(cm);頁巖儲(chǔ)層氣體擴(kuò)散系數(shù)D,修約到小數(shù)點(diǎn)后10位，單位為平方厘米每秒(cm2/s);系數(shù)λ?,修約到小數(shù)點(diǎn)后2位；系數(shù)σ,修約到小數(shù)點(diǎn)后10位。10精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限應(yīng)符合表1要求。表1重復(fù)性限和再現(xiàn)性限要求實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目重復(fù)性限再現(xiàn)性限D(zhuǎn)11實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)參見表A.3。5GB/T39539—2020(資料性附錄)頁巖儲(chǔ)層氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告頁巖儲(chǔ)層氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定實(shí)驗(yàn)樣品基礎(chǔ)數(shù)據(jù)見表A.1,時(shí)間與累計(jì)產(chǎn)出氣體質(zhì)量的關(guān)系曲線見圖A.1,時(shí)間和累計(jì)產(chǎn)出氣體質(zhì)量數(shù)據(jù)見表A.2,擴(kuò)散系數(shù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表A.3。表A.1基礎(chǔ)數(shù)據(jù)表格式區(qū)塊/井號(hào)層位巖樣號(hào)取樣深度/m巖樣長度/cm巖樣直徑/cm質(zhì)量/mg巖樣密度/(g/cm3)孔隙度φ平衡水含量/%累計(jì)產(chǎn)出氣體質(zhì)量m'mg累計(jì)產(chǎn)出氣體質(zhì)量m'mg時(shí)間4s表A.2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表格式時(shí)間/s產(chǎn)出氣體質(zhì)量/mg累計(jì)產(chǎn)出氣體質(zhì)量/mg巖心孔隙壓力/MPa氣體類型擴(kuò)散系數(shù)/(cm2/s)6(資料性附錄)擴(kuò)散系數(shù)計(jì)算公式推導(dǎo)根據(jù)Fick定律和質(zhì)量守恒得到頁巖儲(chǔ)層氣體擴(kuò)散方程本構(gòu)方程組見式(B.1):用分離變量法求解方程組，令：N(x,t)=X(x)T(t)式中，X(x)和T(t)分別表示僅與x有關(guān)和僅與t有關(guān)的函數(shù)，代入方程(B.2)中，得到式(B.3):此等式只有兩邊均等于常數(shù)時(shí)才成立。令此常數(shù)為一λ2,λ是大于0的常數(shù)，則有：X"+λ2X=0對(duì)于式(B.4),有通解為式(B.6):對(duì)于式(B.5),有通解為式(B.7):X(x)=Bcos(λx)+Csin(λx)……………則得到N(x,t)的通解為式(B.8):N(x,t)=Ae-Dw[Bcos(λx)+Csin(λx)]……(B.8)將初始條件和邊界條件代入式(B.7)求得式(B.9):方程式(B.9)是一個(gè)超越方程的正解，存在著無窮多個(gè)固有值λ(k=1,2,…),故對(duì)應(yīng)一系列固有函數(shù)式(B.10)、式(B.11)和式(B.12):X(x)=Bcos(λx)……(B.10)T(t)=A,e-Dk21NA(x,t)=A,e-DAk21BAcos(λx)=G,e-Dak2+cos(λx)由于方程(B.1)是齊次的，故可利用疊加原理構(gòu)造級(jí)數(shù)形式的解為式(B.13):為求系數(shù)G,,根據(jù)式(B.1)初始條件得式(B.14):為確定G?,應(yīng)證明函數(shù)系{X,}={cos(λx)}在[0,L]上正交，設(shè)固有函數(shù)X。和Xm分別對(duì)應(yīng)于不同λ,和λm,則代入式(B.5),整理得式(B.15):GB/T39539—2020由于λ,≠λm,固有函數(shù)系具有正交性，見式(B.16)和式(B.17):……(B.16)………