(高清版)GBT 40905.1-2021 紡織品　山羊絨、綿羊毛、其他特種動物纖維及其混合物定量分析　第1部分：光學(xué)顯微鏡法

ICS59.080.01GB/T40905.1—2021纖維及其混合物定量分析Textiles—Quantitativeanalysisofcashmere,wool,otherspecialtyanimalfibresandtheirblends—Part1:Lightmicroscopymethod(ISO17751-1:2016,MOD)國家標準化管理委員會國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標準化管理委員會GB/T40905.1—2021 Ⅲ V 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 1 2 25.1儀器 25.2工具 25.3試劑 26實驗室樣品的抽取和調(diào)濕 37試樣的制備 37.1試樣數(shù)量 37.2試樣制備方法 37.3實驗室樣品的前處理 48試驗步驟 48.1用物鏡測微尺設(shè)定放大倍數(shù) 48.2纖維分析和直徑測量 49試驗結(jié)果的計算及表示 69.1試樣測試結(jié)果的計算 69.2試驗結(jié)果的表示 6 6附錄A(規(guī)范性)實驗室樣品的抽取方法 7附錄B(資料性)深色樣品的脫色 8附錄C(資料性)常用動物纖維的表面形態(tài)特征 9附錄D(規(guī)范性)常用動物纖維密度 IⅢGB/T40905.1—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T40905《紡織品山羊絨、綿羊毛、其他特種動物纖維及其混合物定量分析》的 ——將ISO17751-1:2016中7.2.5.2涉及樣品前處理的內(nèi)容調(diào)整至7.3中；——將ISO17751-1:2016的9.2全部內(nèi)容調(diào)整到9.1中；--—增加了第10章。本文件與ISO17751-1:2016的技術(shù)性差異及其原因如下：●用修改采用國際標準的GB/T6529代替了ISO139(見6.2); ---增加了儀器校準的要求及說明，以減小可能造成檢測結(jié)果產(chǎn)生差異的風(fēng)險(見8.2.2.1)?！{(diào)整并增加了部分纖維的密度值，以滿——刪除了ISO17751-1:2016中5.3.1的條號；——將ISO17751-1:2016中9.1的注調(diào)整為段，以修正規(guī)范性附錄在文中的表述形式；——刪除了參考文獻。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國紡織工業(yè)聯(lián)合會提出。GB/T40905.1—2021本文件由全國紡織品標準化技術(shù)委員會(SAC/TC209)歸口。本文件起草單位：內(nèi)蒙古鄂爾多斯資源股份有限公司、中紡標檢驗認證股份有限公司、上海紡織集中紡標(深圳)檢測有限公司、精準通檢測認證(廣東)有限公司、晉江中紡標檢測有限公司、北京毛紡織科學(xué)研究所檢驗中心、義烏弘熙紡織品有限公司。GB/T40905.1—2021的物理和化學(xué)性能，因此，早期它們的混合物無法用機械或化學(xué)的方法準確定量。而且這些纖維外觀形關(guān)于正確鑒別山羊絨纖維的研究工作一直在進行。目前，使用較廣泛、技術(shù)較成熟的是顯微鏡鑒別法，包括光學(xué)顯微鏡(LM)法和掃描電子顯微鏡(SEM)法。SEM法和LM法各有優(yōu)勢?！狶M法的優(yōu)點是可以觀察到纖維的髓質(zhì)層和色素分布情況。LM法的缺點是不能清晰呈現(xiàn)一些細微的表面結(jié)構(gòu)；對于黑色樣品需要進行脫色處理；不恰當(dāng)?shù)拿撋幚頃绊懤w維的鑒別?！?SEM法與LM法具有互補的優(yōu)缺點，所以一些特殊類型的纖維需要用SEM法鑒別。對一些難以判定的樣品，需要將光學(xué)顯微鏡法和掃描電鏡法結(jié)合起來，利用兩者各自的優(yōu)勢進行鑒別。實踐證明，采用該方法定量分析含量的準確度與檢驗人員豐富的檢測經(jīng)驗，即對各種動物纖維外觀形態(tài)的了解、熟悉程度有很大的關(guān)系。所以本文件除文字描述外，還詳細給出了不同類型動物纖維的外觀表面形態(tài)圖片供檢驗人員參考。GB/T40905《紡織品山羊絨、綿羊毛、其他特種動物纖維及其混合物定量分析》是山羊絨、綿羊——第2部分：掃描電鏡法。V1GB/T40905.1—2021纖維及其混合物定量分析第1部分：光學(xué)顯微鏡法1范圍析的方法。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T6529紡織品調(diào)濕和試驗用標準大氣(GB/T6529—2008,ISO139:2005,MOD)GB/T10685—2007羊毛纖維直徑試驗方法投影顯微鏡法GSB02-2769山羊絨細度標準樣品下列術(shù)語和定義適用于本文件。特種動物纖維specialtyanimalfibre3.52GB/T40905.1—20213.6纖維表面的物理特征或?qū)傩缘木C合。3.73.83.9試樣testspecimen4原理或不透明的投影臺。物鏡和投影目鏡應(yīng)能夠提供至少500倍的總放大倍數(shù)。應(yīng)附帶用于校準儀器放大倍數(shù)的測微標尺。鏡和目鏡應(yīng)能夠提供至少500倍的總放大倍數(shù)。應(yīng)附帶用于校準儀器放大倍數(shù)的測微標尺。提供的總放大倍數(shù)為400倍～500倍。5.2.4楔形尺：印有放大500倍刻度。也可使用以毫米為刻度的可移動線型規(guī)則刻度尺。5.3試劑3GB/T40905.1—20216實驗室樣品的抽取和調(diào)濕6.1批樣和實驗室樣品的抽取按照附錄A執(zhí)行。6.2實驗室樣品應(yīng)在GB/T6529規(guī)定的標準大氣中調(diào)濕至少4h。7試樣的制備7.1試樣數(shù)量取三個平行試樣，確保每個試樣的纖維檢測根數(shù)不少于1000根。其中兩個試樣由兩名操作者各7.2.1.1將實驗室樣品平鋪于試驗臺上，用鑷子(5.2.2)在正反面等量隨機鑷取(總共不少于20點)約7.2.1.2用哈氏切片器或雙刀片(5.2.1)在纖維束的中部切取長度約為0.6mm的纖維片段，每束纖維少于1000根的制樣形式。2——蓋玻片。7.2.2.2在纖維束的中部用哈氏切片器或雙刀片(5.2.1)7.2.3.2每份用哈氏切片器或雙刀片(5.2.1)在平行紗段中部切取長度約為0.6mm的纖維片段，每份4GB/T40905.1—2021合并后作為一份試樣。對于經(jīng)紗和緯紗成分不同的實驗室樣品，應(yīng)先拆出每塊實驗室樣品的經(jīng)紗和緯紗(如織物按圖案循環(huán)，則應(yīng)至少拆分一個完整圖案的整數(shù)倍),然后分別稱量并記錄其質(zhì)量為mr和mw,拆出的經(jīng)紗和緯紗分別作為該塊實驗室樣品的經(jīng)紗樣和緯紗樣。7.2.4.2每份用哈氏切片器或雙刀片(5.2.1)從平行的紗段中間切取長度約為0.6mm的纖維片段，每至少50根紗段。將拆下的紗段盡量均勻地分成三份，每份用哈氏切片器或雙刀片(5.2.1)從平行的紗如果分析前用石油醚(沸點為40℃~60℃)在索氏萃取器中去除樣品表面非纖維物質(zhì)，如油脂對無法看清纖維表面形態(tài)的深色實驗室樣品宜進行脫色處理，并按照7.2的要求制備試樣。推薦的脫色處理方法見附錄B。脫色處理應(yīng)在試驗報告中注明。8試驗步驟在載物臺上放一個刻度為0.01mm的物鏡測微尺，調(diào)整放大倍數(shù)，使投影到屏幕上的千分尺的20個刻度(0.2mm)精確地放大到100mm,表示放大倍數(shù)為500倍。下，調(diào)焦至最適宜的清晰度，并按照GB/T10685—2007中9.2檢測次序示意圖所示，依次觀察進入視野的各類纖維，參考附錄C中各類纖維的外觀形態(tài)，同時結(jié)合各類纖維的其他特征，如纖維軸向均勻8.2.1.2若確定試樣中存在不止一種類別的纖維，則觀察進入視野的各類纖維并按照GB/T10685—2007中9.2檢測次序示意圖所示，對每根纖維進行檢測并測量其直徑。綿羊毛和山羊絨纖維的直徑測量根數(shù)至少為100根，其他特種動物纖維的測量根數(shù)至少為150根。每個試樣應(yīng)鑒別1000根以上纖維。若纖維根數(shù)已夠1000根，而載玻片只移動到中間位置，則要繼續(xù)計數(shù)到邊端方可停止。如果某類5GB/T40905.1—2021根數(shù)為止。8.2.1.3對于檢測過程中觀察到的纖維直徑大于30μm的山羊絨、大于35μm的牦牛絨、大于40μm的駱駝絨、大于30μm的兔毛纖維，分別記為相應(yīng)類別纖維的粗毛，測量其直徑并記錄其纖維根數(shù)。以上各類粗毛纖維的根數(shù)占試樣被檢根數(shù)的比例小于0.3%的，可忽略不計。8.2.1.4如果測量結(jié)果落在兩組值的分界上，則計入較低的細度組值內(nèi)。8.2.1.5某組分纖維的平均直徑和標準差分別按式(1)和式(2)計算： (1) (2)式中：di——試樣中該組纖維的直徑，單位為微米(μm);F,——試樣中某組分纖維測量的同一直徑的纖維根數(shù)；S——標準差，單位為微米(μm)。8.2.2楔形尺或可移動線型規(guī)則刻度尺測量纖維的投影顯微鏡8.2.2.1除按照儀器說明書的要求使用測微標尺校準儀器的放大倍數(shù)外，還應(yīng)根據(jù)儀器的使用頻率不定期使用山羊絨細度標準樣品GSB02-2769進行校準。8.2.2.2測量纖維的平均直徑時，要使楔形尺(5.2.4)的尖端與纖維影像的尖端指向相反，楔形尺的一邊與對準焦點的纖維一邊相切，在纖維的另一邊與楔形尺另一邊相交處讀出數(shù)值。如果出現(xiàn)纖維兩邊不能同時對焦的情況時，則調(diào)焦使一個邊緣出現(xiàn)細線，而另一個邊緣顯示白線，然后測量在焦點上的細線到白線內(nèi)側(cè)的寬度。8.2.2.3如果纖維影像寬度和楔形尺寬度重合時恰好落在楔形尺的刻度N處，檢驗人員可根據(jù)實際情況將該纖維計入N-1數(shù)據(jù)組內(nèi)，也可以計入N+1數(shù)據(jù)組內(nèi)，如果這種情況再出現(xiàn)時，應(yīng)交替計入N—1數(shù)據(jù)組和N+1數(shù)據(jù)組內(nèi)。8.2.2.4其他操作同8.2.1.1～8.2.1.3。8.2.2.5某組分纖維的平均直徑和標準差分別按式(3)和式(4)計算： (3) (4)A;——試樣中某組分纖維的組中值，單位為微米(μm);F,——試樣中某組分纖維測量的纖維根數(shù)；8.2.2.6如果采用帶有線型規(guī)則刻度尺的顯微鏡進行試驗，按照8.2.1規(guī)定測量纖維直徑并進行計算。8.2.3顯微圖像分析儀(5.1.2)8.2.3.1在屏幕視圖中觀察各種類型的纖維，當(dāng)聚焦的纖維邊緣顯示出清晰的邊緣時，測量纖維的直徑，將光標移至所聚焦纖維的一側(cè)，單擊鼠標左鍵，然后將光標移至聚焦纖維的另一側(cè)，再次單擊鼠標左鍵，測量后將自動記錄纖維直徑值。測試結(jié)果會自動計算并記錄在報告中。6GB/T40905.1—20218.2.3.2其他操作同8.2.1.1～8.2.1.3。8.2.4配備測微標尺的顯微鏡(5.1.3)具體操作同8.2.1,但使用的是帶刻度尺的目鏡進行測量。9試驗結(jié)果的計算及表示9.1試樣測試結(jié)果的計算每個試樣的各組分纖維質(zhì)量百分率按式(5)計算：………(5)式中：w;-——試樣中某組分纖維質(zhì)量百分率，%;N;——試樣中某組分纖維的根數(shù)；D?-——試樣中某組分纖維平均直徑，單位為微米(μm);S;——試樣中某組分纖維直徑的標準差，單位為微米(μm);p;——試樣中某組分纖維的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)。各種動物纖維的密度按照附錄D執(zhí)行。對于經(jīng)紗和緯紗成分不同的機織物實驗室樣品，按照公式(6)計算每塊實驗室樣品中某組分纖維質(zhì)量百分率。w;———機織物樣品中某組分纖維質(zhì)量百分率，%;wr——機織物樣品經(jīng)紗中某組分纖維質(zhì)量百分率，%;mr——機織物樣品中經(jīng)紗的質(zhì)量，單位為克(g);Ww——機織物樣品緯紗中某組分纖維質(zhì)量百分率，%;777w機織物樣品中緯紗的質(zhì)量，單位為克(g)。9.2試驗結(jié)果的表示試驗結(jié)果以兩個平行樣計算結(jié)果的平均值表示，若兩個平行樣計算結(jié)果的差異大于3.0%時，應(yīng)測試第三個試樣，最終結(jié)果取三個試樣計算結(jié)果的平均值(兔毛質(zhì)量百分率為細毛纖維與粗毛纖維質(zhì)量百分率之和)。試驗結(jié)果修約至一位小數(shù)。10試驗報告試驗報告至少應(yīng)包含以下信息：a)試驗是按本文件進行的；b)樣品描述；c)試驗結(jié)果；d)是否經(jīng)過前處理(如索氏萃取、脫色處理等);e)任何偏離本方法的細節(jié)；f)報告及檢測時間。7GB/T40905.1—2021(規(guī)范性)實驗室樣品的抽取方法A.1散纖維按總批量包數(shù)的50%抽取，每包從至少三個部位各抽取一束纖維，將總量均勻混合后分成兩個相等的部分，隨機選取一份保留，另一份舍棄。將保留樣品經(jīng)均勻混合后再分成兩個相等的部分，隨機選份為備樣。A.2成品條從一個毛條球或一個條桶中取一根長30cm的條子，一共隨機從4個不同的毛條球或條桶中抽取4根條子。將每根條子沿縱向剝離一部分纖維束組成一根條子，作為實驗室樣品，剩余部分作為備樣。A.3紗線對于粗梳紗，從5個筒子或絞紗上各取長約20cm的紗線20次，得到粗梳紗100根。對于精梳紗，從10個筒子或絞紗上各取長約20cm的紗線20次，得到精梳紗200根)。將剪取的紗線束從中部剪斷A.4機織物距布邊10cm以外階梯形取3塊5cm×10cm(經(jīng)×緯)的測試樣品并標明經(jīng)緯向(如織物按圖案循環(huán)，則每塊至少應(yīng)取一個完整圖案的整數(shù)倍)。沿緯向?qū)⑵鋸闹虚g剪斷平分成兩份，一份為實驗室樣A.5針織物剪取5cm×10cm(橫向×縱向)織物3塊，然后將織物從縱向中部剪斷分成兩份，一份為實驗室樣8GB/T40905.1—2021(資料性)深色樣品的脫色B.1.1配制質(zhì)量濃度為50g/L的連二亞硫酸鈉溶液。B.1.2取有代表性試樣0.5g(機織樣品需拆至紗線狀態(tài)),置于已配好的溶液中，試樣與溶液的浴比為B.1.3適度加熱溶液至約70℃近煮沸后，保持30s左右，并觀察樣品的褪色程度，當(dāng)觀察到顏色迅速褪去，即可停止加熱。脫色時間與溫度以脫色到纖維鱗片可辨又不損傷纖維為宜。B.1.4樣品經(jīng)充分洗凈后，放置到通風(fēng)處自然干燥。B.2方法2B.2.1取有代表性試樣0.5g(機織樣品需拆至紗線狀態(tài)),置于50mL燒杯中。B.2.2取0.2g檸檬酸鹽和0.9g氫氧化鈉溶于15mL水中，充分溶解，加入上述燒杯中。B.2.3在(70±2)℃水浴振蕩器中振蕩30min,使所有的試樣充分潤濕。B.2.4加入0.6g固體連二B.2.5將反應(yīng)器置于(70±2)℃水浴振蕩器中振蕩10min。B.2.6取出試樣洗凈、烘干和調(diào)濕后即可進行試驗。9GB/T40905.1—2021(資料性)常用動物纖維的表面形態(tài)特征C.1中國山羊絨C.1.1典型環(huán)狀形態(tài)中國山羊絨軸向粗細均勻；鱗片形態(tài)規(guī)則整齊，多呈環(huán)狀與少數(shù)變化環(huán)狀，形態(tài)變化小。鱗片平整GB/T40905.1—2021GB/T40905.1—2021GB/T40905.1—2021GB/T40905.1—2021C.1.2變化環(huán)狀形態(tài)GB/T40905.1—2021GB/T40905.1—2021C.1.3山羊絨的變異形態(tài)山羊絨的變異形態(tài)是指偏離山羊絨纖維鱗片形態(tài)特征，屬于不易分辨或者容易判定為綿羊毛的纖維形態(tài)。見圖C.11～圖C.15。a)檢測純山羊絨樣品。這類纖維是山羊絨中的變異纖維還是摻入綿羊毛，首先要對試樣整體進維宜判定為山羊絨。b)檢測毛絨混紡樣品，按上述原則，符合山羊絨的特征多，判定為山羊絨；符合綿羊毛的特征多，判定為綿羊毛。GB/T40905.1—2021GB/T40905.1—2021GB/T40905.1—2021圖C.17鱗片邊緣略不圓滑，整體呈現(xiàn)花塊狀圖C.18鱗片薄而密，屬山羊細絨和粗毛的過渡部分，稱為兩型絨20GB/T40905.1—2021圖C.19鱗片模糊不清C.3伊朗和阿富汗山羊絨伊朗和阿富汗山羊絨也基本是有色絨，而且絨的顏色更加多樣，所以具有與蒙古山羊絨一樣的特與蒙古山羊絨一樣，因為鱗片形態(tài)比較一致，故沒有分組，圖片依據(jù)鱗片外觀形態(tài)從好到差排列。見圖C.20～圖C.23。GB/T40905.1—2021圖C.21鱗片厚度稍厚22GB/T40905.1—2021圖C.22鱗片模糊不清GB/T40905.1—2021C.4綿羊毛與改性綿羊毛C.4.1中國土種綿羊細毛為粗細差異較同質(zhì)毛大，經(jīng)過10多遍的分梳，可以將細毛分離出來。圖片以纖維形態(tài)從好到差分組，共分4組。第一組：見圖C.24～圖C.27。纖維外觀鱗片形態(tài)與山羊絨鱗片結(jié)構(gòu)基本一致。纖維的軸向粗細均維其直徑基本在15μm以下，光學(xué)顯微鏡檢測占到整批的5%～10%。24圖C.25鱗片較厚圖C.26鱗片間距不規(guī)則GB/T40905.1—2021圖C.27鱗片模糊不清可能誤判。26GB/T40905.1—2021圖C.28鱗片環(huán)狀不規(guī)則、翹角較大GB/T40905.1—202128GB/T40905.1—202129圖C.34鱗片呈瓦狀和龜片狀C.4.2黑綿羊毛黑綿羊是中國土種綿羊中的一種，所產(chǎn)毛顏色為紫色，纖維外觀形態(tài)與C.4.1中所述基本一致，只是因為有色素覆蓋，難以觀察到鱗片表面的粗糙狀態(tài)，混在紫色山羊絨中辨別比較困難。見圖C.35和GB/T40905.1—2021圖C.36鱗片不規(guī)則、翹角大GB/T40905.1—2021C.4.3美麗諾綿羊毛澳大利亞美麗諾綿羊毛的顯著特征是鱗片的密度和鱗片都很大。見圖C.37～圖C.39。GB/T40905.1—2021防縮羊毛有加量防縮(將高聚物沉積在羊毛纖維表面)和減量防縮(對鱗片進行適當(dāng)?shù)膭兂?,市場上常見的是后者。圖片顯示的是防縮羊毛和絲光羊毛的典型狀態(tài)。在成批的剝鱗羊毛和絲光羊毛中，故光澤變好。同時拉細羊毛因為橫截面的變化會呈現(xiàn)蠶絲的光澤效應(yīng)，這一點對整體判定是否在羊絨GB/T40905.1—2021GB/T40905.1—2021C.5.1駱駝絨與脫色駱駝絨GB/T40905.1—2021圖C.44脫色駱駝絨(比較典型)GB/T40905.1—2021GB/T40905.1—2021C.5.2牦牛絨