《煤中砷、硒、汞的測(cè)定+氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法GBT+39538-2020》詳細(xì)解讀

《煤中砷、硒、汞的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法GB/T39538-2020》詳細(xì)解讀contents目錄1范圍2規(guī)范性引用文件3砷和硒的測(cè)定3.1方法提要3.2試劑和材料3.3儀器設(shè)備3.4樣品contents目錄3.5試驗(yàn)步驟3.6結(jié)果計(jì)算和表述3.7精密度4汞的測(cè)定4.1方法提要4.2試劑和材料4.3儀器設(shè)備4.4樣品contents目錄4.5試驗(yàn)步驟4.6結(jié)果計(jì)算和表述4.7精密度5試驗(yàn)報(bào)告011范圍123本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤中砷、硒、汞的測(cè)定方法，采用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法。適用于煤炭、焦炭等樣品中砷、硒、汞的測(cè)定。可用于煤炭質(zhì)量控制、環(huán)境監(jiān)測(cè)以及相關(guān)科研領(lǐng)域。適用范圍不適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)不適用于其他類型樣品，如土壤、巖石等非煤炭樣品的測(cè)定。01對(duì)于特殊類型的煤炭，如高硫煤、高灰分煤等，可能需要根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整或采用其他方法。02本標(biāo)準(zhǔn)不適用于痕量元素分析，如需進(jìn)行痕量元素分析可參考其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或方法。03022規(guī)范性引用文件GB/T476這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)提供了商品煤樣制備方法，包括破碎、縮分、干燥和制樣等過(guò)程，以獲得具有代表性的分析煤樣。GB/T212該標(biāo)準(zhǔn)主要規(guī)定了煤的工業(yè)分析方法，包括煤的水分、灰分、揮發(fā)分的測(cè)定方法，是煤質(zhì)分析的基本標(biāo)準(zhǔn)之一。GB/T474此標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤樣的制備方法，包括煤樣的破碎、縮分、干燥等步驟，確保煤樣具有代表性且符合分析要求。GB/T475該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說(shuō)明了商品煤樣人工采取方法，涉及采樣工具、采樣點(diǎn)布置、采樣深度等，確保所采煤樣能夠真實(shí)反映整批煤的質(zhì)量。主要引用的國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)該國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)提供了測(cè)定煤和焦炭中微量元素的指南，對(duì)于理解和實(shí)施氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法具有重要參考價(jià)值。ISO19579此美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)描述了用原子吸收光譜法測(cè)定煤中痕量元素的方法，雖然與本法不同，但提供了有益的對(duì)比和參考。ASTMD5762參照的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量和安全規(guī)范涉及實(shí)驗(yàn)室安全、樣品保存、廢棄物處理等方面，為實(shí)驗(yàn)人員提供操作指南和安全保障。計(jì)量法確保測(cè)量設(shè)備和方法的準(zhǔn)確性、可靠性和可重復(fù)性，是本法實(shí)施過(guò)程中必須遵循的基本法律原則。標(biāo)準(zhǔn)化法規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)的制定、發(fā)布、實(shí)施和監(jiān)督等要求，確保本法的科學(xué)性和規(guī)范性。其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范033砷和硒的測(cè)定3砷和硒的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液制備為了進(jìn)行定量分析，需要準(zhǔn)備砷和硒的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、標(biāo)準(zhǔn)中間溶液以及標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。這些標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備過(guò)程嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行，以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。試劑和材料測(cè)定過(guò)程中需要使用到多種試劑和材料，包括艾士卡試劑、氬氣、鹽酸、氫氧化鈉溶液、硼氫化鈉溶液以及硫脲-抗壞血酸溶液等。這些試劑和材料在測(cè)定過(guò)程中起著至關(guān)重要的作用，能夠確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。方法提要該標(biāo)準(zhǔn)采用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法進(jìn)行煤中砷和硒的測(cè)定。這種方法具有靈敏度高、準(zhǔn)確性好、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤中砷和硒的測(cè)定。測(cè)定步驟首先，需要將煤樣進(jìn)行適當(dāng)處理并與艾士卡試劑混合，然后進(jìn)行熔融。接著，將熔融物溶解并定容，再取適量溶液進(jìn)行氫化物發(fā)生反應(yīng)。最后，通過(guò)原子熒光光譜儀測(cè)定生成的氫化物的熒光強(qiáng)度，從而計(jì)算出煤樣中砷和硒的含量。質(zhì)量控制在測(cè)定過(guò)程中，需要進(jìn)行嚴(yán)格的質(zhì)量控制以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。這包括使用合適的質(zhì)量控制樣品進(jìn)行定期校驗(yàn)、對(duì)測(cè)定過(guò)程進(jìn)行重復(fù)驗(yàn)證以及確保所有試劑和材料的純度和質(zhì)量等。3砷和硒的測(cè)定043.1方法提要?dú)浠锇l(fā)生技術(shù)通過(guò)化學(xué)反應(yīng)將煤中的砷、硒、汞轉(zhuǎn)化為氣態(tài)氫化物。原子熒光光譜法利用特定波長(zhǎng)的光源激發(fā)氫化物原子，測(cè)量其發(fā)出的熒光強(qiáng)度，從而定量測(cè)定元素含量。氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法原理將煤樣破碎、研磨至一定粒度，并進(jìn)行干燥處理。樣品預(yù)處理采用適當(dāng)?shù)倪€原劑和酸度條件，使煤樣中的砷、硒、汞轉(zhuǎn)化為氣態(tài)氫化物。氫化物發(fā)生將生成的氣態(tài)氫化物導(dǎo)入原子熒光光譜儀，通過(guò)測(cè)量熒光強(qiáng)度來(lái)定量測(cè)定各元素含量。原子熒光光譜測(cè)定測(cè)定步驟概述010203原子熒光光譜法具有高靈敏度，可實(shí)現(xiàn)煤中痕量元素的準(zhǔn)確測(cè)定。高靈敏度通過(guò)選擇合適的激發(fā)光源和波長(zhǎng)，可實(shí)現(xiàn)多種元素的同時(shí)測(cè)定，且互不干擾。選擇性好相比其他測(cè)定方法，氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法操作更為簡(jiǎn)便，易于掌握。操作簡(jiǎn)便方法特點(diǎn)與優(yōu)勢(shì)適用范圍適用于煤中砷、硒、汞的測(cè)定，也可推廣應(yīng)用于其他固體燃料和礦物質(zhì)中這些元素的測(cè)定。局限性適用范圍與局限性對(duì)于某些高硫含量或特殊煤種，可能需要進(jìn)一步優(yōu)化測(cè)定條件以提高準(zhǔn)確性。此外，該方法對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境和儀器設(shè)備的要求較高。0102053.2試劑和材料氫氟酸分析純，用于去除樣品中的硅酸鹽。鹽酸分析純，用于樣品的消解和提取。高氯酸分析純，用于進(jìn)一步消解樣品中的有機(jī)物。硝酸分析純，與鹽酸一同用于樣品的消解。硼氫化鉀作為氫化物發(fā)生劑，將砷、硒、汞轉(zhuǎn)化為氣態(tài)氫化物。3.2.1試劑用于繪制砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線。砷標(biāo)準(zhǔn)溶液用于繪制硒的標(biāo)準(zhǔn)曲線。硒標(biāo)準(zhǔn)溶液用于繪制汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線。汞標(biāo)準(zhǔn)溶液3.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液氬氣作為原子熒光光譜儀的載氣。石英管用于氫化物發(fā)生反應(yīng)。3.2.3其他材料所有試劑應(yīng)為分析純或更高純度。標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)定期校準(zhǔn)，確保其準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)為去離子水或蒸餾水，以減少背景干擾。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境應(yīng)保持清潔，避免交叉污染。3.2.4注意事項(xiàng)063.3儀器設(shè)備激發(fā)光源高強(qiáng)度空心陰極燈或無(wú)極放電燈，用于提供特定波長(zhǎng)的激發(fā)光。原子化器通常采用石英爐原子化器，用于將樣品中的砷、硒、汞等元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)原子。光電倍增管用于檢測(cè)熒光信號(hào)，具有高靈敏度和快速響應(yīng)的特點(diǎn)。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)用于采集、處理和分析熒光信號(hào)，得出樣品中砷、硒、汞的含量。原子熒光光譜儀通過(guò)化學(xué)反應(yīng)生成氫化物氣體，常用的反應(yīng)試劑包括硼氫化鈉或硼氫化鉀等?；瘜W(xué)反應(yīng)系統(tǒng)將生成的氫化物氣體傳輸至原子熒光光譜儀進(jìn)行檢測(cè)。氣體傳輸系統(tǒng)通常采用耐腐蝕材料制成，用于產(chǎn)生氫化物氣體。發(fā)生器主體氫化物發(fā)生器如粉碎機(jī)、研磨機(jī)等，用于將煤樣進(jìn)行前處理，以滿足檢測(cè)要求。樣品前處理設(shè)備用于去除氫化物氣體中的雜質(zhì)，提高檢測(cè)準(zhǔn)確性。氣體純化裝置如天平、移液器、容量瓶等，用于樣品的稱量、移取和定容等操作。實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備輔助設(shè)備073.4樣品應(yīng)從具有代表性的煤層中采集樣品，確保樣品能夠真實(shí)反映煤質(zhì)情況。采集將采集的煤樣進(jìn)行破碎、縮分和研磨，以達(dá)到分析所需的粒度要求。制備3.4.1樣品的采集與制備VS樣品應(yīng)存放在干燥、避光、密封的容器中，以防止受潮和污染。運(yùn)輸在運(yùn)輸過(guò)程中，應(yīng)確保樣品容器的密封性，避免樣品泄露或受到外界污染。保存3.4.2樣品的保存與運(yùn)3.4.3樣品的前處理灰化將干燥后的樣品進(jìn)行灰化處理，以去除其中的有機(jī)質(zhì)，便于后續(xù)分析。干燥將樣品在恒溫干燥箱中干燥至恒重，以去除其中的水分。01測(cè)定前準(zhǔn)備根據(jù)測(cè)定需要，選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑和設(shè)備，進(jìn)行儀器的校準(zhǔn)和調(diào)試。3.4.4樣品的測(cè)定02測(cè)定過(guò)程按照標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的步驟進(jìn)行樣品的測(cè)定，記錄測(cè)定數(shù)據(jù)和譜圖信息。03結(jié)果計(jì)算根據(jù)測(cè)定數(shù)據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算樣品中砷、硒、汞的含量。083.5試驗(yàn)步驟煤樣的采集與保存按照標(biāo)準(zhǔn)方法采集煤樣，并確保煤樣在運(yùn)輸和保存過(guò)程中不受污染。煤樣的破碎與縮分將煤樣破碎至規(guī)定粒度，并通過(guò)縮分獲得代表性試樣。試樣的干燥與制備將試樣在規(guī)定的溫度和時(shí)間下進(jìn)行干燥，然后制備成滿足分析要求的樣品。3.5.1樣品制備在酸性條件下，使用適當(dāng)?shù)倪€原劑將砷、硒、汞轉(zhuǎn)化為氣態(tài)氫化物。氫化物的生成通過(guò)特定的裝置將生成的氫化物從樣品基質(zhì)中分離出來(lái)，并進(jìn)行富集，以提高分析的靈敏度。氫化物的分離與富集3.5.2氫化物發(fā)生儀器準(zhǔn)備與調(diào)試按照儀器操作手冊(cè)進(jìn)行儀器的準(zhǔn)備和調(diào)試，確保儀器處于最佳工作狀態(tài)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制使用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制砷、硒、汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線，作為后續(xù)樣品分析的參考。樣品的測(cè)定將富集后的氫化物引入原子熒光光譜儀進(jìn)行分析，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中砷、硒、汞的含量。3.5.3原子熒光光譜分析對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差等參數(shù)，以評(píng)估測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度。數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)與分析根據(jù)測(cè)定結(jié)果，編寫(xiě)詳細(xì)的報(bào)告，對(duì)煤中砷、硒、汞的含量進(jìn)行解讀，并提供相應(yīng)的建議和改進(jìn)措施。結(jié)果的報(bào)告與解讀3.5.4數(shù)據(jù)處理與結(jié)果報(bào)告093.6結(jié)果計(jì)算和表述結(jié)果計(jì)算方法010203砷、硒、汞含量的計(jì)算根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，通過(guò)測(cè)量熒光強(qiáng)度，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出煤樣中砷、硒、汞的含量。精密度的計(jì)算方法對(duì)同一煤樣進(jìn)行多次測(cè)定，并計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），以評(píng)估測(cè)量的精密度。準(zhǔn)確度的驗(yàn)證方法采用標(biāo)準(zhǔn)加入法或與其他已知準(zhǔn)確度的方法進(jìn)行比對(duì)，驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確度。砷、硒、汞含量的表述應(yīng)報(bào)告煤樣中砷、硒、汞的含量，并注明單位（如μg/g或mg/kg）。精密度的表述應(yīng)報(bào)告測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），以反映測(cè)量的穩(wěn)定性和重復(fù)性。準(zhǔn)確度的表述若進(jìn)行了準(zhǔn)確度驗(yàn)證，應(yīng)報(bào)告驗(yàn)證結(jié)果，包括與標(biāo)準(zhǔn)值的偏差或相關(guān)系數(shù)等。結(jié)果表述方式103.7精密度在相同條件下，同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一樣品進(jìn)行多次測(cè)定，其結(jié)果的一致程度即為重復(fù)性。重復(fù)性反映了測(cè)定方法的穩(wěn)定性和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的操作水平。對(duì)于煤中砷、硒、汞的測(cè)定，重復(fù)性應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)，以確保測(cè)定結(jié)果的可靠性。重復(fù)性010203中間精密度是指在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部，不同時(shí)間、由不同分析人員用不同設(shè)備測(cè)定結(jié)果之間的精密度。在煤中砷、硒、汞的測(cè)定中，中間精密度也是衡量方法可靠性的重要指標(biāo)之一。中間精密度考慮了更多的變動(dòng)因素，包括時(shí)間、人員和設(shè)備等，因此更能反映實(shí)驗(yàn)室測(cè)定能力的實(shí)際情況。中間精密度再現(xiàn)性010203再現(xiàn)性是指在不同實(shí)驗(yàn)室之間，對(duì)同一樣品進(jìn)行測(cè)定，其結(jié)果的一致程度。再現(xiàn)性反映了不同實(shí)驗(yàn)室之間測(cè)定結(jié)果的可比性和準(zhǔn)確性。在煤中砷、硒、汞的測(cè)定中，再現(xiàn)性的好壞直接影響到測(cè)定結(jié)果的可信度和應(yīng)用范圍。因此，各實(shí)驗(yàn)室應(yīng)遵循統(tǒng)一的操作規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)，以確保測(cè)定結(jié)果的再現(xiàn)性。影響因素及改進(jìn)措施影響精密度的因素包括樣品制備、試劑純度、儀器設(shè)備、操作技巧以及環(huán)境條件等。為提高精密度，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采取一系列措施，如加強(qiáng)樣品制備的質(zhì)量控制、使用高純度試劑、定期維護(hù)和校準(zhǔn)儀器設(shè)備、加強(qiáng)操作人員的技能培訓(xùn)以及控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)環(huán)境條件等。114汞的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法：通過(guò)特定化學(xué)反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物，然后利用原子熒光光譜法進(jìn)行測(cè)定。這種方法對(duì)汞元素具有高靈敏度和高選擇性，能夠有效避免其他元素的干擾。方法原理樣品處理將煤樣進(jìn)行適當(dāng)處理，以提取出汞元素。原子熒光光譜測(cè)定利用原子熒光光譜儀測(cè)定氫化物的熒光強(qiáng)度，從而確定汞的含量。氫化物發(fā)生通過(guò)化學(xué)反應(yīng)，使煤樣中的汞轉(zhuǎn)化為氣態(tài)氫化物。測(cè)定步驟注意事項(xiàng)在測(cè)定過(guò)程中，需要嚴(yán)格控制反應(yīng)條件，以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。對(duì)于不同種類的煤樣，可能需要進(jìn)行不同的前處理操作，以適應(yīng)測(cè)定方法。為避免污染和誤差，測(cè)定過(guò)程中應(yīng)使用干凈的玻璃器皿和試劑，并保持實(shí)驗(yàn)室的清潔?？偟膩?lái)說(shuō)，氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法是一種高靈敏度、高選擇性的汞測(cè)定方法，適用于煤中汞含量的準(zhǔn)確測(cè)定。在實(shí)際應(yīng)用中，需要嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行，以獲得可靠的測(cè)定結(jié)果。124.1方法提要方法原理氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法是一種基于元素特定價(jià)態(tài)與硼氫化鈉（或硼氫化鉀）反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物，并利用原子熒光光譜進(jìn)行檢測(cè)的分析方法。該方法適用于煤中砷、硒、汞的痕量分析，具有靈敏度高、選擇性好、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)?！啊懊簶有杞?jīng)過(guò)破碎、研磨至一定粒度，保證樣品的均勻性和代表性。通過(guò)適當(dāng)?shù)南夥椒ǎㄈ缢嵯猓⒚褐械纳?、硒、汞轉(zhuǎn)化為可被檢測(cè)的狀態(tài)。樣品處理測(cè)定步驟樣品消解后，在酸性介質(zhì)中加入硼氫化鈉（或硼氫化鉀）溶液，生成相應(yīng)的氣態(tài)氫化物。氫化物被載氣（如氬氣）帶入原子熒光光譜儀中進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)不同元素的原子熒光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需嚴(yán)格控制反應(yīng)條件，如溫度、酸度、還原劑濃度等，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。為避免污染和干擾，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)使用高純?cè)噭┖腿ルx子水，并保持實(shí)驗(yàn)環(huán)境的清潔。134.2試劑和材料硝酸優(yōu)級(jí)純，與鹽酸一同用于樣品的消解。高氯酸優(yōu)級(jí)純，用于進(jìn)一步消解樣品中的有機(jī)物。氫氧化鈉用于調(diào)節(jié)樣品的酸堿度。鹽酸優(yōu)級(jí)純，用于樣品的消解和提取。氫氟酸優(yōu)級(jí)純，用于去除樣品中的硅酸鹽。硼氫化鉀作為氫化物發(fā)生劑，用于將砷、硒、汞轉(zhuǎn)化為氣態(tài)氫化物。4.2.1試劑0102030405064.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)砷、硒、汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于驗(yàn)證測(cè)定方法的準(zhǔn)確性和可靠性。砷、硒、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，以確定樣品中元素的濃度。氬氣作為載氣，將氣態(tài)氫化物載入原子熒光光譜儀進(jìn)行檢測(cè)。石英管或玻璃管用于氫化物發(fā)生反應(yīng)及傳輸氣態(tài)氫化物至光譜儀。濾紙和漏斗用于過(guò)濾消解后的樣品溶液，去除不溶性雜質(zhì)。4.2.3氣體和其他材料144.3儀器設(shè)備能夠檢測(cè)到極低濃度的砷、硒、汞元素。原子熒光光譜儀高靈敏度的檢測(cè)器提供穩(wěn)定的光源，確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。穩(wěn)定的光源可進(jìn)行自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)稀釋等操作，提高工作效率。自動(dòng)化程度高高效的氫化物發(fā)生技術(shù)能夠?qū)悠分械纳?、硒、汞轉(zhuǎn)化為氣態(tài)氫化物，便于后續(xù)檢測(cè)。易于操作和維護(hù)簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)步驟，降低操作難度。精確控制反應(yīng)條件確保氫化反應(yīng)完全且穩(wěn)定，提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。氫化物發(fā)生器為原子熒光光譜儀提供穩(wěn)定的高純度氬氣，確保檢測(cè)結(jié)果的穩(wěn)定性。高純度的氬氣供應(yīng)系統(tǒng)控制氫化反應(yīng)的溫度，保證反應(yīng)的穩(wěn)定性和可重復(fù)性。精確的溫控系統(tǒng)對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行自動(dòng)處理和分析，提高工作效率。專業(yè)的數(shù)據(jù)處理軟件輔助設(shè)備154.4樣品采樣點(diǎn)的選擇應(yīng)選擇具有代表性的采樣點(diǎn)，確保采集的煤樣能夠真實(shí)反映煤中砷、硒、汞的含量。采樣工具和方法應(yīng)使用專業(yè)的采樣工具，如采樣鏟、采樣袋等，并按照規(guī)定的采樣方法進(jìn)行采集，以確保樣品的準(zhǔn)確性和可靠性。4.4.1樣品的采集4.4.2樣品的制備將分析樣品進(jìn)行干燥處理，并妥善保存，以避免樣品受潮或污染。干燥與保存將采集的煤樣進(jìn)行破碎和縮分，以獲得具有代表性的分析樣品。破碎與縮分灰化或消解根據(jù)測(cè)定方法的要求，對(duì)分析樣品進(jìn)行灰化或消解處理，以將煤中的砷、硒、汞轉(zhuǎn)化為可測(cè)定的形態(tài)。014.4.3樣品的預(yù)處理提取與富集采用適當(dāng)?shù)奶崛┖透患椒?，將煤中的砷、硒、汞提取并富集到可測(cè)定的濃度范圍。02測(cè)定條件與參數(shù)設(shè)置根據(jù)測(cè)定方法的要求，設(shè)置合適的測(cè)定條件和參數(shù)，如燈電流、負(fù)高壓、載氣流量等。測(cè)定步驟與操作要點(diǎn)按照規(guī)定的測(cè)定步驟進(jìn)行操作，注意避免污染和誤差的產(chǎn)生，確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。儀器準(zhǔn)備與調(diào)試按照儀器操作說(shuō)明，準(zhǔn)備好氫化物發(fā)生器、原子熒光光譜儀等測(cè)定儀器，并進(jìn)行調(diào)試和校準(zhǔn)。4.4.4樣品的測(cè)定164.5試驗(yàn)步驟4.5.1樣品準(zhǔn)備采集具有代表性的煤樣，確保樣品未受污染。01將煤樣破碎、縮分至適當(dāng)粒度，以便后續(xù)處理和分析。02在干燥、避光、密封的條件下保存樣品，以防樣品受到環(huán)境因素的影響。03選擇合適的氫化物發(fā)生裝置，確保其具有良好的氣密性和穩(wěn)定性。根據(jù)測(cè)定元素（砷、硒、汞）的不同，調(diào)整氫化物發(fā)生的條件，如酸度、還原劑濃度等。將處理好的煤樣與還原劑混合，通入載氣，生成相應(yīng)的氫化物。4.5.2氫化物發(fā)生010203010203選擇合適的原子熒光光譜儀，確保其具有較高的靈敏度和分辨率。調(diào)整光譜儀的參數(shù)，如光電倍增管電壓、燈電流等，以獲得最佳的信噪比。將生成的氫化物引入原子熒光光譜儀，測(cè)定各元素的熒光強(qiáng)度。4.5.3原子熒光光譜測(cè)定4.5.4數(shù)據(jù)處理與分析0302根據(jù)熒光強(qiáng)度計(jì)算各元素的含量，注意單位換算和有效數(shù)字的保留。01分析測(cè)定結(jié)果的不確定度來(lái)源，并給出合理的解釋和評(píng)估。對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量控制，包括平行樣測(cè)定、加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)等。174.6結(jié)果計(jì)算和表述砷、硒、汞含量計(jì)算公式根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計(jì)算樣品溶液中砷、硒、汞的濃度，再按照公式計(jì)算出樣品中砷、硒、汞的含量。單位換算將計(jì)算結(jié)果換算為適當(dāng)?shù)膯挝唬绂蘥/g或mg/kg等。4.6.1砷、硒、汞含量的計(jì)算準(zhǔn)確度和精密度表述測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，包括測(cè)定值與真實(shí)值之間的偏差以及多次測(cè)定結(jié)果之間的一致性。數(shù)據(jù)修約按照有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則進(jìn)行數(shù)據(jù)修約，確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。4.6.2結(jié)果表述4.6.3注意事項(xiàng)異常值處理在結(jié)果計(jì)算過(guò)程中，如發(fā)現(xiàn)異常值，應(yīng)查明原因并予以剔除或進(jìn)行適當(dāng)處理。質(zhì)量控制為確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，應(yīng)采取適當(dāng)?shù)馁|(zhì)量控制措施，如使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)等。4.6.4結(jié)果報(bào)告應(yīng)按照規(guī)定的格式和要求編寫(xiě)報(bào)告，確保報(bào)告的規(guī)范性和可讀性。報(bào)告格式應(yīng)包括樣品名稱、測(cè)定方法、測(cè)定結(jié)果（包括砷、硒、汞的含量）、準(zhǔn)確度和精密度等信息。報(bào)告內(nèi)容184.7精密度在相同條件下，由同一分析人員測(cè)定所得結(jié)果的精密程度稱為重復(fù)性。重復(fù)性反映了分析方法在正常和正確操作情況下，對(duì)同一樣品多次測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。重復(fù)性是評(píng)價(jià)分析方法性能的重要指標(biāo)之一。重復(fù)性010203中間精密度是指在同一實(shí)驗(yàn)室