GB/T 42705-2023 紡織品 苯殘留量的測定（正式版）

ICS59.080.01CCSW04紡織品苯殘留量的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T42705—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國紡織工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC209)歸口。本文件起草單位：必維申美商品檢測(上海)有限公司、中紡標(biāo)檢驗(yàn)認(rèn)證股份有限公司、安徽京威紡量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院、晉江市廣知林針織有限公司、山東金號家紡集團(tuán)有限公司、江蘇欣戰(zhàn)江纖維科技股份有限公司、河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、廣東啟悅未來科技股份有限公司、東莞市衣電園實(shí)業(yè)投資有限公司。1紡織品苯殘留量的測定警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問本文件描述了采用頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(HS-GC-MS)測定紡織產(chǎn)品中苯殘留量的方法。2規(guī)范性引用文件3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定，采用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。5試劑26儀器設(shè)備6.1頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(HS-GC-MS):配有電子轟擊離子源(EI)。7試驗(yàn)步驟7.1試樣制備20mL頂空瓶(6.2)中。7.2加入內(nèi)標(biāo)7.3工作曲線的繪制取6個20mL頂空瓶(6.2),分別于每個頂空瓶中加入50μL內(nèi)標(biāo)工作溶液(5.5)。分別向5個已按7.4的規(guī)定進(jìn)行測定，以系列工作溶液中苯的總量為橫坐標(biāo)(單位為微克),以苯與甲苯-dg的峰面積比值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。所得工作曲線的相關(guān)系數(shù)R2應(yīng)大于0.99。注：為盡量降低苯的揮發(fā)量，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液時平緩的注入瓶底，避免使其沾染瓶壁。每個濃度點(diǎn)加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后，立即加蓋密封；工作曲線溶液現(xiàn)配現(xiàn)用；標(biāo)準(zhǔn)儲備液從冰箱中去出后，在密閉狀態(tài)下靜置，使其回到室溫后再進(jìn)行配制工作。7.4頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析自動頂空進(jìn)樣器的平衡時間為50min,爐溫為120℃。將加入內(nèi)標(biāo)后的試樣(7.2)置于頂空進(jìn)樣器中，參照附錄A所列的儀器條件進(jìn)行測定。若加入內(nèi)標(biāo)后的試樣(7.2)和工作曲線(7.3)的選擇監(jiān)測離子在相同保留時間處(±0.5%)出現(xiàn)，并且定性離子的相對離子豐度與工作曲線的相對離子豐度允許偏差不超過表1中規(guī)定的范圍，則定性確認(rèn)試樣中存在相應(yīng)的目標(biāo)分析物。表1定性確證時相對離子豐度的允許偏差范圍士10士20士50采用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量，根據(jù)試樣中苯與甲苯-dg峰面積比值在工作曲線中讀取試樣中苯的總量。3GB/T42705—20237.5空白試驗(yàn)除不加試樣外，按7.2步驟進(jìn)行試驗(yàn)，隨試樣同時進(jìn)行操作。干擾，并重新進(jìn)行試驗(yàn)。8結(jié)果計(jì)算按照公式(1)計(jì)算苯的含量。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。 (1)式中：X——試樣中苯的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);M——試樣中苯的總量，單位為微克(μg);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。9定量限和精密度9.1定量限本方法的定量限為1.0mg/kg。9.2精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的20%,以大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的20%的情況不超過5%為前提。10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)本文件編號；b)樣品描述；c)試驗(yàn)結(jié)果；d)偏離本文件的細(xì)節(jié)；e)試驗(yàn)日期。4GB/T42705—2023A.1概述和質(zhì)譜條件已經(jīng)被證明是合適的。A.2測定條件及參數(shù)A.2.1自動頂空進(jìn)樣器條件如下：c)傳輸線溫度：220℃;A.2.2氣相色譜條件如下：a)色譜柱：6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱，柱長30m,膜厚1.8μm,內(nèi)徑b)頂空進(jìn)樣口溫度：250℃;c)進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比為10:1;d)升溫程序：初始溫度40℃,保持3min;以10℃/min升溫至230℃,保持5min;e)載氣：氦氣(純度≥99.999%),流速為1.5mL/min(恒流模式)。a)色譜與質(zhì)譜傳輸線溫度：240℃;b)離子源溫度：230℃;e)監(jiān)測方式：選擇離子監(jiān)測模式(SIM),必要時A.2.4苯和內(nèi)標(biāo)物的保留時間、定量和定性離子特征參數(shù)見表A.1。序號化合物保留時間/min定量離子(m/z)定性離子(m/z)l苯2甲苯-d?5GB/T