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文檔簡介

專題十六化學實驗基本方法考點1常見儀器的使用和實驗基本操作一、常見儀器的使用1.可加熱的儀器

(1)可直接加熱的儀器——底面積小或厚A—試管。加熱液體時,液體體積不超過其容積的1/3;加熱固體時,試管口應略向下傾

斜。B—蒸發(fā)皿。用于蒸發(fā)或濃縮溶液,蒸發(fā)或濃縮溶液時要用玻璃棒攪拌。C—坩堝。用于灼燒固體物質,轉移坩堝時要使用坩堝鉗。(2)墊陶土網加熱的儀器——底面積大且薄D—圓底燒瓶,E—蒸餾燒瓶,F—三頸(口)燒瓶。三種儀器所盛液體體積約為其容積的

1/3~2/3。G—錐形瓶。滴定時所盛液體體積不超過其容積的1/2。H—燒杯。溶解固體或稀釋濃溶液時要用玻璃棒不斷攪拌。2.計量儀器

A—量筒。無零刻度,不可加熱、不可作反應容器、不能稀釋溶液;選取量筒的原則是

“大而近”。B—容量瓶。只有一條刻度線,不可加熱、不可作反應容器;使用前需檢漏;轉移溶液

時要用玻璃棒引流。C—酸式滴定管,D—堿式滴定管?!?”刻度在上方,讀數精確到0.01mL;使用前需檢

漏;裝液前要用待裝液潤洗2~3次;酸式滴定管用于盛裝酸性或強氧化性溶液,堿式滴定

管用于盛裝堿性溶液。使用聚四氟乙烯活塞的滴定管為酸堿通用滴定管。E—托盤天平。精確度為0.1g,稱量前先調零,“左物右碼”,易潮解或腐蝕性藥品應放

于玻璃容器(如燒杯)內稱量。F—溫度計。水銀球不能接觸器壁,蒸餾時水銀球位于蒸餾燒瓶支管口處。3.其他常用儀器

A—酒精燈。酒精量約為其容積的1/3~2/3,加熱時用外焰。B—干燥管。用于干燥少量氣體或除去氣體中的雜質,氣流方向“大進小出”。C—膠頭滴管。使用時不能平放或倒置,滴液時不可接觸器壁,應垂直懸空于容器上方,用后須立即洗凈(注意滴瓶中的滴管用后不用清洗)。D—廣口瓶,E—細口瓶。廣口瓶用于貯存固體藥品,細口瓶用于貯存液體藥品;見光易

分解的物質用棕色瓶;不宜盛放易揮發(fā)的物質;盛放強酸性、氧化性藥品時要用玻璃

塞,不能用橡膠塞;盛放堿性藥品時要用橡膠塞,不能用玻璃塞。F—集氣瓶??捎糜谑占瘹怏w,短時間貯存氣體,固體的燃燒實驗。在瓶內進行燃燒反

應生成固體時,瓶內應加水或在瓶底鋪少許細沙。G—分液漏斗。用于隨時添加液體,萃取和分液(用梨形分液漏斗);使用前應檢漏;分離

液體時下層液體從下口流出,上層液體從上口倒出。H—普通漏斗。用于向小口徑容器中加入液體試劑;用于過濾時,注意要“一貼、二低、三靠”。I—長頸漏斗。用于組裝氣體的發(fā)生裝置時,下端管口需插入液面以下,防止氣體逸

出。J—恒壓滴液漏斗。用于反應中隨時添加液體,其中a管的作用是平衡氣壓,使液體能夠

順利流下。使用前應檢漏。用于制取氣體時上部玻璃塞不可取下。K—冷凝管。直形冷凝管一般用于蒸餾或分餾時冷凝,球形冷凝管通常用于冷凝回流;

冷凝水“下口進、上口出”。歸納總結廣口瓶的“一材多用”(1)收集氣體:向上或向下排空氣法、排水法收集氣體(圖A)。(2)洗氣瓶:用于氣體的除雜,如除去Cl2中的HCl。注意氣體應長進短出(如圖B)。(3)量氣瓶:氣體應從短管通入(如圖C)。(4)安全瓶:防倒吸裝置(如圖D)。(5)貯氣瓶:暫時保存氣體(如圖E)。(6)用于監(jiān)控氣體流速(如圖F):廣口瓶中盛有液體,從a端通入氣體,根據液體中產生氣

泡的速率來監(jiān)控通入氣體的速率。(1)取用原則①粉狀不沾壁,塊狀防掉底,液體防污染,標簽防腐蝕。②忌用手接觸藥品,忌把鼻孔湊到容器口去聞氣味,忌嘗藥品味道。③通常取出的藥品,不能放回原瓶(鈉、鉀、白磷等除外),以防污染,應放在指定容器內。(2)操作注意事項①取粉末狀固體用藥匙(或紙槽),試管斜放,藥匙送管底,試管再豎起。②取塊狀固體用鑷子,試管橫放,將固體放在試管口,傾斜試管使固體緩慢下滑。二、化學實驗基本操作1.藥品的取用③取液體,瓶蓋倒放,標簽向手心,瓶口挨管口,液體沿內壁流下。(3)藥品的取用量如果沒有說明用量,液體取1~2mL,固體鋪滿試管底部即可。2.物質的溶解、加熱(1)溶解①固體:一般在燒杯或試管中溶解。振蕩、攪拌、粉碎、升溫等措施均可加快溶解速

率。②液體:注意濃硫酸的稀釋;混合濃硝酸和濃硫酸時,應把濃硫酸慢慢地注入濃硝酸中

(一般是將密度大的液體注入密度小的液體中)。③氣體:溶解度不大的氣體可直接通入水中溶解,易溶于水的氣體注意防倒吸。(2)加熱:加熱時,受熱容器外壁不能有水,以防受熱不均而破裂。對于某些溫度不超過100℃的實驗,使用水浴加熱,使物質受熱均勻且便于控制反應的溫度,如實驗室制硝基

苯。但接近且小于100℃時應選用油浴,如98℃時應選油浴,因接近水的沸點,不好控

溫。3.試紙的使用(1)試紙的種類及用途①紅(藍)色石蕊試紙:定性檢驗溶液的酸堿性。②pH試紙:定量檢驗溶液的酸堿性。③品紅試紙:檢驗SO2等有漂白性的物質。④淀粉—KI試紙:檢驗Cl2等有氧化性的物質。⑤醋酸鉛試紙:檢驗H2S氣體或其溶液。(2)試紙的使用方法①檢驗溶液的酸堿性:取一小塊試紙放在潔凈干燥的表面皿或玻璃片上,用玻璃棒蘸

取待測液滴在試紙中部,觀察試紙顏色變化。②檢驗氣體的酸堿性:用玻璃棒粘一小塊潤濕的試紙,靠近導管口,觀察試紙顏色變

化。注意試紙不能伸入溶液中,不能與管口接觸。測溶液pH時,pH試紙不能潤濕。方法裝置圖操作與現象微熱法

用手緊握試管,導管口處有氣泡冒出,松開手后導管內形成一段水柱,證明裝置的氣密性良好液差法

關閉止水夾,向長頸漏斗中加水使長頸漏斗中的液面高于試管中的液面,靜置,若液面位置保持不變,證明裝置的氣密性良好滴液法

向分液漏斗中注入適量水,關閉止水夾,打開分液漏斗活塞,如果滴入少量水后停止流下,證明裝置的氣密性良好4.裝置氣密性的檢查5.儀器的洗滌方法玻璃儀器洗干凈的標志:內壁附著的水形成均勻的水膜,既不聚成水滴,也不成股流

下。(1)沖洗法:往容器里注入一定量水,振蕩后倒掉,反復幾次,再使容器口朝下,沖洗外壁。

(2)刷洗法:往容器里倒入少量水、洗滌劑,選擇合適的毛刷反復轉動,輕輕刷洗后用水

沖洗幾次。(3)藥劑洗滌法:對于用水洗不掉的污物,可根據污物的性質用藥劑處理。例如用酒精

洗去碘和苯酚,用稀硝酸洗去銅和銀鏡,用NaOH溶液或熱的Na2CO3溶液洗去油脂。三、化學實驗中的安全知識1.防倒吸,裝置如下:

2.防堵塞,裝置如下:

3.防污染實驗室制取有毒氣體(如Cl2、SO2、NO2、NO、CO、H2S等)時,應在通風櫥中進行且

進行尾氣處理。常見尾氣處理裝置如下:

(1)實驗室制取Cl2、NO2等時,尾氣的處理可采用b裝置。(2)實驗室制取CO、H2等易燃氣體時,尾氣處理可采用a、c裝置。4.防爆炸:點燃可燃性氣體(如H2、CO、CH4等)或用CO、H2還原Fe2O3、CuO之前,要檢

驗氣體純度。5.防暴沸:蒸餾時要加沸石或碎瓷片,防止暴沸。考點2物質的檢驗和鑒別1.物質檢驗和鑒別的原則操作簡便、現象明顯、排除干擾。2.物質的檢驗(1)物質檢驗的方法①物理方法:常利用物質的物理性質和特征性質進行檢驗,如顏色、氣味、狀態(tài)、溶

解性、焰色試驗等。②化學方法:利用物質發(fā)生化學反應時表現出的一些特殊現象,結合指示劑和反應條

件進行檢驗。(2)檢驗物質時對化學反應和實驗操作的基本要求①反應要有明顯的現象,如溶液顏色的改變、沉淀的生成或溶解、氣體的產生等。②反應要在適宜的條件下進行,如溶液的酸堿性、濃度、溫度等條件的選擇。③檢驗物質時需排除干擾物的影響,如用Ba2+檢驗S

時應先排除S

、C

等的干擾。④當試樣是固體時,一般需要先將少量試樣溶解,觀察溶解后溶液的顏色,以及在溶解

過程中的現象。⑤在檢驗試樣或配好的試樣溶液中是否含有某種物質時,每次應取少量進行實驗。3.物質檢驗的步驟取少許試樣(固體需溶解)→加入試劑→觀察現象→得出結論。4.常見氣體的檢驗可燃性氣體H2火焰呈淡藍色,罩在火焰上方的冷且干燥的燒杯內壁有水珠產生CO火焰呈藍色,燃燒后產生的氣體能使澄清石灰水變渾濁CH4火焰呈淡藍色,燃燒后產生的氣體可使無水CuSO4變藍,可使澄清石灰水變渾濁乙烯火焰明亮,有黑煙;可使溴水或酸性高錳酸鉀溶液褪色酸性氣體CO2無色、無味的氣體,通入澄清石灰水中,溶液變渾濁SO2①能使品紅溶液褪色(且加熱后恢復紅色)②有刺激性氣味且能使澄清石灰水變渾濁HCl無色、有刺激性氣味的氣體,通入硝酸銀溶液中產生白色沉淀堿性氣體NH3①能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍②用蘸有濃鹽酸的玻璃棒靠近,能產生白煙還原性氣體H2通過灼熱氧化銅,固體由黑變紅,生成的氣體通過無水硫酸銅,無水硫酸銅變藍CO通過灼熱氧化銅,固體由黑變紅,生成的氣體通過澄清石灰水,溶液變渾濁NO通氧氣,氣體由無色變?yōu)榧t棕色氧化性氣體O2使帶火星的木條復燃Cl2黃綠色氣體,能使?jié)駶櫟牡矸邸狵I試紙變藍5.常見離子的檢驗

離子試劑現象沉淀法Cl-、Br-、I-AgNO3溶液和稀硝酸白色沉淀(AgCl)、淡黃色沉淀(AgBr)、黃色沉淀(AgI)S

稀鹽酸和BaCl2溶液白色沉淀Fe2+NaOH溶液白色沉淀→灰綠色沉淀→紅褐色沉淀K3[Fe(CN)6](鐵氰化鉀)溶液KFe[Fe(CN)6]藍色沉淀Fe3+NaOH溶液紅褐色沉淀Al3+NaOH溶液逐滴加入NaOH溶液先生成白色沉淀后溶解Cu2+NaOH溶液產生藍色沉淀,加熱后沉淀變黑氣體法N

濃NaOH溶液加熱,產生使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體C

稀鹽酸和澄清石灰水產生無色、無味的氣體,該氣體能使澄清石灰水變渾濁S

稀硫酸和品紅溶液產生無色、有刺激性氣味的氣體,該氣體能使品紅溶液褪色顯色法Br-、I-氯水(少量)、CCl4出現分層,下層為橙紅色、紫紅色Fe2+KSCN溶液和氯水滴加KSCN溶液無現象,再滴加氯水變紅色Fe3+KSCN溶液溶液變紅色苯酚溶液溶液顯紫色焰色實驗Na+、K+——火焰呈黃色、紫色(K+的焰色要透過藍色鈷玻璃觀察)考點3物質的分離和提純1.物質分離和提純的基本原則(1)“四原則”:①不增(盡量不增加新的雜質);②不減(盡量不減少被提純的物質);③易

分離(被提純物質與雜質容易分離);④易復原(被提純物質轉化后要易復原)。(2)“四必須”:①除雜試劑必須過量;②過量試劑必須除盡(因過量會帶入新的雜質);

③必須選最佳除雜途徑;④除去多種雜質時,必須考慮加入試劑的順序。2.物質分離和提純的方法(1)物理方法及裝置A.過濾:適用于不溶性固體與液體的分離。操作注意事項:a.“一貼、二低、三靠”;b.

沉淀要洗滌;c.定量實驗要“無損”。B.蒸發(fā):蒸發(fā)結晶適用于溶解度隨溫度變化影響不大的物質;而對溶解度隨溫度變化影響較大的物質,采用冷卻結晶的方法。C.萃取:液—液萃取是利用溶質在互不相溶的溶劑里溶解度的不同,用一種溶劑(即萃

取劑)把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來。萃取劑選擇的條件:①溶質在萃取劑中的溶解度大;②溶劑與萃取劑互不相溶;③溶質

和萃取劑不反應。分液:分離兩種互不相溶的液體混合物。注意①分液時要先打開分液漏斗上口玻璃塞,平衡氣壓,便于液體順利流下;②分液

時下層液體從下口流出,上層液體從上口倒出。D.升華:分離含易升華組分的混合物。E.蒸餾:分離沸點相差較大的液體混合物。注意①溫度計的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處;②蒸餾燒瓶內要加沸石或碎瓷

片,防止暴沸;③冷凝管水流方向與氣流方向相反。F.滲析:分離膠體與溶液。注意不斷更換燒杯中蒸餾水,提高滲析效果。(2)化學方法①沉淀法(雜質轉化為沉淀);②化氣法(雜質轉化為氣體);③雜轉純法(雜質轉化為需要

提純的物質);④氧化還原法(如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2);⑤熱分解法(如除

去Na2CO3中的NaHCO3、NaCl中的NH4Cl);⑥酸堿溶解法(如用過量NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3);⑦電解法(如銅的電解精煉);⑧調節(jié)pH法(如調節(jié)pH將Fe3+與Al3+分離)等。

3.物質分離與提純的常見類型(1)“固+固”混合物的分離或提純(2)“固+液”混合物的分離或提純(3)“液+液”混合物的分離或提純(4)“氣+氣”混合物的分離或提純

1.判斷正誤(正確的打“√”,錯誤的打“×”)。(1)球形冷凝管可用于組裝蒸餾裝置。(

)(2)做蒸餾實驗時,如果在沸騰前發(fā)現忘記加沸石,應立即停止加熱,冷卻后補加。(

)(3)進行蒸發(fā)結晶操作時,要將液體徹底蒸干得到晶體。

(

)(4)硝酸銀溶液、濃硝酸、氯水均需存放在棕色玻璃瓶中。

(

)(5)提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉,應采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結晶、過

濾、干燥的方法。

(

)(6)FeCl2溶液中混有FeCl3可加入銅粉除去。

(

)(7)可用CaCO3粉末除去MgCl2溶液中的FeCl3。

(

)×√×√×××2.下列實驗操作或實驗儀器的使用錯誤的是(

)A.用剩的藥品均不能放回原瓶B.用pH計測量NaClO溶液的pHC.用酸式滴定管量取12.50mL高錳酸鉀

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