中藥制劑檢測(cè)的程序-供試品溶液的制備

中藥制劑檢測(cè)的程序全面檢測(cè)和控制中藥制劑質(zhì)量CONTENTS目錄任務(wù)一

取樣任務(wù)二

供試品溶液的制備任務(wù)三

樣品檢驗(yàn)任務(wù)四

藥品的檢驗(yàn)記錄與報(bào)告書供試品溶液的制備藥品安全，重于泰山案例：中國(guó)藥典——六味地黃丸鑒別（4）取本品水丸4.5g、水蜜丸6g，研細(xì)；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎，加硅藻土4g，研勻。加乙酸乙酯40ml，加熱回流20分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至約0.5ml，作為供試品溶液。另取澤瀉對(duì)照藥材0.5g，加乙酸乙酯40ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)供試品溶液制備的作用？供試品溶液的制備供試品溶液制備的作用B除去雜質(zhì)成分的干擾C制成滿足分析測(cè)定需求的穩(wěn)定試樣A最大程度的保留待測(cè)成分供試品溶液的制備供試品溶液制備的一般操作（1）粉碎（2）提?。?）分離（4）富集供試品溶液的制備(1)粉碎大蜜丸用小刀或剪刀將其切成小塊，加硅藻土研磨分散。水丸用乳缽直接進(jìn)行研磨，研細(xì)即可。片劑用小刀刮去糖衣層，置乳缽中研細(xì)即可。栓劑可使用小刀將其切成小塊。散劑、顆粒劑、硬膠囊劑一般不需粉碎，可直接提取。供試品溶液的制備(2)提取分散均勻的藥品需要選擇合適的方法取出來，常用的提取方法有溶劑提取法、水蒸氣蒸餾法和升華法等。浸漬法煎煮法滲漉法供試品溶液的制備(2)提取分散均勻的藥品需要選擇合適的方法取出來，常用的提取方法有溶劑提取法、水蒸氣蒸餾法和升華法等?；亓魈崛》ㄟB續(xù)回流提取法超聲提取法供試品溶液的制備(2)提取分散均勻的藥品需要選擇合適的方法取出來，常用的提取方法有溶劑提取法、水蒸氣蒸餾法和升華法等。水蒸氣蒸餾法升華法供試品溶液的制備(3)分離樣品的提取液往往體積較大，雜質(zhì)較多需要進(jìn)一步分離才能進(jìn)行成分測(cè)定。常見的有液-液萃取、固-液萃取、鹽析法等。

分離方法液-液萃取法固-液萃取法鹽析法供試品溶液的制備(3)分離液-液萃取法液-液萃取是根據(jù)混合物中各成分在兩相互不相容溶劑中分配系數(shù)不同進(jìn)行的分離。常見的溶劑分離體系有：水-正丁醇、水-乙酸乙酯、水-三氯甲烷、水-乙醚等，也可采用酸水或堿水等進(jìn)行液-液萃取。供試品溶液的制備(3)分離固-液萃取法固-液萃取是利用固定相與被分離成分的吸附作用以及流動(dòng)相的解析附能力的不同而產(chǎn)生的分離。常見的固定相有：硅膠、氧化鋁、聚酰胺、大孔吸附樹脂等，流動(dòng)相可采用水或有機(jī)溶劑。供試品溶液的制備(4)富集濃縮富集富集：分離后得到的較為純化的待測(cè)樣品如濃度仍未達(dá)到檢測(cè)需求，可進(jìn)一步進(jìn)行濃縮富集。最終得到滿足分析測(cè)定需求的穩(wěn)定試樣，即供試品溶液。案例：中國(guó)藥典——六味地黃丸鑒別（4）取本品水丸4.5g、水蜜丸6g，研細(xì)；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎，加硅藻土4g，研勻。加乙酸乙酯40ml，加熱回流20分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至約0.5ml，作為供試品溶液。另取澤瀉對(duì)照藥材0.5g，加乙酸乙酯40ml，同法制成對(duì)照藥