《六方氮化硼 氧含量的測定紅外吸收法（常規(guī)法）》

T/CSTMXXXXX—2021

ICSXX.XXX.XX

XXX

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTMXXXXX-201X

六方氮化硼氧含量的測定

紅外吸收法（常規(guī)法）

201X-XX-XX發(fā)布201X-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟

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六方氮化硼氧含量的測定紅外吸收法（常規(guī)法）

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氮化硼的氧含量的檢驗(yàn)方法。

本部分適用于氮化硼中氧含量的測定，定量范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）氧0.25%-8.0%。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于

本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

JB/T3914超硬磨料取樣方法

GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義

GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與

再現(xiàn)性的基本方法

GB/T34003-2017氮化硼中雜質(zhì)元素測定方法

GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則》

GB/T20000《標(biāo)準(zhǔn)化工作指南》

GB/T20001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則》

3方法提要

樣品在惰性氣氛中于脈沖電極爐的石墨坩堝中加熱熔融，氧生成一氧化碳、二氧化碳?xì)怏w并由載氣

流載至紅外線檢測器中，根據(jù)一氧化碳、二氧化碳具有吸收特定波長紅外光的特性，可測得氧含量。

4儀器與設(shè)備

4.1脈沖加熱惰氣熔融紅外分析儀

儀器應(yīng)達(dá)到下述指標(biāo)：空白小于0.00005%，顯示靈敏度為0.0001%，脈沖加熱爐功率不低于8kW，

爐溫不低于3000℃。

4.2控制系統(tǒng)

4.2.1計(jì)算機(jī)系統(tǒng)包括中央處理器、存儲(chǔ)器、鍵盤輸入設(shè)備、鼠標(biāo)、信息中心顯示屏、分析結(jié)果

顯示屏及分析結(jié)果打印機(jī)等。

4.2.2控制功能包括裝卸坩堝和爐臺(tái)升降、分析條件選擇設(shè)置、分析過程的監(jiān)控和報(bào)警中斷、分

析數(shù)據(jù)的采集、計(jì)算、校準(zhǔn)及處理等。

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4.3測量系統(tǒng)

主要由微處理機(jī)控制的電子天平（精確至0.0001g）。

4.4超聲波清洗器

5試劑和材料

除非另有說明，僅使用分析純?cè)噭?/p>

5.1高純氦（或氬）氣：純度不小于99.99%。

5.2動(dòng)力氣：工業(yè)氮?dú)狻⒐I(yè)氬氣或壓縮空氣，其雜質(zhì)（油和水）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.5%。

5.3石墨坩堝：采用高純或光譜純石墨加工而成，φ10mm×20mm。

5.4高純免洗錫囊（99.9%）。

5.5高純鎳籃（99.5）。

5.6六方氮化硼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

5.7無水高氯酸鎂，粒狀。

5.8堿石棉，粒狀。

5.9玻璃棉。

6試樣

六方氮化硼為白色松散粉末，按照J(rèn)B/T3914超硬磨料取樣方法的規(guī)定采樣和制備樣品。

7儀器準(zhǔn)備

7.1按照儀器制造廠家提供的說明書要求開機(jī)，確認(rèn)儀器各參數(shù)指示在指定范圍。必要時(shí)，對(duì)儀器

進(jìn)行漏氣檢查，并更換無水高氯酸鎂（5.7）、堿石棉（5.8）和玻璃棉（5.9）等試劑。

7.2分析前用氧有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢查試測，以確定儀器是否處于正常狀態(tài)。

8分析步驟

8.1試樣

稱取0.02g試樣，精確至0.0001g。

8.2空白試驗(yàn)

將錫囊（5.4）和鎳籃（5.5）置于石墨坩堝（5.3）中，按照8.4所述方法，在分析條件下加熱脫

氣。按照廠家說明書操作加熱爐，測量10次空白值，氧空白值應(yīng)低于5μg，計(jì)算平均值，參考儀器說

明書，將平均值作為空白輸入到儀器中，則儀器在測定試料時(shí)會(huì)自動(dòng)進(jìn)行空白值的電子補(bǔ)償。

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8.3校正試驗(yàn)

根據(jù)待測試樣的氧含量，建立相應(yīng)的分析曲線。選擇與試料盡可能相同的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（5.6）作

為校準(zhǔn)樣品（標(biāo)準(zhǔn)樣品含氧量范圍已經(jīng)覆蓋待測樣品含量），采取和試樣測試相同的條件進(jìn)行測定，每

個(gè)校準(zhǔn)樣品分析3次取得平均值，扣除空白后，繪制氧的校準(zhǔn)曲線。

選擇至少兩個(gè)含氧量范圍接近待測樣品含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)行校正和檢查，測定結(jié)果的波動(dòng)應(yīng)在允

許差范圍內(nèi)，以確認(rèn)系統(tǒng)的線性，否則應(yīng)按儀器說明書調(diào)節(jié)系統(tǒng)的線性。

8.4測定

將試樣（8.1）放入錫囊（5.4）中，從下往上小心擠壓并折疊，保證密封良好。將錫囊包裹好的試

樣置于鎳籃（5.5）中，儀器分析功率設(shè)定為5.5KW,將樣品投入脈沖電極爐進(jìn)行分析。按儀器說明書操

作，進(jìn)行測定并讀取結(jié)果。

9分析結(jié)果的計(jì)算

同一試樣2次測定結(jié)果的差值如不大于允許差，則取其算術(shù)平均值作為分析結(jié)果，否則進(jìn)行第3

次測定。3次測定結(jié)果的極差如不大于1.2倍允許差，則取3次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果，

否則進(jìn)行第4次測定。4次測定結(jié)果的極差如不大于1.3倍允許差，則取4次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作

為分析結(jié)果；4次測定結(jié)果的極差如大于1.3倍允許差，則取4次測定結(jié)果的中值作為分析結(jié)果。

分析結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按GB/T8170的規(guī)定修約至與允許差小數(shù)相同位數(shù)。

氧水平范圍m/%重復(fù)性r再現(xiàn)性R

0.25-8.0r=0.0255m+0.0123+R=0.0504m-0.0018

10試驗(yàn)報(bào)告

試