YST 539.1-2024《鎳基合金粉化學(xué)分析方法 第1部分：硼含量的測(cè)定 酸堿滴定法》

1 CCS 77.160YS中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替YS/T539.1-200920××-××-××發(fā)布20××中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布YS/T539.1—202X本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是YS/T539《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》的第1部分。YS/T539已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：硼含量的測(cè)定——第2部分：鎢含量的測(cè)定——第3部分：硅含量的測(cè)定——第4部分：鉻含量的測(cè)定——第5部分：銅含量的測(cè)定——第6部分：鐵含量的測(cè)定——第7部分：磷含量的測(cè)定——第8部分：氧含量的測(cè)定酸堿滴定法；辛可寧稱量法；鉬藍(lán)分光光度法；過(guò)硫酸銨氧化滴定法；硫代硫酸鈉碘量法；三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定法；正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法；脈沖加熱惰氣熔融-紅外線吸收法；——第9部分：雜質(zhì)元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。本文件代替YS/T539.1—2009《鎳基合金粉化學(xué)分析方法第1部分：硼量的測(cè)定酸堿滴定法》，與YS/T539.1—2009相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a）更改了測(cè)定范圍（見(jiàn)第1章，2009年版的第1章）；b）增加了規(guī)范性引用文件（見(jiàn)第2章，2009年版的第2章）；c）刪除了試劑（見(jiàn)2009年版的3.9和3.12）；d）更改了測(cè)定步驟（見(jiàn)7.4，2009年版的4.4e）增加了“再現(xiàn)性”（見(jiàn)9.2）；f）增加了“試驗(yàn)報(bào)告”（見(jiàn)第10章）。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位：國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、中國(guó)科學(xué)院金屬研究所、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、承德天大釩業(yè)有限責(zé)任公司、中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、廣西壯族自治區(qū)分析測(cè)試研究中心、國(guó)合通用（青島）測(cè)試評(píng)價(jià)有限公司。本文件主要起草人：李鳳艷、王懿軒、苗歆悅、張宇鑫、李娜、馬通達(dá)、張永進(jìn)、徐思婷、王東華、謝曉雪、唐莉福、鄧藝萍、劉含笑、周子薦、崔傳勇。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1988年首次發(fā)布為GB/T8638.11—1988；——2006年調(diào)整為YS/T539.1—2006，2009年第一次修訂；——本次為第二次修訂。YS/T539.1—202X鎳基高溫合金具有足夠高的耐熱強(qiáng)度、良好的抗氧化性和抗熱腐蝕性、優(yōu)異的蠕變與疲勞抗力、良好的組織穩(wěn)定性和使用可靠性，是航空、航天發(fā)動(dòng)機(jī)高溫部件的關(guān)鍵材料，又是艦船、能源、石油化工等工業(yè)領(lǐng)域不可缺少的重要材料。鎳基合金粉的化學(xué)分析方法研究有利于該材料的質(zhì)量控制和性能提升。目前市場(chǎng)上有多種牌號(hào)的鎳基合金，然而，鎳基合金粉的化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)還十分缺乏。因此，亟需建立一套針對(duì)鎳基合金粉關(guān)鍵化學(xué)成分的分析方法標(biāo)準(zhǔn)，以完善鎳基合金粉的標(biāo)準(zhǔn)體系，滿足材料生產(chǎn)、應(yīng)用和檢測(cè)的迫切需求。YS/T539《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》由十個(gè)部分構(gòu)成?！?部分：硼含量的測(cè)定——第2部分：鎢含量的測(cè)定——第3部分：硅含量的測(cè)定——第4部分：鉻含量的測(cè)定——第5部分：銅含量的測(cè)定——第6部分：鐵含量的測(cè)定——第7部分：磷含量的測(cè)定——第8部分：氧含量的測(cè)定酸堿滴定法；辛可寧稱量法；鉬藍(lán)分光光度法；過(guò)硫酸銨氧化滴定法；硫代硫酸鈉碘量法；三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定法；正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法；脈沖加熱惰氣熔融-紅外線吸收法；——第9部分：雜質(zhì)元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第10部分：痕量雜質(zhì)元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜法。本文件在充分調(diào)研國(guó)內(nèi)外鎳基合金粉相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)內(nèi)鎳基合金粉分析檢測(cè)實(shí)際需求的基礎(chǔ)上，對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定范圍、試驗(yàn)操作的技術(shù)細(xì)節(jié)、精密度數(shù)據(jù)進(jìn)行修改或補(bǔ)充，進(jìn)一步規(guī)范了鎳基合金粉中硼含量的分析方法，同時(shí)又體現(xiàn)了行業(yè)內(nèi)對(duì)鎳基合金粉化學(xué)成分分析的技術(shù)水平，具有先進(jìn)性、可操作性和廣泛的適用性。對(duì)完善鎳基合金粉生產(chǎn)產(chǎn)業(yè)鏈，提高鎳基合金粉生產(chǎn)能力具有積極的指導(dǎo)意義。1YS/T539.1—202X鎳基合金粉化學(xué)分析方法第1部分：硼含量的測(cè)定酸堿滴定法本文件規(guī)定了鎳基合金粉中硼含量的測(cè)定方法。本文件適用于鎳基合金粉中硼含量的測(cè)定。測(cè)定范圍為1.00%～20.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T17433界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4原理試料用過(guò)氧化鈉熔融，鹽酸酸化，亞硫酸鈉還原，強(qiáng)堿分離鐵、鉻、鎳等元素。將溶液調(diào)至中性，用碳酸鋇（或碳酸鈣）分離鋁。用甘露醇與硼酸絡(luò)合。定量釋放出H+，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。5試劑除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。5.1水，GB/T6682，三級(jí)。5.2過(guò)氧化鈉。5.3亞硫酸鈉。5.4氫氧化鈉。5.5碳酸鋇（或碳酸鈣）。5.6甘露醇。5.8鹽酸（1+20）。5.9氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制：稱取2g氫氧化鈉（5.4）于400mL聚四氟燒杯中，溶于煮沸冷卻的水中，轉(zhuǎn)移至1000mL塑料容量瓶中，用煮沸冷卻的水定容，混勻，備用。5.10標(biāo)定：稱取3份0.20g預(yù)先經(jīng)105℃~110℃烘1h并置于干燥器中冷卻至室溫的鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑，分別置于3個(gè)250mL錐形瓶中，加50mL煮沸的水溶解，加2滴～4滴酚酞指示劑（5.12），用2YS/T539.1—202X氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.9）滴定至溶液剛呈穩(wěn)定的粉紅色為終點(diǎn)。平行標(biāo)定所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極差值應(yīng)不超過(guò)0.10mL，取其平均值。按公式（1）計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.9）的實(shí)際濃度：C0=????????（1）式中：c0——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/Lm0——鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克（gV0——滴定所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的平均體積，單位為毫升（mLM1——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量204.22，單位為克每摩爾（g/mol）。計(jì)算結(jié)果保留四位有效數(shù)字，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。5.10甲基紅指示劑（1g/L）：稱取0.1g甲基紅于150mL燒杯中，加100mL乙醇溶液（1+4）溶解。5.11酚酞指示劑（5g/L）：稱取0.5g酚酞于150mL燒杯中，加100mL乙醇溶解。6樣品樣品為粉末狀。7試驗(yàn)步驟7.1試料稱取0.50g樣品（6），精確至0.0001g。7.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。7.3空白試驗(yàn)隨同試料（7.1）做空白試驗(yàn)。7.4測(cè)定7.4.1將試料（7.1）置于預(yù)先放入1g氫氧化鈉（5.4）的鎳坩堝中，加入4g過(guò)氧化鈉（5.2），混勻，上面再覆蓋約1g過(guò)氧化鈉（5.2），置于馬弗爐中，緩慢升溫至700℃,保持5min～10min。稍冷，置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，用熱水浸出，洗凈坩堝，加入20mL鹽酸（5.7），分3批加入5g亞硫酸鈉（5.3），搖動(dòng)至鉻全部被還原。在聚四氟乙烯燒杯中緩慢加入8g氫氧化鈉（5.4），充分搖動(dòng)，待反應(yīng)完全后冷卻，移入250mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻靜置。將待測(cè)溶液用慢速定量濾紙干過(guò)濾至聚四氟乙烯燒杯中。7.4.2按表1分取濾液（7.4.1）于400mL聚四氟乙烯燒杯中，加入1滴～2滴甲基紅指示劑（5.11），用鹽酸（5.7）調(diào)至溶液剛好為紅色，加入1g～2g碳酸鋇（或碳酸鈣）（5.5），煮沸至溶液呈黃色，冷卻。將溶液過(guò)濾到300mL錐形瓶中，用水洗滌燒杯3次～4次，洗滌沉淀和濾紙5次～6次。3YS/T539.1—202X表1試液分取量%7.4.3用鹽酸（5.8）調(diào)至溶液剛變?yōu)榧t色，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.9）滴定至溶液呈亮黃色，不計(jì)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。7.4.4加入3g甘露醇（5.6）攪拌至其溶解，加入2滴～4滴酚酞指示劑（5.12），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.9）滴定至溶液呈黃色，再加1g甘露醇，攪拌溶解，繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至穩(wěn)定的紅色時(shí)，讀取體積（V1）。8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理硼含量以硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wB計(jì)，按公式（2）計(jì)算：WB=×100%???????式中：c0——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V1——滴定試料溶液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2——隨同試料的空白溶液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV3——溶液總體積，單位為毫升（mL）；M2——硼的摩爾質(zhì)量10.81，單位為克每摩爾（g/molm1——試料的質(zhì)量，單位為克（gV4——分取溶液的體積，單位為毫升（mL）。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。9精密度9.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)參見(jiàn)附錄A。表2重復(fù)性限w/%9.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限（R超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況不超過(guò)5%，再現(xiàn)性限（R）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)參見(jiàn)附錄A。4YS/T539.1—202X表3再現(xiàn)性限w/%10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試驗(yàn)對(duì)象；——