GB/T 42425-2023 化妝品中功效組分辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸的測(cè)定 高效液相色譜法（正式版）

ICS71.100.70化妝品中功效組分辛酰水楊酸、高效液相色譜法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T42425—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC257)歸口。本文件起草單位：上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院、上海香料研究所有限公司、溫州市質(zhì)量技術(shù)檢測(cè)科學(xué)研究院、如薇化妝品有限公司、譜尼1GB/T42425—2023化妝品中功效組分辛酰水楊酸、高效液相色譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)規(guī)定的條件。1范圍本文件描述了化妝品中辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸檢測(cè)的高效液相色譜測(cè)定方法，包括本文件中辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸的方法檢出限和定量限分別為3.3mg/kg、2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。5試劑和材料5.2乙腈(色譜純)。5.4辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸：含量均不小于95%,英文名稱、INCI名稱(國(guó)際化妝品原料2GB/T42425—20237測(cè)定步驟b)流動(dòng)相：5mmol/L癸烷磺酸鈉溶液(含0.1%磷酸)(A):乙腈(B),梯度洗脫程序見(jiàn)表1;3GB/T42425—2023表1梯度洗脫程序時(shí)間/minA/%7.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸中間液：準(zhǔn)確吸取辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.8)10.0mL于100mL的容量瓶中，再用甲醇(5.3)稀釋至刻度，即得質(zhì)量濃度為100μg/mL的中間液。0.05mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL于10mL容量瓶中，再用甲醇(5.3)稀釋至刻度，形成質(zhì)量濃度為0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。移取系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按照色譜條件(7.2)進(jìn)行高效液相色譜分析，以系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。移取7.1步驟中待測(cè)液按色譜條件(7.2)進(jìn)行高效液相色譜分析，根據(jù)保留時(shí)間及二極管陣列的光譜圖定性，外標(biāo)法定量。試樣溶液中辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，超過(guò)線性范圍則應(yīng)稀釋后再進(jìn)行分析。辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸的高效液相色譜圖和DAD光譜圖見(jiàn)附錄B中圖B.1。8結(jié)果計(jì)算試樣中目標(biāo)物的含量按公式(1)計(jì)算：……(1)式中：w——試樣中目標(biāo)物的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p——從標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出的目標(biāo)物的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液的定容體積，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);k——稀釋倍數(shù)。計(jì)算結(jié)果以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。4GB/T42425—2023在添加濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為10mg/kg～100mg/kg的范圍內(nèi)，回收率在89.4%～106.4%之間。10精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的10%。5GB/T42425—2023(資料性)學(xué)結(jié)構(gòu)式見(jiàn)表A.1。中文名稱辛酰水楊酸苯乙基間苯二酚阿魏酸英文名稱4-(alpha-Methylbenzyl)4-Hydroxy-3-methoxycinnamicacidINCI名稱CAS號(hào)分子式C?HO?C??H??O相對(duì)分子質(zhì)量化學(xué)結(jié)構(gòu)式6(資料性)辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸的高效液相色譜圖見(jiàn)圖B.1,DAD光譜圖見(jiàn)圖B.2。苯乙基間苯二酚時(shí)間/mn322.8322.8236.10200阿魏酸400204.3265.6281,1303.7200