GB∕T 16145-2020 生物樣品中放射性核素的γ能譜分析方法

C57中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T16145—1995生物樣品中放射性核素的γ能譜分析方法G國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)Ⅰ前言 2術(shù)語(yǔ)和定義 3儀器設(shè)備 4γ能譜儀的能量刻度 5γ能譜儀的效率刻度 6樣品的采集制備和γ譜獲取 7樣品γ譜分析 8不確定度評(píng)定 9樣品分析結(jié)果報(bào)告 附錄A（資料性附錄）能量刻度用的單能和多能核素 附錄B（資料性附錄）測(cè)量低活度樣品用的塑料樣品盒 附錄C（資料性附錄）樣品自吸收修正方法 附錄D（資料性附錄）級(jí)聯(lián)輻射引起的符合相加修正 附錄E（資料性附錄）生物樣品的干樣比、灰樣比和灰化時(shí)著火的臨界溫度范圍 附錄F（資料性附錄）生物樣品γ能譜分析方法中存在的可能干擾核素及γ射線 附錄G（資料性附錄）生物樣品γ譜分析中不確定度評(píng)定方法舉例 附錄H（資料性附錄）判斷限和探測(cè)限 參考文獻(xiàn) Ⅲ本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T16145—1995《生物樣品中放射性核素的γ能譜分析方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T16145—1995相比，主要技術(shù)變化如下：—?jiǎng)h除了“Ge(Li)和NaI(Tl)探測(cè)器”的方法規(guī)定和表述（見(jiàn)1995年版的第1章—增加了術(shù)語(yǔ)和定義的引導(dǎo)語(yǔ)，以及“能量刻度”“效率刻度”和“相對(duì)探測(cè)效率”的術(shù)語(yǔ)和定義（見(jiàn)—增加了無(wú)源效率刻度軟件的要求（見(jiàn)3.5);—增加了“能量刻度用的單能和多能核素”（見(jiàn)附錄A);—修改了“測(cè)量低活度樣品用的塑料樣品盒”部分內(nèi)容和有關(guān)參數(shù)（見(jiàn)附錄B,1995年版的附錄D);修改了“樣品自吸收修正方法”γ射線的質(zhì)量減弱系數(shù)的內(nèi)容（見(jiàn)附錄C,1995年版的附錄C);—修改了“級(jí)聯(lián)輻射引起的符合相加修正”部分參數(shù)表示形式（見(jiàn)附錄D,1995年版的附錄B);—修改了“生物樣品的采集和預(yù)處理”內(nèi)容，增加了干粉樣制備方法和干鮮比信息（見(jiàn)附錄E,1995年版的附錄A);增加了“生物樣品γ能譜分析方法中存在的可能干擾核素及γ射線”（見(jiàn)附錄F);—增加了不確定度評(píng)定方法舉例有關(guān)內(nèi)容（見(jiàn)附錄G);—?jiǎng)h除了“譜數(shù)據(jù)的平滑與峰位確定”（見(jiàn)1995年版的附錄E);—?jiǎng)h除了“峰面積分析方法”（見(jiàn)1995年版的附錄F);—?jiǎng)h除了“聯(lián)立方程組解譜法”（見(jiàn)1995年版的附錄H);—?jiǎng)h除了“用最小二乘法解復(fù)雜γ譜方法”（見(jiàn)1995年版的附錄I)。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)疾病預(yù)防控制中心輻射防護(hù)與核安全醫(yī)學(xué)所、浙江省疾病預(yù)防控制中心、中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院、新疆維吾爾自治區(qū)疾病預(yù)防控制中心、煙臺(tái)出入境檢驗(yàn)檢疫局、四川省疾病預(yù)防控制中心。1生物樣品中放射性核素的γ能譜分析方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高純鍺(HPGe)丫能譜儀分析生物樣品中丫放射性核素活度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生物樣品中丫放射性核素活度的測(cè)量。除了采樣、制樣外，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的丫能譜分析方法也適用于其他非生物樣品。其他類(lèi)型的丫能譜儀可參照?qǐng)?zhí)行。2術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。2.1生物樣品根據(jù)生物監(jiān)測(cè)需要采集的、具有代表性的、作為檢測(cè)樣品的生物材料。注：本標(biāo)準(zhǔn)所指生物樣品包括糧食作物、蔬菜、茶葉、牧草、牛奶、菌菇類(lèi)、家畜、家禽、指示性野生動(dòng)植物等陸生動(dòng)植物及食品，海洋或淡水中的浮游生物、水底生物、藻類(lèi)等水生生物，以及人和動(dòng)物的組織、血液和排泄物等。2.2能量刻度用能量刻度源確定譜儀系統(tǒng)丫射線能量和道址間的對(duì)應(yīng)關(guān)系的過(guò)程。2.3效率刻度建立給定測(cè)量條件下丫射線能量與其全能峰探測(cè)效率的對(duì)應(yīng)關(guān)系的過(guò)程。2.4相對(duì)探測(cè)效率在探測(cè)器探頭前表面距離為25cm處，HPGe探測(cè)器與標(biāo)準(zhǔn)的圓柱形NaI(Tl)閃爍晶體(Φ×h：源射線的全能峰峰面積的比值。3儀器設(shè)備丫能譜儀由探測(cè)器、前置放大器、主放大器、脈沖幅度分析器、高壓電源、譜數(shù)據(jù)分析處理系統(tǒng)等部件組成。分辨率應(yīng)小于2.5keV。脈沖幅度分析器的道址應(yīng)不小于4096道。3.3探測(cè)器屏蔽室一般選用低放射性的鉛或鋼鐵等金屬作屏蔽物質(zhì)，壁厚為10cm~15cm鉛材料，內(nèi)腔大小一般為或內(nèi)腔容積近似的圓柱形適宜時(shí)屏蔽室內(nèi)壁從外2向里依次可襯有厚度不小于1.6mm的鎘、不小于0.4mm的銅或錫以及厚度為2mm~3mm的有機(jī)玻璃。3.4譜分析軟件γ能譜儀分析軟件應(yīng)配有數(shù)據(jù)獲取、自動(dòng)尋峰、峰面積分析、能量刻度、效率刻度及核素定性、定量分析功能。3.5無(wú)源效率刻度軟件適宜時(shí)可對(duì)譜儀配備無(wú)源效率刻度軟件，無(wú)源效率刻度軟件包含所用高純鍺探測(cè)器的特有表征參數(shù)，并且能與譜分析軟件結(jié)合使用。使用無(wú)源效率刻度軟件時(shí)應(yīng)采用可溯源的實(shí)際標(biāo)準(zhǔn)源進(jìn)行驗(yàn)證，無(wú)源效率刻度結(jié)果與效率刻度源實(shí)測(cè)相對(duì)偏差一般應(yīng)控制在15%以?xún)?nèi)。選用分析純的酸(HNO3、HCl)、絡(luò)合劑或穩(wěn)定性同位素載體等，用于防止放射性核素在樣品預(yù)處理過(guò)程中揮發(fā)損失或被容器吸附。3.7標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核素活度擴(kuò)展不確定度應(yīng)不超過(guò)5%（k=2)。適于能量刻度的單能和多能核素及其主要參數(shù)參見(jiàn)附錄A。在進(jìn)行能量刻度、效率刻度和測(cè)量時(shí)需注意能量、發(fā)射幾率及半衰期參數(shù)來(lái)源統(tǒng)一。根據(jù)測(cè)量樣品的體積和探測(cè)器的形狀、大小，選擇不同形狀和尺寸的樣品盒。樣品盒應(yīng)由天然放射性核素含量低、無(wú)人工放射性污染的材料制成。適合測(cè)量低活度樣品用的兩種常用典型樣品盒參見(jiàn)附錄B。4γ能譜儀的能量刻度γ能譜儀能量刻度用的標(biāo)準(zhǔn)物（以下簡(jiǎn)稱(chēng)能量刻度源）的放射性核素所發(fā)射的γ射線的能量應(yīng)均勻分布在所需刻度的能區(qū)（通常為40keV~2000keV),且最少需要4個(gè)能量點(diǎn)。4.2能量刻度范圍刻度的能區(qū)范圍（脈沖幅度分析器滿(mǎn)量程）可通過(guò)調(diào)節(jié)系統(tǒng)的增益來(lái)完成。如果所分析的能區(qū)為40keV~2000keV,應(yīng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)增益，使137Cs的661.66keVγ射線的全能峰峰位大約在多道分析器滿(mǎn)量程的1/3處。若多道分析器取8192道，則該峰位約在3000道附近。4.3能量刻度譜的獲取譜儀系統(tǒng)調(diào)至合適的工作狀態(tài)并待穩(wěn)定后，將能量刻度源置于探測(cè)器適當(dāng)位置，獲取一個(gè)至少包含均勻分布于整個(gè)能區(qū)的4個(gè)孤立峰的γ譜，記錄刻度源的特征γ射線能量和相應(yīng)的全能峰峰位。３4．4能量刻度曲線的確定采用譜分析軟件獲得全能峰峰位，確定峰位和能量之間的關(guān)系，用譜分析軟件進(jìn)行丫射線能量與全能峰峰位的直線擬合。處于良好工作狀態(tài)的高分辨丫能譜系統(tǒng)的能量刻度曲線應(yīng)是一條直線。能量刻度曲線也可以用手動(dòng)的方式進(jìn)行計(jì)算擬合，假定峰位（道址）和能量之間關(guān)系滿(mǎn)足式式中：射線能量，單位為千電子伏擬合常數(shù)；P—全能峰所在道址。利用式對(duì)已知的峰位和能量做最小二乘法擬合，確定系統(tǒng)aa……，an。通常取一次或二次多項(xiàng)式做擬合即可。在樣品測(cè)量期間，每天應(yīng)至少用２個(gè)能量點(diǎn)的丫射線對(duì)譜儀進(jìn)行檢查，所用丫射線的能量應(yīng)分別靠近刻度能區(qū)的低能端和高能端。如果峰位基本保持不變，則刻度數(shù)據(jù)保持適用。若多道分析器取道，要求對(duì)的丫射線的全能峰置于道附近時(shí)內(nèi)峰位漂移應(yīng)不超過(guò)5γ能譜儀的效率刻度丫能譜儀效率刻度用的標(biāo)準(zhǔn)物（以下簡(jiǎn)稱(chēng)效率刻度源）原則上要選擇與待測(cè)樣品的幾何形狀和大小完全相同、基質(zhì)一樣或類(lèi)似（或質(zhì)量密度相等或相近）、核素含量和丫射線能量已知，以及源容器材料和樣品容器材料相同。效率刻度源的放射性核素總活度應(yīng)小于能量分布應(yīng)該適當(dāng)，用于效率曲線刻度時(shí)的能量點(diǎn)應(yīng)該分布在~能區(qū)內(nèi)，選擇至少７個(gè)能量的丫射線。5．2效率刻度譜的獲取將譜儀系統(tǒng)調(diào)至合適工作狀態(tài)并待穩(wěn)定后，把效率刻度源置于與樣品測(cè)量時(shí)幾何條件完全相同的位置上獲取刻度丫譜，并使丫譜中用于刻度的全能峰凈面積計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)引入的擴(kuò)展不確定度不超過(guò)k。其全能峰凈面積計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度μ的計(jì)算見(jiàn)式式中：μ—標(biāo)準(zhǔn)不確定度；Nｓ—全能峰凈面積計(jì)數(shù)；Nｂ—相應(yīng)全能峰的本底凈面積計(jì)數(shù)；t—樣品測(cè)量時(shí)間，單位為秒t—本底測(cè)量時(shí)間，單位為秒。45.3γ射線全能峰探測(cè)效率刻度刻度的一般程序如下：a)以效率刻度源譜獲取時(shí)間歸一，求得歸一后的基體本底譜（簡(jiǎn)稱(chēng)基體本底歸一譜）；b)從效率刻度源譜中扣除基體本底歸一譜，求得刻度核素的凈譜；c)從凈譜中選擇該核素的非級(jí)聯(lián)的特征γ射線的全能峰，并求得其凈峰面積；d)計(jì)算所選特征γ射線的全能峰凈峰面積與在獲取效率刻度源譜同一時(shí)間間隔內(nèi)效率刻度源中發(fā)射的該能量的γ射線總數(shù)的比值即為該能量γ射線的全能峰探測(cè)效率；e)如果所選特征γ射線是級(jí)聯(lián)輻射，在計(jì)算凈峰面積時(shí)，應(yīng)對(duì)級(jí)聯(lián)輻射的相加效應(yīng)做出修正；f)擬合探測(cè)效率與γ射線能量之間的關(guān)系曲線，此曲線即為效率刻度曲線。5.3.2效率曲線擬合對(duì)于待測(cè)樣品與效率刻度源的幾何形狀、性狀等相同，只是核素或γ射線能量不同的情況，γ射線全能峰探測(cè)效率刻度可用全能峰效率曲線法：a)用在40keV~2000keV能區(qū)內(nèi)，至少選擇7個(gè)能量的孤立γ射線能峰，并計(jì)算它們的全能峰b)用譜分析軟件或在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上完成γ射線全能峰探測(cè)效率εp,γ（Eγ)與γ射線能量Eγ的關(guān)系曲線擬合，即γ射線全能峰效率刻度曲線。一般的擬合函數(shù)采用式(3)計(jì)算：)i式中：Eγ—γ射線對(duì)應(yīng)的能量，單位為千電子伏(keV);?探測(cè)器對(duì)能量為E的γ射線的全能峰探測(cè)效率；ai—擬合常數(shù)；k—多項(xiàng)式的最高階次，k≤m-1,m為相應(yīng)能區(qū)內(nèi)參加曲線擬合的實(shí)驗(yàn)效率點(diǎn)的數(shù)目。150keV~300keV處有個(gè)“拐點(diǎn)”Ec,對(duì)γ能量E＜Ec的低能段，當(dāng)實(shí)驗(yàn)效率點(diǎn)≥6個(gè)時(shí)，式(3)中擬合階數(shù)k可取3;當(dāng)有3個(gè)~5個(gè)實(shí)驗(yàn)效率點(diǎn)時(shí)，式(3)中擬合階數(shù)k可取2。對(duì)E＞Ec的高能段，當(dāng)有3個(gè)~5個(gè)實(shí)驗(yàn)效率點(diǎn)時(shí)，式(3)中擬合階數(shù)k取2;當(dāng)有6個(gè)或7個(gè)實(shí)驗(yàn)效率點(diǎn)時(shí)，式(3)中擬合階數(shù)k可取3;當(dāng)大于8個(gè)實(shí)驗(yàn)效率點(diǎn)時(shí)，式(3)中擬合階數(shù)k可取4。推薦采用系統(tǒng)自帶的譜分析軟件做γ射線能量與全能峰效率的擬合。55.4探測(cè)效率刻度的修正5.4.1當(dāng)效率刻度源與樣品的裝樣量或密度間差異較大時(shí)，應(yīng)對(duì)效率刻度做出修正，特別是在能量低于200keV的特征γ射線核素活度分析時(shí)，密度差異不能忽略。相對(duì)自吸收修正方法參見(jiàn)附錄C。5.4.2如果使用的效率刻度源中某種核素具有級(jí)聯(lián)γ輻射，而且γ譜是在效率刻度源距離探測(cè)器較近情況下獲取的，則用于計(jì)算效率的峰面積應(yīng)做符合相加修正，參見(jiàn)附錄D。5.4.3當(dāng)自己制備效率刻度源時(shí)，使用的基質(zhì)中固有的放射性核素（通常是天然放射性核素）與加入的標(biāo)準(zhǔn)源溶液或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的γ能量一樣或相近，應(yīng)考慮它們對(duì)刻度譜峰面積的影響。一般可以用制作效率刻度源的基質(zhì)單獨(dú)制作一個(gè)“空白”本底樣，并在同樣條件下獲取其本底γ譜，然后從刻度譜峰面積中或者直接從刻度譜中扣除本底。5.4.4對(duì)反康普頓γ能譜儀系統(tǒng)的全能峰效率刻度，應(yīng)特別注意級(jí)聯(lián)γ輻射核素的相應(yīng)全能峰面積處理。通?？梢岳闷渫瑫r(shí)獲取的非反符合譜中相應(yīng)峰面積，經(jīng)符合相加修正后，再計(jì)算全能峰探測(cè)效率。6樣品的采集制備和γ譜獲取采集的樣品應(yīng)具有代表性，樣品量和預(yù)處理原則應(yīng)便于γ能譜分析。生物樣品在采集時(shí)，要根據(jù)監(jiān)測(cè)或研究的目的、采集對(duì)象和其特定場(chǎng)所特征、預(yù)計(jì)核素的可能濃度和分布、譜儀的探測(cè)下限等多種 因素，確定采樣方法、數(shù)量、時(shí)間、頻度以及樣品的預(yù)處理方法。樣品保存、運(yùn)輸和預(yù)處理應(yīng)避免放射性損失和污染。樣品制備方法應(yīng)根據(jù)實(shí)際使用的譜儀類(lèi)型、數(shù)據(jù)處理方法、實(shí)驗(yàn)分析目的等具體情況選擇。在不影響檢測(cè)目的所要求的測(cè)量精度的情況下，盡量減少處理步驟，縮短環(huán)節(jié)，采用簡(jiǎn)單的方法，以最大限度避免處理過(guò)程引入的影響結(jié)果準(zhǔn)確度的因素（如核素丟失、引入污染）。可以選擇的制備方法包括鮮樣制備法、干樣制備法和灰樣制備法。常見(jiàn)生物樣品的干樣比和灰樣比參見(jiàn)附錄E的表E.1和表E.2?；一跏贾饻囟葏⒁?jiàn)表E.3。６生物樣品需采集多少樣品量（W可采用式來(lái)估算：式中：W—采集樣品重量或體積，單位為千克或升Nｍ—在T時(shí)間內(nèi)，譜儀可測(cè)量到的最小計(jì)數(shù)率，通常指核素特征峰面積計(jì)數(shù)率，單位為每秒—樣品定量分析的最小活度濃度，單位為貝可每千克或貝可每升f—被測(cè)量樣品所占采樣量份額（包括干樣比和灰樣比，參見(jiàn)表和表ε—相應(yīng)能量丫射線的全能峰效率；P—相應(yīng)能量丫射線發(fā)射幾率；Y—樣品預(yù)處理回收率；T—樣品測(cè)量活時(shí)間，單位為秒。f、ε、Y等值在很大范圍內(nèi)可有多種組合滿(mǎn)足式應(yīng)根據(jù)測(cè)量的目的要求、現(xiàn)有條件和花費(fèi)成本最低等原則，實(shí)行優(yōu)化組合來(lái)確定采樣量的多少。對(duì)一臺(tái)測(cè)量裝置固定的丫能譜儀，可根據(jù)相對(duì)測(cè)量誤差的要求，對(duì)（N值和特性指數(shù)（f、ε、P、Y、T）做出一些估計(jì)和假設(shè)，然后按AW關(guān)系曲線確定W值。當(dāng)樣品可能出現(xiàn)多種核素時(shí)，應(yīng)以估計(jì)的W值中最大者為采樣量。Aｂ值可根據(jù)現(xiàn)有的資料分析估計(jì)，或通過(guò)粗略預(yù)測(cè)來(lái)估計(jì)。當(dāng)監(jiān)測(cè)的目的是判斷和記錄核素濃度是否超過(guò)限值或以上濃度時(shí)，Aｂ值可用相應(yīng)或限值濃度來(lái)代替。3鮮樣制備法將采集的樣品去掉不可食部分，如蔬菜水果類(lèi)，有的要去泥土、根須，有的要去籽，剝?nèi)ネ馄?，有的?yīng)用清水洗凈、控水或用吸水紙拭干。水生物，如蝦蟹、貝殼等用水浸泡一夜，使其吐出泥沙，去外殼，取其軟體部分；動(dòng)物和魚(yú)類(lèi)樣品應(yīng)分別取其肌肉和內(nèi)臟等。然后稱(chēng)鮮重并視不同情況，將其切碎、剪碎、攪成肉末狀或壓碎后裝入樣品盒中繳實(shí)、壓緊，制備成合適的樣品用于丫譜分析。將不能直接測(cè)量的鮮樣適當(dāng)弄碎，進(jìn)行冷凍干燥或放入清潔搪瓷盤(pán)內(nèi)置于烘箱干燥。采用烘箱干燥時(shí)徐徐加溫至℃，烘十幾至數(shù)十小時(shí)至干，然后稱(chēng)重并求出干鮮比。對(duì)含核素碘的樣品，烘干溫度最好低于℃，防止碘升華損失。干燥后的樣品粉碎或研磨后再裝樣測(cè)量，有的樣品可壓縮成一定形狀后再轉(zhuǎn)入測(cè)量樣品盒中進(jìn)行測(cè)量。核素活度濃度較低的樣品，需要進(jìn)一步灰化濃縮才能測(cè)量的樣品，可采用干式灰化、濕式灰化或低溫灰化。大量樣品主要靠干式灰化。灰化時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制溫度，開(kāi)始炭化階段應(yīng)慢慢升溫，防止著火，各種物質(zhì)著火的臨界溫度范圍參見(jiàn)表對(duì)脂肪多的樣品可加蓋并留有適當(dāng)縫隙或皂化后炭化。炭化完成后可較快地將溫度升至℃，并在該溫度下灰化十至數(shù)十小時(shí)，使樣品成為含碳量最少的灰。嚴(yán)格防止高溫爐內(nèi)溫度過(guò)高，造成樣品損失或燒結(jié)。對(duì)灰化時(shí)容易揮發(fā)的核素，如鈍、碘和釘?shù)?，?yīng)視其理化性質(zhì)確定其具體灰化溫度或灰化前加入適當(dāng)化學(xué)試劑，或改用其他預(yù)處理方法。待處理的樣品中如需分析放射性鈍時(shí)，灰化溫度不宜超過(guò)℃。對(duì)要分析碘的樣品，灰化前應(yīng)用溶液7浸泡樣品十幾個(gè)小時(shí)。牛奶樣品在蒸發(fā)濃縮或灰化前也應(yīng)加適量的NaOH溶液。灰化好的樣品在干燥器內(nèi)冷卻后稱(chēng)重，并計(jì)算灰樣比，然后按需要量制備測(cè)量樣品。6.6特殊生物樣品對(duì)于某些生物樣品，如機(jī)體組織或器官、尿樣、便樣、呼出氣等樣品，可能受到采樣量限制，核素在機(jī)體內(nèi)分布也不一樣，因此應(yīng)根據(jù)具體情況、特點(diǎn)和條件決定其采樣和處理方法，以及具體的測(cè)量分析方式。根據(jù)樣品放射性核素含量高低，樣品量（質(zhì)量或體積）多少，最低探測(cè)限要求、譜儀類(lèi)型和其系統(tǒng)的主要性能指標(biāo)，以及現(xiàn)有條件，選擇最合適的樣品盒裝樣。裝樣應(yīng)滿(mǎn)足以下原則要求：a)選擇與刻度源規(guī)格、材質(zhì)一致、未被放射性污染的樣品盒。b)對(duì)可能引起放射性核素壁吸附的樣品（如液體或呈流汁狀態(tài)樣品應(yīng)選擇壁吸附小或經(jīng)一定壁吸附預(yù)處理的樣品盒裝樣。c)裝樣密度盡可能均勻，并盡量保證與效率刻度源的質(zhì)量密度和體積一樣。在達(dá)不到質(zhì)量密度一致條件時(shí)，應(yīng)保證樣品均勻和體積一致。當(dāng)體積也不能達(dá)到一致時(shí)，則保證樣品均勻條件下準(zhǔn)確記錄裝樣體積和重量，以便對(duì)結(jié)果做體積和密度修正。d)對(duì)含有易揮發(fā)核素或伴有放射性氣體生成的樣品，以及需要使母子體核素達(dá)到平衡后再測(cè)量的樣品，在裝樣后應(yīng)密封。e)對(duì)樣品量充足，預(yù)測(cè)核素含量很低，裝樣密度又小于標(biāo)準(zhǔn)源的樣品（通?？赡苁且恍┲苯臃治龅臉悠房梢赃x用特殊的工具和手段（如壓樣機(jī)把樣品盡可能壓縮到樣品盒中。f)裝樣體積和樣品重量應(yīng)盡量精確，前者偏差應(yīng)控制在5%以?xún)?nèi)，后者應(yīng)小于1%。6.8γ譜獲取獲取樣品γ譜時(shí)，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：a)應(yīng)采用與獲取刻度源γ譜相同的幾何條件和工作狀態(tài)下測(cè)量樣品γ譜；b)測(cè)量時(shí)間視樣品中放射性強(qiáng)弱和對(duì)特征峰面積統(tǒng)計(jì)精確性要求而定；c)低活度樣品的長(zhǎng)期測(cè)量中應(yīng)注意和控制譜儀的工作狀態(tài)變化對(duì)樣品譜的可能影響，測(cè)量過(guò)程中可暫停獲取譜數(shù)據(jù)（或作為一個(gè)單獨(dú)譜存儲(chǔ)一次并分析處理待重新放置樣品一次后再接著測(cè)量；d)特別對(duì)于天然核素活度低的樣品分析時(shí)，應(yīng)在測(cè)量樣品之前或之后（或者前后兩次）測(cè)量本底譜，用于譜數(shù)據(jù)分析時(shí)扣除本底譜的貢獻(xiàn)。7樣品γ譜分析7.1定性分析—核素鑒別7.1.2根據(jù)確定的峰位，用能量刻度的系數(shù)或曲線內(nèi)插值求出相應(yīng)的γ能量。7.1.3根據(jù)所確定的γ能量查找能量-核素?cái)?shù)據(jù)表（庫(kù)即可得知樣品中存在的核素。但有時(shí)需要根據(jù)樣品核素半衰期（具體可測(cè)量峰面積的衰變曲線一種核素的多個(gè)γ特征峰及其發(fā)射幾率比例，或核素的低能特征X射線等輔助方法加以鑒別。生物樣品γ能譜分析方法中存在的可能干擾核素及γ射線參見(jiàn)附錄F。87.2定量分析—核素活度濃度確定7.2.1根據(jù)鑒別的核素的特征，原則上盡量選擇γ射線發(fā)射幾率大，受其他因素干擾小的一個(gè)或多個(gè)γ射線全能峰作為分析核素的特征峰。樣品譜十分復(fù)雜，并伴有短半衰期核素而難以選定時(shí)，可利用不同時(shí)間獲取的γ譜做適當(dāng)處理。7.2.2根據(jù)樣品譜特征峰的強(qiáng)弱和具體條件選擇合適的方法計(jì)算特征峰面積。7.2.3受干擾小的孤立單峰，可選用簡(jiǎn)單譜數(shù)據(jù)處理方法，如總峰面積法，也可以用曲線函數(shù)擬合方法。當(dāng)分析重峰或受干擾嚴(yán)重的峰時(shí)，可采用以下兩種方法：a)使用具有重峰分解能力的曲線擬合程序。步驟包括：選取適當(dāng)本底函數(shù)和峰形函數(shù)；將譜分段，確定進(jìn)行擬合的譜段；進(jìn)行非線性最小二乘法擬合，求出擬合曲線的最佳參數(shù)向量；對(duì)擬合的最佳峰形函數(shù)積分或直接由有關(guān)參數(shù)計(jì)算峰面積和相關(guān)量。b)在重峰的情況下，運(yùn)用適當(dāng)?shù)膭冏V技術(shù)或通過(guò)總峰面積的衰變處理或其他峰面積修正方法達(dá)到分解重峰或消除干擾影響的目的。7.2.4采用刻度效率曲線法刻度的譜儀時(shí)，按式(5)計(jì)算采樣時(shí)刻樣品中核素活度濃度A：式中：A—采樣時(shí)刻樣品中核素活度濃度，單位為貝可每千克(Bq/kg)或貝可每升(Bq/L);Ns—全能峰凈面積計(jì)數(shù)；F1—短壽命核素在測(cè)量期間的衰變修正因子，采用式(6)計(jì)算。如果被分析的核素半衰期與樣品測(cè)量的時(shí)間相比大于100,F1可取為1;γ符合相加修正系數(shù)，對(duì)發(fā)射單能γ射線核素，或估計(jì)被分析γ射線的相應(yīng)修正系數(shù)不大時(shí)，可取F3為1,否則應(yīng)設(shè)法估算F3,F3的計(jì)算參見(jiàn)附錄D;F2—樣品相對(duì)于刻度源γ自吸收修正系數(shù)，如果樣品密度和刻度源的密度相同或相近，F(xiàn)2可取1,F2的計(jì)算參見(jiàn)附錄C;ε—相應(yīng)能量γ射線的全能峰效率；P—相應(yīng)能量γ射線發(fā)射幾率；T—樣品測(cè)量活時(shí)間，單位為秒(s);m—測(cè)量樣品的質(zhì)量（當(dāng)測(cè)量樣品不是采集的樣品直接裝樣測(cè)量時(shí)，m用相應(yīng)于采集時(shí)的樣品質(zhì)量或體積代替，若進(jìn)行干燥或灰化處理，應(yīng)計(jì)算干濕比或灰鮮比單位為貝可每千克(Bq/kg)或貝可每升(Bq/L);λ—放射性核素衰變常數(shù)，單位為每秒(s-1);Δt—核素衰變時(shí)間，即從采樣時(shí)刻到樣品測(cè)量時(shí)刻之間的時(shí)間間隔，單位為秒(s)。式中：F1—短壽命核素在測(cè)量期間的衰變修正因子，采用式(6)計(jì)算。如果被分析的核素半衰期與樣品測(cè)量的時(shí)間相比大于100,F1可取為1;λ—放射性核素衰變常數(shù)，單位為每秒(s-1);Tc—為測(cè)量樣品的真實(shí)時(shí)間（不是活時(shí)間T單位為秒(s)。8不確定度評(píng)定測(cè)量結(jié)果不確定度的各分量包括采用A類(lèi)評(píng)定方法或B類(lèi)評(píng)定方法求出分量，A類(lèi)方法指通過(guò)多９次測(cè)量，由貝塞爾公式計(jì)算得出的方法類(lèi)方法是指非Ａ類(lèi)的評(píng)定方法，例如刻度源所含核素活度的不確定度，一般直接引用自刻度源證書(shū)。各不確定度分量ui采用“方和根”法合成得到合成標(biāo)準(zhǔn)不確定 度u采用式計(jì)算： 式中：—合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度；ui—各不確定度分量（uu……，un一般包括計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)不確定度、刻度源的不確定度、效率擬合的不確定度、樣品質(zhì)量不確定度、幾何位置不確定度、γ射線發(fā)射幾率不確定度等。擴(kuò)展不確定度U采用式計(jì)算：式中：U—擴(kuò)展不確定度；k—包含因子，一般取相應(yīng)置信度約為—合成不確定度。γ能譜分析中不確定度的主要來(lái)源及不確定度評(píng)定方法舉例參見(jiàn)附錄Ｇ。9樣品分析結(jié)果報(bào)告9．1報(bào)告樣品分析結(jié)果應(yīng)清晰簡(jiǎn)明，同時(shí)給出適當(dāng)說(shuō)明。9．2定量分析時(shí)，報(bào)告樣品中大于探測(cè)限的每一個(gè)測(cè)量值時(shí)都應(yīng)當(dāng)帶有其擴(kuò)展不確定度，并注明擴(kuò)展不確定度值的覆蓋因子或近似的覆蓋概率。結(jié)果報(bào)告應(yīng)對(duì)儀器測(cè)量結(jié)果的不確定度進(jìn)行評(píng)定，測(cè)量結(jié)果表述形式可為A±U（k正負(fù)號(hào)后的值為擴(kuò)展不確定度，同時(shí)標(biāo)明單位和參考日期；其中A為活度濃度值，單位為貝可每千克或貝可每升。9．3定量分析時(shí)，應(yīng)給出核素的測(cè)量結(jié)果及其擴(kuò)展不確定度，并注明擴(kuò)展不確定度置信度。擴(kuò)展不確定度一般保留１位有效數(shù)字，當(dāng)擴(kuò)展不確定度首位小于“３”，可保留２位有效數(shù)字；測(cè)量結(jié)果的有效數(shù)字，應(yīng)根據(jù)測(cè)量結(jié)果的最后一位和不確定度的末位對(duì)齊的原則確定。9．4在低水平活度測(cè)量時(shí)，當(dāng)?shù)陀谔綔y(cè)下限時(shí)應(yīng)給出探測(cè)下限，并適當(dāng)注明測(cè)量條件，如譜儀系統(tǒng)主要性能、測(cè)量時(shí)間、使用特征峰、測(cè)量幾何條件等。探測(cè)下限的計(jì)算參見(jiàn)附錄Ｈ。附錄A（資料性附錄）能量刻度用的單能和多能核素能量刻度用的單能和多能核素列于表A.1。表A.1能量刻度用的單能和多能核素核素半衰期γ射線能量keVγ射線發(fā)射幾率%5141Y01283110Ka注：表中的數(shù)據(jù)來(lái)源于GB/T11713—2015。附錄B（資料性附錄）測(cè)量低活度樣品用的塑料樣品盒B.1馬林杯樣品盒常用樣品盒為無(wú)色透明圓柱形馬林杯，材料為聚丙烯塑料溫度220℃~275℃,使用中溫度不能超過(guò)220℃。其剖面如圖B.1所示。單位為毫米圖B.1典型馬林杯樣品盒剖面圖B.2圓柱形樣品盒常用的兩種高、低圓柱形樣品盒剖面如圖B.2和圖B.3所示，材料為聚丙烯塑料。單位為毫米圖B.2高圓柱形樣品盒剖面圖單位為毫米圖B.3低圓柱形樣品盒剖面圖附錄C（資料性附錄）樣品自吸收修正方法C.1樣品相對(duì)刻度源自吸收系數(shù)F2的確定方法當(dāng)分析樣品的基質(zhì)組成和刻度用的丫源基質(zhì)組成不一樣，造成裝樣質(zhì)量密度與刻度源的質(zhì)量密度差別很大時(shí)，它們之間的丫射線自吸收差別就不能忽略，對(duì)分析結(jié)果或峰面積就應(yīng)進(jìn)行修正。通常不必求出絕對(duì)自吸收修正因子，只要求分析出樣品相對(duì)于刻度源的自吸收修正系數(shù)即可。根據(jù)各自實(shí)驗(yàn)室具體條件可選用下列方法之一。當(dāng)樣品的丫質(zhì)量減弱系數(shù)(μ/ρ)和刻度源的質(zhì)量減弱系數(shù)(μ/ρ)已知時(shí)（其中，質(zhì)量減弱系數(shù)的單位為cm2/g),則樣品相對(duì)刻度源自吸收系數(shù)F2可按式(C.1)計(jì)算：式中：F2—樣品相對(duì)刻度源自吸收系數(shù)；L—被分析丫射線通過(guò)樣品本身的平均有效長(zhǎng)度，單位為厘米(cm);V—樣品體積，也就是刻度源的體積，單位為立方厘米(cm3);—樣品的丫質(zhì)量減弱系數(shù)，單位為平方厘米每克(cm2/g);m1—是樣品的裝填質(zhì)量，單位為克(g);—刻度源的丫質(zhì)量減弱系數(shù)，單位為平方厘米每克(cm2/g); m0—刻度源的裝填質(zhì)量，單位為克(g)。 注1：L是由樣品體積或者說(shuō)刻度源體積V決定的幾何量，可以由標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室提供或由C.2.2給出的方法獲得。當(dāng)樣品的(μ/ρ)1值不容易得到，所求自吸收修正的丫能量大于200keV,裝填樣品質(zhì)量密度 （m1/V）與刻度源的差別不大于0.3g/cm3時(shí)，可按式(C.2)近似代替式(C.1): 式中：F2—樣品相對(duì)刻度源自吸收系數(shù)；L—被分析丫射線通過(guò)樣品本身的平均有效長(zhǎng)度，單位為厘米(cm);V—樣品體積，也就是刻度源的體積，單位為立方厘米(cm3);—刻度源的丫質(zhì)量減弱系數(shù)，單位為平方厘米每克(cm2/g);m1—是樣品的裝填質(zhì)量，單位為克(g); m0—刻度源的裝填質(zhì)量，單位為克(g)。 注2：L是由樣品體積或者說(shuō)刻度源體積V決定的幾何量，可以由標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室提供或由C.2.2給出的方法獲得?？砂磮DC.1所示點(diǎn)源、樣品與探測(cè)器的幾何位置，通過(guò)測(cè)量發(fā)射多丫能量的點(diǎn)源（如152Eu,或單能丫混合源等）峰面積來(lái)計(jì)算自吸收修正系數(shù)。點(diǎn)源的丫射線能量范圍應(yīng)覆蓋待分析的丫射線能量。實(shí)驗(yàn)要求至少測(cè)量?jī)纱?，一次是在樣品盒裝滿(mǎn)無(wú)放射性的樣品基質(zhì)材料上測(cè)量，設(shè)測(cè)量的峰面積為a1;另一次是在樣品盒裝滿(mǎn)無(wú)放射性的刻度源基質(zhì)材料上測(cè)量，設(shè)測(cè)得的峰面積為a0,則樣品的相對(duì)自吸收系數(shù)F2可按式(C.3)計(jì)算：式中：F2—樣品相對(duì)刻度源自吸收系數(shù)；L—被分析γ射線通過(guò)樣品本身的平均有效長(zhǎng)度，單位為厘米(cm);L—點(diǎn)源γ射線通過(guò)樣品的最近距離（如圖C.1所示單位為厘米(cm);a1—在樣品盒裝滿(mǎn)無(wú)放射性的樣品基質(zhì)材料測(cè)量的峰面積； a0—在樣品盒裝滿(mǎn)無(wú)放射性的刻度源基質(zhì)材料測(cè)量的峰面積。 注3：L是由樣品體積或者說(shuō)刻度源體積V決定的幾何量，可以由標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室提供或由C.2.2給出的方法獲得。點(diǎn)源、樣品與探測(cè)器的幾何位置當(dāng)選用的點(diǎn)源足夠強(qiáng)，樣品和刻度源相對(duì)較弱，特別是γ射線能量不重合時(shí)，C.1.2的實(shí)驗(yàn)可直接在樣品與刻度源上來(lái)完成。確定自吸收系數(shù)的第三種方法是用待分析的樣品基質(zhì)和刻度源基質(zhì)物質(zhì)制作兩個(gè)放射性活度相等（實(shí)際上相對(duì)強(qiáng)度已知即可）、形狀大小和待分析樣品一樣、γ能量范圍覆蓋待求自吸收的γ能量的體源。在相同條件下測(cè)量?jī)蓚€(gè)源，并分別求出對(duì)應(yīng)的峰面積，設(shè)為A1和A0,則樣品相對(duì)于刻度源的自吸收系數(shù)F2可按式(C.4)計(jì)算：式中：F2—樣品相對(duì)刻度源自吸收系數(shù)；A1—待分析的樣品基質(zhì)測(cè)量所得的對(duì)應(yīng)峰面積；A0—刻度源基質(zhì)測(cè)量所得的對(duì)應(yīng)峰面積。求出若干不同能量E的F2值，做F2-E曲線圖，或選用適當(dāng)函數(shù)擬合各實(shí)驗(yàn)點(diǎn)，則可求出任意能量當(dāng)選用更多的不同密度物質(zhì)制源，用該實(shí)驗(yàn)方法求得多組數(shù)據(jù)，然后通過(guò)適當(dāng)數(shù)據(jù)處理，可以?xún)?nèi)插出任意γ能量和任意密度情況下相對(duì)于刻度源的自吸收系數(shù)。 C.2γ射線在物質(zhì)中的質(zhì)量減弱系數(shù)和所用樣品盒對(duì)γ光子的有效行程長(zhǎng)度L的確定方法關(guān)于質(zhì)量減弱系數(shù)的確定方法如果樣品或刻度源的元素組成已知，則可利用已知元素的γ射線質(zhì)量減弱系數(shù)數(shù)據(jù)表按它們?cè)跇悠分谢蚩潭仍粗械馁|(zhì)量份額加權(quán)，計(jì)算出整個(gè)樣品或刻度源對(duì)各種不同的γ射線質(zhì)量減弱系數(shù)，部分常用元素或物質(zhì)的γ射線質(zhì)量減弱系數(shù)見(jiàn)表。實(shí)驗(yàn)如圖所示，樣品盒已知的物質(zhì)裝滿(mǎn)（如水，質(zhì)量減弱系數(shù)值見(jiàn)表測(cè)量點(diǎn)源的γ譜，計(jì)算全能峰面積a后用的樣品或刻度源的基質(zhì)裝滿(mǎn)樣品盒，測(cè)量點(diǎn)源γ譜，計(jì)算全能峰面積a則樣品或刻度源的相應(yīng)γ射線質(zhì)量減弱系數(shù)（μ可按式計(jì)算：式中：樣品或刻度源的相應(yīng)γ射線質(zhì)量減弱系數(shù)，單位為平方厘米每克L—被分析γ射線通過(guò)樣品本身的平均有效長(zhǎng)度，單位為厘米水的γ質(zhì)量減弱系數(shù)，單位為平方厘米每克—水的質(zhì)量，單位為克V—裝樣體積，單位為立方厘米—樣品或刻度源的基質(zhì)裝滿(mǎn)樣品盒時(shí)，測(cè)量點(diǎn)源γ譜，計(jì)算全能峰面積；已知的物質(zhì)裝滿(mǎn)（如水測(cè)量點(diǎn)源的γ譜，計(jì)算全能峰面積；—待求基質(zhì)（即分析樣品或標(biāo)準(zhǔn)源）的質(zhì)量，單位為克。注：L是由樣品體積或者說(shuō)刻度源體積V決定的幾何量，可以由標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室提供或由給出的方法獲得。射線的質(zhì)量減弱系數(shù)光子氫碳氮氧鋁硅鐵水空氣能量×××０：表中所有數(shù)據(jù)來(lái)源于。 用丫質(zhì)量減弱系數(shù)已知的兩種基質(zhì)物質(zhì)做兩個(gè)體源，其活度相等，形狀大小和待分析樣品一樣，在相同條件下測(cè)量?jī)审w源，確定相應(yīng)丫全能峰面積，按式計(jì)算L： 式中： L—被分析丫射線通過(guò)樣品本身的平均有效長(zhǎng)度，單位為厘米A—對(duì)基質(zhì)物質(zhì)１測(cè)量的峰面積；A—對(duì)基質(zhì)物質(zhì)２測(cè)量的峰面積；—對(duì)基質(zhì)物質(zhì)２測(cè)量的丫質(zhì)量減弱系數(shù)，單位為平方厘米每克—對(duì)基質(zhì)物質(zhì)２測(cè)量的裝樣量，單位為克V—裝樣體積，單位為立方厘米—對(duì)基質(zhì)物質(zhì)１測(cè)量的丫質(zhì)量減弱系數(shù)，單位為平方厘米每克 —對(duì)基質(zhì)物質(zhì)１測(cè)量的裝樣量，單位為克。 對(duì)不同丫能量，求出多個(gè)L值，其算術(shù)平均值即為所用樣品盒對(duì)丫光子的平均有效長(zhǎng)度。用兩種無(wú)放射的基質(zhì)物質(zhì)，如水和水溶液，分別裝滿(mǎn)樣品盒，按圖所示實(shí)驗(yàn)方法測(cè) 量上面的點(diǎn)源丫譜，計(jì)算兩種情況的峰面積，設(shè)分別為a１和a２。再將這兩個(gè)無(wú)放射性的基質(zhì)物質(zhì)加入相同量溶液制成體源，放在同一探測(cè)器同樣位置上測(cè)量，得到體源的峰面積，設(shè)分別為A１和A然后按式計(jì)算L： 式中：L—被分析丫射線通過(guò)樣品本身的平均有效長(zhǎng)度，單位為厘米L—點(diǎn)源丫射線通過(guò)樣品的最近距離，單位為厘米A—對(duì)基質(zhì)物質(zhì)１測(cè)量的峰面積；A—對(duì)基質(zhì)物質(zhì)２測(cè)量的峰面積；—在樣品盒裝滿(mǎn)無(wú)放射性的樣品基質(zhì)材料測(cè)量的峰面積； —在樣品盒裝滿(mǎn)無(wú)放射性的刻度源基質(zhì)材料測(cè)量的峰面積。 實(shí)驗(yàn)時(shí)點(diǎn)源和溶液不一定是標(biāo)準(zhǔn)源。對(duì)不同丫能量求出多個(gè)L值，其算術(shù)平均值即為所用樣品盒對(duì)丫光子的平均有效長(zhǎng)度。附錄D（資料性附錄）級(jí)聯(lián)輻射引起的符合相加修正D.1符合相加效應(yīng)符合相加效應(yīng)是指在譜儀分辨時(shí)間內(nèi)，核素發(fā)射的級(jí)聯(lián)γ光子或其他與γ光子產(chǎn)生的級(jí)聯(lián)輻射有可能在探測(cè)器內(nèi)同時(shí)被探測(cè)而記錄為一個(gè)事件，使實(shí)際測(cè)量的有關(guān)γ射線全能峰面積增加或減少的現(xiàn)象。一般情況下只考慮級(jí)聯(lián)γ輻射或電子俘獲和內(nèi)轉(zhuǎn)換引起的X線的符合相加效應(yīng)。在效率刻度或樣品測(cè)量中應(yīng)盡可能設(shè)法避免或減少這種效應(yīng)的影響，例如，樣品放射性較強(qiáng)時(shí)，可以置于距探測(cè)器遠(yuǎn)的位置上測(cè)量（如15cm以上，大于25cm時(shí)，可以認(rèn)為符合相加效應(yīng)近似為零用刻度源與待分析核素做相對(duì)應(yīng)的比較測(cè)量；選擇待分析核素受符合相加效應(yīng)小的γ峰作為特征峰。但有時(shí)仍不可避免地要進(jìn)行這種影響修正。D.2符合相加修正因子的計(jì)算方法在選定的測(cè)量位置上測(cè)量峰總比R，得到R與能量E的關(guān)系曲線。用已知標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)源在相同條件下測(cè)量，得到全能峰效率ε和能量E關(guān)系曲線。由該兩條曲線內(nèi)插可以求出任意能量的總效率ε1。知道了ε和ε1,則可以按照核素的衰變綱圖、有關(guān)核參數(shù)和推導(dǎo)的符合相加修正因子計(jì)算公式計(jì)算出所關(guān)心的γ射線的符合相加修正因子F3,將測(cè)量的γ射線的凈峰面積乘以F3便得到真正的峰面積。實(shí)驗(yàn)中如果使用的單能γ點(diǎn)源為標(biāo)準(zhǔn)源，則可直接得到效率ε和總效率ε1曲線，不必求峰總比R曲線。對(duì)體源修正，方法類(lèi)似點(diǎn)源情況。D.3符合相加修正因子的實(shí)驗(yàn)方法D.3.1用一套單能γ射線標(biāo)準(zhǔn)溶液制備一套或一個(gè)混合γ源，用待確定符合相加修正因子的核素標(biāo)準(zhǔn)溶液制備一同樣大小和形狀的γ源，它們的基質(zhì)都一樣，但可以不同于樣品或用于刻度的刻度源的基質(zhì)。在相同的情況下，分別置于測(cè)量樣品用的位置上獲取γ譜，于是由單能γ源可得到無(wú)符合相加效應(yīng)影響的峰效率與能量關(guān)系曲線，由確定符合相加修正的γ源可得到相應(yīng)γ射線的具有符合相加影響的峰效率ε′。兩效率之比為該γ射線的符合相加修正因子F3,按式(D.1)計(jì)算：式中：F3—符合相加修正因子；ε—由曲線內(nèi)插得到的相應(yīng)γ能量的效率；ε′—具有符合相加影響的峰效率。該方法求效率時(shí)要使用到每種核素的活度和有關(guān)γ射線的發(fā)射幾率，故確定的F3誤差較大，1σ的不確定度大約2%。D.3.2式(D.1)效率比實(shí)際上可分解為兩部分之積，一部分是峰面積之比，一部分是γ發(fā)射率之比，于是可導(dǎo)出下面式(D.2)和具體的實(shí)驗(yàn)方法，以減少測(cè)量誤差。D.3.3制備若干單能γ射線體源和相應(yīng)的點(diǎn)源（或混合源）。制備待確定符合相加修正系數(shù)的核素體源和相應(yīng)點(diǎn)源。上述各種源的幾何形狀、大小和基質(zhì)都應(yīng)相同，它們的強(qiáng)度與各對(duì)應(yīng)的點(diǎn)源強(qiáng)度相比值應(yīng)已知，因此應(yīng)用同一溶液制備。在距探測(cè)器近距離位置C上測(cè)量各體源γ譜，在遠(yuǎn)距離探測(cè)器的軸線位置D（符合相加效應(yīng)可忽略）測(cè)量各點(diǎn)源的γ譜。用C位置和D位置各對(duì)應(yīng)的單能γ譜的峰面積aC和aD及相應(yīng)的發(fā)射幾率獲得效率比值εC/εD與γ能量E關(guān)系曲線。用待求符合相加修正的源和點(diǎn)源γ譜計(jì)算C和D位置上的時(shí)間與強(qiáng)度歸一的峰面積比aC′/aD′（實(shí)際為εC′/εD′)。按式(D.2)計(jì)算F3值，則F3為相應(yīng)源幾何大小、在C位置上待求的γ射線的符合相加修正系數(shù)：式中：F3—相應(yīng)源幾何大小、在C位置上待求的γ射線的符合相加修正系數(shù)；εC—在C位置上，單能γ譜的峰效率；εD—在D位置上，單能γ譜的峰效率；aC′—在C位置上，存在符合相加效應(yīng)的峰面積；aD′—在D位置上，存在符合相加效應(yīng)的峰面積。εC/εD由效率比值曲線內(nèi)插值得到。上述實(shí)驗(yàn)步驟消除了活度和γ發(fā)射幾率的誤差，F(xiàn)3值可以做到1σ的不確定度大約為1%。而且使用的各源溶液絕對(duì)活度不一定準(zhǔn)確知道。D.4符合相加修正因子的傳遞這是指借助標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室或權(quán)威實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)的傳遞使用修正方法。例如，假定只用152Eu標(biāo)源和一個(gè)137Cs點(diǎn)源。體源的幾何條件和構(gòu)成應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的一樣。具體符合相加修正方法如下：a)在效率刻度位置C處分別獲取152Eu和137Cs體源γ譜；在可忽略符合相加修正的遠(yuǎn)距探測(cè)器γ譜。這里C和D位置與標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的位置類(lèi)似。c)求出C位置152Eu體源和D位置152Eu點(diǎn)源各有關(guān)γ射線的全能峰面積，分別記為aC2（Ei）和式中：M體—計(jì)算系數(shù)；ε?標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室在類(lèi)似C上給出的137Cs體源的全能峰效率；ε?標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室在類(lèi)似D上給出的137Cs點(diǎn)源的全能峰效率；?體源的射線的全能峰效率；?點(diǎn)源的射線的全能峰效率。e)用標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室在類(lèi)似C、D位置上給出的152Eu體源和點(diǎn)源相應(yīng)γ射線的全能峰面積比，aEiaEi和相應(yīng)γ射線符合相加修正系數(shù)FEi按式計(jì)算本實(shí)驗(yàn)室在Ｃ位置的體標(biāo)準(zhǔn)源γ射線符合相加修正系數(shù)FEii體i式中：FEi）—在Ｃ位置體源的γ射線符合相加修正系數(shù)；aEi）—在類(lèi)似Ｃ位置上給出的體源相應(yīng)γ射線全能峰面積；aEi）—在類(lèi)似Ｄ位置上給出的點(diǎn)源相應(yīng)γ射線全能峰面積；aEi）—在Ｃ位置體源各有關(guān)γ射線的全能峰面積；aEi）—在Ｄ位置點(diǎn)源各有關(guān)γ射線的全能峰面積；M體—計(jì)算系數(shù)；FEi）—標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室相應(yīng)γ射線符合相加修正系數(shù)。上面實(shí)驗(yàn)中也可考慮分別制備混合的和體源和混合的點(diǎn)源。修正系數(shù)的誤差主要來(lái)源于上述各峰面積的測(cè)量誤差和標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的FEi）的誤差。附錄E（資料性附錄）生物樣品的干樣比、灰樣比和灰化時(shí)著火的臨界溫度范圍E.1各種生物樣品的干樣比見(jiàn)表E.1。表E.1各種生物樣品的干樣比名稱(chēng)干燥方法干樣比1kg干樣需原樣kg名稱(chēng)干燥方法干樣比1kg干樣需原樣kg菠菜烘箱干燥白菜冷凍干燥胡蘿卜烘箱干燥9胡蘿卜冷凍干燥土豆烘箱干燥5芹菜冷凍干燥白蘿卜烘箱干燥蘋(píng)果冷凍干燥6茄子烘箱干燥小麥冷凍干燥1豆角烘箱干燥玉米冷凍干燥1棗烘箱干燥5豬肉冷凍干燥4大米烘箱干燥1牛肉冷凍干燥4牛肉烘箱干燥4魚(yú)冷凍干燥3羊肉烘箱干燥4雞肉烘箱干燥4豬肝烘箱干燥3牛乳烘箱干燥8大蝦烘箱干燥4海藻烘箱干燥6蝦皮烘箱干燥3黃豆烘箱干燥1干海帶烘箱干燥1蝦蚶（皮皮蝦）烘箱干燥5鲅魚(yú)烘箱干燥3螃蟹烘箱干燥4注1：大米、蝦皮、海帶采集時(shí)為自然狀態(tài)下干樣，預(yù)處理時(shí)予以烘干。注2：表中數(shù)值為我國(guó)北方地區(qū)制作干粉樣品的一些典型值，隨樣品組成和環(huán)境條件的不同，表中值可能在一定范圍內(nèi)波動(dòng)。E.2各種生物樣品的灰樣比見(jiàn)表E.2。表E.2各種生物樣品的灰樣比名稱(chēng)灰樣比10g灰需原樣kg名稱(chēng)灰樣比10g灰需原樣kg03大米50小麥06面粉21玉米—魚(yú)類(lèi)08名稱(chēng)灰樣比10g灰需原樣kg名稱(chēng)灰樣比10g灰需原樣kg鯉魚(yú)—廣柑—貝殼類(lèi)06茶葉 馬尾藻 3肉類(lèi)13豬肉 菠菜 家禽2白菜 土豆09 通心粉4茄子—香蕉—奶437奶粉026脫脂奶粉01蘋(píng)果 05E.3各類(lèi)樣品灰化時(shí)著火的臨界溫度范圍見(jiàn)表E.3。表E.3各類(lèi)樣品灰化時(shí)著火的臨界溫度范圍名稱(chēng)溫度℃名稱(chēng)溫度℃蛋150~250根類(lèi)蔬菜200~325肉150~250牧草200~250魚(yú)150~250面粉175~250175~325干豆類(lèi)175~250175~325水果汁175~225牛奶175~325谷物225~325175~225通心粉225~325175~225面包225~325表中數(shù)據(jù)取自注2：表中某類(lèi)生物樣品中可能含有多個(gè)品種，其中所含的成分不盡相同，使得其初始著火溫度范圍較大。附錄F（資料性附錄）生物樣品γ能譜分析方法中存在的可能干擾核素及γ射線生物樣品γ能譜分析方法中存在的可能干擾核素及γ射線列于表F.1。表F.1生物樣品γ能譜分析方法中存在的可能干擾核素及γ射線核素能量keV發(fā)射幾率%半衰期d干擾核素能量keV發(fā)射幾率%半衰期d3642214145833857836576372341412331————6————95————5 4946450452086538804742核素能量keV發(fā)射幾率%半衰期d干擾核素能量keV發(fā)射幾率%半衰期d9812285048020087 28164262245182 127199198126426202451II60483462812642核素能量keV發(fā)射幾率%半衰期d干擾核素能量keV發(fā)射幾率%半衰期d62024513269420039639050350222595TcU97332332721212注1：表中所有數(shù)據(jù)來(lái)源于原子能出版社出版的《食物和環(huán)境樣品中放射性核素的測(cè)量與評(píng)價(jià)》，列出了用HPGeγ能譜分析技術(shù)測(cè)定生物樣品中的γ放射性核素時(shí)可能存在的干擾核素和γ射線。它們被入選的原則是其能量偏差ΔE在±5keV范圍以?xún)?nèi)；半衰期≥1d;γ發(fā)射幾率≥0.01。的子體核素在平衡狀態(tài)下，其半衰期可用母體核素代替。附錄G（資料性附錄）生物樣品γ譜分析中不確定度評(píng)定方法舉例G.1不確定度的主要來(lái)源生物樣品γ譜分析中不確定度的主要來(lái)源及典型值列在表G.1中。生物樣品γ譜分析中不確定度的主要來(lái)源不確定度來(lái)源典型不確定度范圍%典型不確定度%計(jì)數(shù)0.1~205γ發(fā)射幾率0.1~11<2自吸收修正0.1~5<1符合相加修正1~15<3半衰期0.01~1<0.2效率刻度1~52放射化學(xué)操作1~103樣品稱(chēng)重0.01~1<0.5注：數(shù)據(jù)來(lái)源于IAEA-TECDOC-1401:2004。G.2不確定度評(píng)定舉例例1的γ譜分析情況描述如下：a)技術(shù)：使用同軸型高純鍺(HPGe)γ能譜儀（相對(duì)效率150%)進(jìn)行γ譜測(cè)定，使用含不同γ射線能量的標(biāo)準(zhǔn)混合放射性核素進(jìn)行效率計(jì)算；的樣品盒中分析，將樣品冷凍干燥，研磨，均質(zhì)化并篩分；e)不確定度來(lái)源：這個(gè)例子的不確定度來(lái)源列于表G.2;f)評(píng)定結(jié)果：測(cè)量值（核素活度濃度）A=7.1Bq/kg。例1的不確定度評(píng)定結(jié)果列于表G.3。生物樣品40K分析中不確定性的來(lái)源及其量化不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)不確定度符號(hào)不確定度來(lái)源估算方法相對(duì)值%（樣品制備）樣品質(zhì)量按制造商數(shù)據(jù)重復(fù)稱(chēng)重或估計(jì)，假設(shè)高斯分布樣品損失或污染屬非破壞性分析，可忽略樣品不均勻性基于以前的經(jīng)驗(yàn)，這個(gè)樣本量時(shí)可以忽略不計(jì)樣品濃縮未使用A（計(jì)數(shù)）效率刻度使用商業(yè)軟件從擬合的校準(zhǔn)曲線估計(jì)28儀器的穩(wěn)定性由于使用的設(shè)備保持在穩(wěn)定的環(huán)境，可忽略其貢獻(xiàn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)源幾何形狀的差異樣本和標(biāo)準(zhǔn)計(jì)數(shù)幾何形狀沒(méi)有差異，對(duì)不確定性沒(méi)有貢獻(xiàn)（衰變修正）采樣時(shí)刻到樣品測(cè)量時(shí)刻的衰變修正從表達(dá)式估計(jì)，可忽略其貢獻(xiàn)0測(cè)量過(guò)程中的衰變修正從表達(dá)式估計(jì)，可忽略其貢獻(xiàn)自吸收修正需要時(shí)根據(jù)蒙特卡羅模擬進(jìn)行估計(jì)3隨機(jī)符合修正從表達(dá)式估計(jì)，低計(jì)數(shù)率時(shí)其貢獻(xiàn)可忽略不計(jì)0級(jí)聯(lián)符合修正需要時(shí)根據(jù)蒙特卡羅模擬進(jìn)行估計(jì)0樣品峰凈面積的本底修正當(dāng)為泊松分布時(shí)根據(jù)測(cè)量結(jié)果（本底和樣品）估計(jì)82γ發(fā)射幾率基于核衰變數(shù)據(jù)，假設(shè)高斯分布0注：信息來(lái)自IAEA-TECDOC-1401:2004。生物樣品40K分析中不確定度的評(píng)定結(jié)果不確定度分量各分量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度%各不確定度分量的平方值%各不確定度分量對(duì)合成不確定度的百分貢獻(xiàn)%符號(hào)分量類(lèi)別樣品制備A計(jì)數(shù)281核衰變修正000自衰減修正3隨機(jī)求和的修正000符合修正000樣品峰凈面積的本底修正824γ發(fā)射幾率11 注：數(shù)據(jù)是基于IAEA-TECDOC-1401:2004重新估算的。由表G.3各分量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度的平方和再開(kāi)平方可得到相對(duì)合成不確定度Uc=8.8%。相對(duì)擴(kuò)展不確定度U=18%（包含因子k=2)。測(cè)量值（核素活度濃度）A=7.1Bq/kg。測(cè)量值例2的γ譜分析情況描述如下：a)技術(shù)：使用同軸探測(cè)器的高純鍺(HPGe)γ能譜儀（相對(duì)效率150%)進(jìn)行γ譜測(cè)定，使用蒙特卡羅模擬進(jìn)行效率計(jì)算，使用軟件進(jìn)行符合和自衰減修正；的樣品盒中分析，將樣品冷凍干燥，研磨，均質(zhì)化并篩分；e)不確定度來(lái)源：這個(gè)例子的不確定度來(lái)源列于表G.4;f)評(píng)定結(jié)果：測(cè)量值（核素活度濃度）A=2.3Bq/kg。例2的不確定度評(píng)定結(jié)果列于表G.5。不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)不確定度符號(hào)不確定度來(lái)源估算方法相對(duì)值%（樣品制備）樣品質(zhì)量按制造商數(shù)據(jù)重復(fù)稱(chēng)重或估計(jì)，假設(shè)高斯分布樣品損失或污染屬非破壞性分析，可忽略樣品不均勻性基于以前的經(jīng)驗(yàn)，這個(gè)樣本量時(shí)可以忽略不計(jì)樣品濃縮未使用A（計(jì)數(shù)）效率刻度使用商業(yè)軟件從擬合的校準(zhǔn)曲線估計(jì)20儀器的穩(wěn)定性由于使用的設(shè)備保持在穩(wěn)定的環(huán)境，可忽略其貢獻(xiàn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)源幾何形狀的差異樣本和標(biāo)準(zhǔn)計(jì)數(shù)幾何形狀沒(méi)有差異，對(duì)不確定性沒(méi)有貢獻(xiàn)（衰變修正）采樣時(shí)刻到樣品測(cè)量時(shí)刻的衰變修正從表達(dá)式估計(jì)，可忽略其貢獻(xiàn)0測(cè)量過(guò)程中的衰變修正從表達(dá)式估計(jì)，可忽略其貢獻(xiàn)自吸收修正需要時(shí)根據(jù)蒙特卡羅模擬進(jìn)行估計(jì)0隨機(jī)符合修正從表達(dá)式估計(jì)，低計(jì)數(shù)率時(shí)其貢獻(xiàn)可忽略不計(jì)0級(jí)聯(lián)符合修正需要時(shí)根據(jù)蒙特卡羅模擬進(jìn)行估計(jì)5樣品峰凈面積的本底修正當(dāng)為泊松分布時(shí)根據(jù)測(cè)量結(jié)果（本底和樣品）估計(jì)41γ發(fā)射幾率基于核衰變數(shù)據(jù)，假設(shè)高斯分布注：信息來(lái)自IAEA-TECDOC-1401:2004。不確定度分量各分量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度%各不確定度分量的平方值%各不確定度分量對(duì)合成不確定度的百分貢獻(xiàn)%符號(hào)分