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文檔簡介

污水排入城市下水道水質(zhì)標準CJ3082-991范圍本標準規(guī)定了排入城市下水道污水中35種有害物質(zhì)的最高允許濃度。本標準適用于向城市下水道排放污水的排水戶。2引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB5084-1992農(nóng)田灌溉水質(zhì)標準GB/T6920-1986水質(zhì)pH值的測定玻璃電極法GB/T7466-1987水質(zhì)總鉻的測定GB/T7467-1987水質(zhì)六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7468-1987水質(zhì)總汞的測定冷原子吸收分光光度法GB/T7469-1987水質(zhì)總汞的測定高錳酸鉀-過硫酸鉀消解法雙硫腙分光光度法GB/T7470-1987水質(zhì)鉛的測定雙硫腙分光光度法GB/T7471-1987水質(zhì)鎘的測定雙硫腙分光光度法GB/T7472-1987水質(zhì)鋅的測定雙硫腙分光光度法GB/T7474-1987水質(zhì)銅的測定二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法GB/T7475-1987水質(zhì)銅、鋅、鉛、鎘的測定原子吸收分光光度法GB/T7478-1987水質(zhì)銨的測定蒸餾和滴定法GB/T7479-1987水質(zhì)銨的測定納氏試劑比色法GB/T7484-1987水質(zhì)氟化物的測定離子選擇電極法GB/T7485-1987水質(zhì)總砷的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法GB/T7487-1987水質(zhì)氰化物的測定第二部分:氰化物的測定GB/T7488-1987水質(zhì)五日生化需氧量(BOD5)稀釋與接種法的測定GB/T7490-1987水質(zhì)揮發(fā)酚的測定蒸餾后4-氨基安替比林分光光度法GB/T749l-1987水質(zhì)揮發(fā)酚的測定蒸餾后溴化容量法GB/T7494-1987水質(zhì)陰離子表面活性劑的測定亞甲藍分光光度法GB8703-1988輻射防護規(guī)定GB8978-1996污水綜合排放標準GB/T11889-1989水質(zhì)苯胺類化合物的測定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法GB/T11890-1989水質(zhì)苯系物的測定氣相色譜法GB/T11893-1989水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法GB/T11899-1989水質(zhì)硫酸鹽的測定重量法GB/T11901-1989水質(zhì)懸浮物的測定重量法GB/T11902-1989水質(zhì)硒的測定2,3-二氨基萘熒光法GB/T11903-1989水質(zhì)色度的測定GB/T11906-1989水質(zhì)錳的測定高碘酸鉀分光光度法GB/T11910-1989水質(zhì)鎳的測定丁二酮肟分光光度法GB/T11911-1989水質(zhì)鐵、錳的測定火焰原子吸收分光光度法GB/T11912-1989水質(zhì)鎳的測定火焰原子吸收分光光度法GB/T11914-1989水質(zhì)化學需氧量的測定重鉻酸鹽法GB/T13192-1991水質(zhì)有機磷農(nóng)藥的測定氣相色譜法GB/T13194-1991水質(zhì)硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的測定氣相色譜法GB/T13195-1991水質(zhì)水溫的測定溫度計或顛倒溫度計測定法GB/T13196-1991水質(zhì)硫酸鹽的測定火焰原子吸收分光光度法GB/T13199-1991水質(zhì)陰離子洗滌劑的測定電位滴定法GB/T15505-1995水質(zhì)硒的測定石墨爐原子吸收分光光度法GB/T16488-1996水質(zhì)石油類和動植物油的測定紅外光度法GB/T16489-1996水質(zhì)硫化物的測定亞甲基藍分光光度法CJ26.3-1991城市污水易沉固體的測定體積法CJ26.7-1991城市污水油的測定重量法CJ26.10-1991城市污水硫化物的測定CJ26.25-1991城市污水氨氮的測定CJ3025-1993城市污水處理廠污水污泥排放標準3定義3.1污水:受一定污染的來自生活和生產(chǎn)的排出水。3.2城市下水道:指輸送污水的管道和溝道。它包含排污渠道、溝渠等。3.3排水戶:指向城市下水道排放污水的單位或個人。4技術(shù)內(nèi)容4.1一般規(guī)定4.1.1嚴禁排入腐蝕城市下水道設施的污水。21總鎳丁二酮肟分光光度法火焰原子吸收分光光度法GB/T11910GB/T11912續(xù)表2序號項目名稱檢驗方法方法來源22總錳火焰原子吸收分光光度法GB/T1191123總鐵火焰原子吸收分光光度法GB/T1191124總銻5-Br-PADAP光度法火焰原子吸收分光光度法附錄B(標準的附錄)25六價鉻二苯碳酰二肼分光光度法GB/T746726總鉻總鉻的測定GB/T746627總硒2,3-二氨基萘熒光法石墨爐原子吸收分光光度法GB/T11902GB/T1550528總砷二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法GB/T748529硫酸鹽重量法火焰原子吸收分光光度法GB/T11899GB1319630氨氮蒸餾和滴定法納氏試劑比色法氨氮的測定GB/T7478GB/T747931陰離子表面活性劑(LAS)亞甲藍分光光度法電位滴定法GB/T7479GB1319932硝基苯類氣相色譜法GB/T1319433磷酸鹽(以P計)鉬酸銨分光光度法GB/T1189334色度色度的測定GB/T11903附錄A

(標準的附錄)

溶解性固體A1

方法原理

將過濾后水樣放在稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)蒸干,然后在103~105℃烘干至恒重,增加的重量為溶解性固體。A2

儀器

1.濾膜(孔徑0.45um)及配套濾器,或中速定量濾紙。

2.烘箱

3.蒸氣浴或水浴。A3

采樣及樣品保存

所用聚乙烯瓶或硬玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前,再用即將采集的水樣清洗三次。然后,采集具有代表性的水樣500~1000mL,蓋嚴瓶塞。

采集的水樣應盡快分析測定。如需放置,應保存在4℃冷藏箱中,但最長不得超過七天。不能加入任何保護劑以防破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。A4

測定步驟

1.將蒸發(fā)皿每次在103~105℃烘箱中烘30min,冷卻后稱重,直至恒重(兩次稱重相差不超過0.0005g)。

2.用孔徑0.45um濾膜,或中速定量濾紙過濾水樣。

3.分取適量過濾水樣(如50mL),使殘渣量大于25mg置上述蒸發(fā)皿內(nèi),在蒸氣浴或水浴上蒸干(水浴面不可接觸皿底)。移入103~105℃烘箱內(nèi)每次烘1h,冷卻后稱重,直到恒重(兩次稱重相差不超過0.0005g)A5

計算

按下式進行計算:

溶解性固體(mg/L)=(A—B)x1000x1000/V

式中:A—溶解性固體+蒸發(fā)皿重,g;

B—蒸發(fā)皿重,g;

V—水樣體積,mL;

注:采用不同濾材所得的結(jié)果會存在差異,必要時應在分析結(jié)果報告上加以注明。附錄B

(標準的附錄)

銻(Sb)為銀白色金屬。在自然界中主要以Sb3+、Sb5+和Sb3-形式存在,負三價銻的氫化物毒性劇烈,在自然界中不穩(wěn)定,易氧化分解為金屬和水。而Sb3+和Sb5+在弱酸至中性介質(zhì)中易水解沉淀,所以在天然水中銻的濃度極低,平均約為0.2ug/L。水中銻的污染主要來自選礦、冶金、電鍍、制藥、鉛字印刷、皮革等行業(yè)排放的廢水

1、方法的選擇

含銻廢水監(jiān)測,可根據(jù)實驗室具體條件選用下述方法:5-Br-PADAP光度法;原子吸收光度法。

2、樣品保存

銻鹽易水解析出沉淀,取樣后立即加鹽酸酸化至pH≤1,保存于聚乙烯塑料瓶中。

<一>5-Br-PADAP光度法

B1

概述

1、方法原理

以丙酮作增溶劑,在碘化鉀存在下,于0.02~0.1mol/L鹽酸介質(zhì)中,銻(III)與2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(簡稱5-Br-PADAP)生成穩(wěn)定的紫紅色絡合物,可于波長600nm處測量吸光度,其摩爾吸光系數(shù)為5.0x104,試劑的最大吸收峰在420nm處。試劑和絡合物均很穩(wěn)定。

2、干擾及消除

在25mL顯色液中存在2000mgF-、400mgAl3+、100mgK+、Na+、Cl-;20mgMn2+、Zn2+;10mgNH+;4mgCa2+;2mgNO3-、SO42-;0.5mgCd2+、Hg2+、Pb2+、PO43-、AsO33-不干擾測定。與銻等量的Fe3+、Cu2+、Sn4+、Co2+和Cl—等離子分離,消除了它們對顯色測定的干擾。在還原分離中,相當于三倍銻量的比鉍(III)不產(chǎn)生干擾。

3、方法的適用范圍

本方法測銻的最低檢出濃度為0.05mg/L(吸光度為0.01時所對應的銻濃度),測定上線為1.2mg/L。適合于選礦、冶金、印刷、涂料、制藥等行業(yè)廢水中銻的測定。B2

儀器

1、分光光度計,10mm比色皿。

2、銻化氫分離裝置,如圖B1所示。

B3

試劑

1、銻標準儲備溶液:準確稱取純金屬銻(≥99.9%)0.5000g置于50mL燒杯中,加入12.5mL硫酸(ρ20=1.84g/mL),于電熱板上加熱至完全溶解。冷卻后,移入500mL容量瓶中,用1+1硫酸洗凈燒杯,加入5%(m/V)酒石酸12.5mL,再用1+1硫酸稀釋至制度,搖勻后備用。此溶液每毫升含銻1.00mg。

2、銻標準溶液:準確吸取適量儲備液,用6mol/L鹽酸逐級稀釋至每毫升含銻10.0μg。該溶液可保存一個月

3、2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(簡稱5-Br-PADAP):2x10-3mol/L乙醇溶液[約0.07%(m/V)]。

4、硼氫酸鉀(片劑)

5、吸收液:0.015mol/L硫酸溶液中,含0.03%高錳酸鉀。

6、25%(m/V)酒石酸溶液。

7、5%(m/V)硫脲溶液。

8、20%(m/V)碘化鉀溶液。

9、1+1鹽酸溶液。

10、0.5mol/L鹽酸溶液。B4

測定步驟

1、校準曲線

于八只發(fā)生瓶中,分別加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50mL銻標準溶液,加入25%(m/V)酒石酸4mL,5%(m/V)硫脲4mL,1+1鹽酸12mL,用水稀釋至25mL,搖勻。于吸管中加入5mL吸收液,按圖B1所示,再“硼氫化鉀存放處”放入兩粒硼氫化鉀片劑,裝好導氣管,塞緊橡皮塞,輕輕將發(fā)生瓶向一側(cè)傾斜,讓其中一片“片劑”落入溶液中。待反應停止后,再將另一片劑落入溶液,以驅(qū)趕余氣。反應停止后,用少量水洗滌導氣管,于吸收液中加入0.5mol/L鹽酸2.5mL,5%(m/V)硫脲3滴,搖勻。待紫色褪去后,加入20%碘化鉀0.5mL,丙酮12mL,準確加入2x10-3mol/V5-Br-PADAP乙醇溶液2mL,用水稀釋至標線,搖勻。用10nm比色皿,在600nm波長處,以空白為參比,測量吸光度,繪制吸光度-濃度校準曲線。

2、樣品測定

分別取水樣2~10mL(視含量而定)于發(fā)生瓶中,加入1~2滴酚酞指示液,用20%(m/V)氫氧化鈉溶液中和至紫紅色出現(xiàn),加入1+1鹽酸8mL,5%(m/V)硫脲4mL,用水稀釋至25mL,搖勻。以下按校準曲線進行揮發(fā)分離和顯色測定。B5

計算

按式(B1)進行計算

Sb(mg/L)=m/V……(B1)

式中:m——由校準曲線查得的銻含量,μg;

V——分取水樣的體積,mL。

注意事項:

1、還原裝置必須嚴密不漏氣,否則易泄出SbH3,影響測定結(jié)果。

2、導氣管出口的口徑不能大于1mm,吸收液高度不能低于5cm,否則吸收不完全,結(jié)果偏低。

3、在用硼氫化鉀還原分離之前,加入硫脲,除作掩蔽劑外,還有預還原銻(V)為銻(III)的作用。這一步很重要,否則銻(V)還原不完全,結(jié)果會顯著偏低。

<二>原子吸收光度法

B6

概述

1、方法原理

銻的化合物在微富燃的空氣/乙炔火焰中原子化,具有較好的靈敏度,可用火焰中銻的基太原子,對其空心陰極燈發(fā)射的特征譜線217.6nm的吸收進行測量。

2、干擾及消除

試液中存在的一般陰陽離子不干擾銻的測定,試液中存在低于20%(V/V)鹽酸或硝酸也無影響,只有硫酸濃度大于2%(V/V),對銻的吸收信號有抑制作用。在波長217.6nm測量銻,大量銅和鉛有光譜干擾,使信號增強。為此,可選擇較小的光譜通帶予以克服。銅的濃度小于20mg/L,鉛的濃度小于1000mg/L沒有干擾。

3、方法的適用范圍

本方法的最低檢測濃度為0.2mg/L,測定上限為40mg/L。本方法可適用于有色冶金、化工制藥、含銻礦開采的工業(yè)廢水的監(jiān)測。B7

儀器及工作條件

1、原子吸收分光光度計

2、工作條件(此為參考,可根據(jù)儀器說明書進行選擇)

光源:銻空心陰極燈;

燈電流:10mA;

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