(高清版)GBT 39718-2020 高通量過氧化氫分解催化劑

ICS71.100.99高通量過氧化氫分解催化劑國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T39718—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC63)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所、西安空天引擎科技有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、中國航天科工集團(tuán)三十一研究所。1GB/T39718—2020高通量過氧化氫分解催化劑警示——本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的部分試劑具有助燃性、刺激性、腐蝕性。本標(biāo)準(zhǔn)并未揭示所有可能的安全問題，操作者操作時應(yīng)小心謹(jǐn)慎并有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于催化分解質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%～98%過氧化氫的高通量催化劑。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定QJ1492A液體火箭發(fā)動機(jī)試驗數(shù)據(jù)處理方法QJ3310過氧化氫/煤油發(fā)動機(jī)地面試驗方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。網(wǎng)片催化劑catalystscreenplate以金屬網(wǎng)為基材，表面均勻擔(dān)載/沉積活性組分，按照實際使用要求，可以加工成一定的幾何形狀和尺寸，是構(gòu)成高通量過氧化氫催化劑床的基本組成部分。高通量過氧化氫分解催化劑highmassfluxcatalystforhydrogenperoxidedecomposition按照具體的使用工況要求，在反應(yīng)器內(nèi)以催化床組件形式應(yīng)用，可以實現(xiàn)30g/(cm2·s)以上的高通量反應(yīng)的網(wǎng)片催化劑，催化過氧化氫分解成氧氣和水。承壓性能anti-compressionperformance網(wǎng)片催化劑在一定的垂直壓力作用下，催化活性層不發(fā)生碎裂的性能。3.4催化分解速率catalyticdecompositionrate特定尺寸催化劑作用下，指定濃度、質(zhì)量的過氧化氫在分解過程中質(zhì)量減少的速率。2GB/T39718—20203.5起動響應(yīng)時間startresponsetimet?0以噴注器入口壓強(qiáng)達(dá)到其穩(wěn)態(tài)工作平衡壓強(qiáng)5%開始計時，反應(yīng)器內(nèi)燃?xì)鈮簭?qiáng)升至穩(wěn)態(tài)工作平衡壓強(qiáng)90%所消耗的時間，是評價催化劑反應(yīng)活性的技術(shù)參數(shù)。3.6室壓粗糙度thrustchamberpressureroughness反應(yīng)器內(nèi)催化分解反應(yīng)達(dá)到平衡后，隨機(jī)選取穩(wěn)定段工作區(qū)間內(nèi)，最大燃?xì)鈮簭?qiáng)脈動峰峰值二分之一與穩(wěn)定段壓強(qiáng)平均值的百分比。3.7分解效率decompositionefficiency工作過程中，反應(yīng)器的實際特征速度除以理論特征速度，用以表征對應(yīng)工作載荷下催化劑分解過氧化氫催化反應(yīng)的能力。4技術(shù)要求高通量過氧化氫分解催化劑的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1高通量過氧化氫分解催化劑的技術(shù)要求序號指標(biāo)1外觀網(wǎng)片催化劑周邊無可見的殘缺，無明顯劃痕、褶皺和裂紋損傷，無油漬等污染物2銀質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%3承壓性能/MPa4催化分解速率/(g/s)5熱試性能起動響應(yīng)性首次冷起動響應(yīng)時間tgo/ms6重復(fù)使用性能多次起動次數(shù)/次7高床載穩(wěn)態(tài)工作性能室壓粗糙度/%8過氧化氫分解效率/%5試驗方法5.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)中所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。用5×~10×放大鏡目視。3GB/T39718—20205.3銀質(zhì)量分?jǐn)?shù)5.3.1試劑或材料5.3.1.2銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L。稱取1.5748g硝酸銀，溶于100mL水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。也可使用市售的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.3.1.3氬氣：純度大于或等于99.99%。5.3.2儀器設(shè)備5.3.2.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。5.3.2.2可調(diào)式電熱板。5.3.2.3分析天平：精確至0.0001g。5.3.3試驗步驟5.3.3.1試驗溶液的制備稱取0.1g左右(精確至0.0001g)樣品置于100mL燒杯中，加10mL硝酸后，在電熱板上加熱至樣品溶解。待溶解完全并冷卻后，用去離子水定容于100mL容量瓶中，混合均勻后用移液管移取10mL于100mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻，制成樣品溶液。5.3.3.2工作曲線的繪制5.3.3.2.1用移液管移取5mL硝酸到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到空白溶液。5.3.3.2.2取四只100mL容量瓶，分別用移液管移取濃度為1000mg/L的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL,在每個容量瓶中加入4mL硝酸，用水定容至刻度并搖勻，得到濃度為5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、50.00mg/L的銀元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。5.3.3.2.3按儀器工作條件，用高純氬氣等離子體火炬，于波長328.068nm處依次吸入空白溶液、的銀元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，建立銀元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。吸入樣品溶液，測定樣品溶液中銀元素的分析線信號強(qiáng)度，從工作曲線上查出樣品溶液中銀元素的質(zhì)量濃度，并根據(jù)試樣質(zhì)量和定容體積計算樣品中銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5.3.4試驗數(shù)據(jù)處理銀質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,按式(1)計算：……………式中：p——試樣溶液中銀的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);po——空白溶液中銀的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);n——樣品溶液進(jìn)一步稀釋的倍數(shù)(n=10);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留到小數(shù)點后一位，兩次平行測定結(jié)果的絕4GB/T39718—2020對差值不大于0.4%。5.4承壓性能5.4.1.1壓力機(jī)：工作壓力大于或等于3000N。5.4.1.2光學(xué)顯微鏡：放大倍數(shù)可調(diào)至40×。截取長度和寬度均為20mm,且外觀合格的網(wǎng)片催化劑作為試樣。將試樣放置在壓力機(jī)操作臺中央，把不銹鋼圓柱居中垂直放置在試樣上，圓柱端面完全壓蓋住試樣，壓力機(jī)升至1980.5N壓力對應(yīng)的測試表壓后，穩(wěn)壓靜置3m置光學(xué)顯微鏡下，在放大倍數(shù)40×下觀察。平行檢測3片試樣，如三次均無裂紋、碎裂等物理性破損，則視為試樣的承壓性能合格。截取長度和寬度均為20mm的網(wǎng)片催化劑作為試樣。杯使其充分浸入到過氧化氫溶液中，試樣接觸液面即開始計時，記錄燒杯中過氧化氫質(zhì)量減少20.0g所消耗的時間。平行檢測3片試樣，如三次平行測定的結(jié)果均滿足指標(biāo)要求，則視為催化分解速率合格。催化分解速率r,按式(2)計算：5GB/T39718—20205.6.1.2氮?dú)猓杭兌却笥诨虻扔?9.99%。5.6.2儀器設(shè)備5.6.2.4壓力傳感器：精度±0.1%。5.6.2.5精密壓力表：精度等級1.0級。5.6.2.8試車臺：精度優(yōu)于1ms,通道采樣速率為1次/ms。應(yīng)器喉道直徑為φ4.2mm。在一定壓力下，將直徑為(φ14.50±0.02)mm的網(wǎng)片催化劑壓入反應(yīng)器腔體，裝配成催化劑床，催化劑床長度(50.0±1.0)mm,催化劑床與反應(yīng)器示意圖見圖1。試驗方法按QJ3310的規(guī)定進(jìn)行。 圖1催化劑床與反應(yīng)器示意圖6GB/T39718—2020將反應(yīng)器與試車臺管路對接，圖2為高通量過氧化氫分解催化劑熱試試驗裝置示意圖。試驗過程中噴注器入口壓強(qiáng)值和反應(yīng)器燃?xì)鈮簭?qiáng)值采用壓力傳感器測量、過氧化氫流量由流量計測量、反應(yīng)器殼體外壁溫度用熱電偶測量，并由計算機(jī)全程采集記錄，試驗完成后用電子秤稱量并記錄過氧化氫消耗總量等工作參數(shù)。264388圖2高通量過氧化氫分解催化劑熱試試驗裝置示意圖5.6.4起動響應(yīng)性-首次冷啟動響應(yīng)時間5.6.4.1穩(wěn)態(tài)10s工作程序反應(yīng)器外壁18℃~25℃的環(huán)境溫度下，過氧化氫流量在25.0g/s～40.0g/s區(qū)間內(nèi)，以穩(wěn)態(tài)10s工作程序，測定起動響應(yīng)時間tg?。穩(wěn)態(tài)10s工作程序示意圖見圖3。圖3穩(wěn)態(tài)10s工作程序示意圖7GB/T39718—2020其中1#為反應(yīng)器主閥，控制過氧化氫的供給。2#為吹除閥門，控制氮?dú)獯党Ｔ囓嚺_向1#反應(yīng)器主閥發(fā)送起動信號，1#反應(yīng)器主閥開啟向反應(yīng)器供給過氧化氫，穩(wěn)態(tài)運(yùn)行10s后關(guān)閉，同時2#吹除首次冷起動響應(yīng)時間tgo,按式(3)計算。t?——以反應(yīng)器主閥開啟時刻為計時起點，噴注器入口壓強(qiáng)達(dá)到穩(wěn)定工作平衡壓強(qiáng)5%對應(yīng)的時t?——以反應(yīng)器主閥開啟時刻為計時起點，反應(yīng)器燃?xì)鈮簭?qiáng)達(dá)到穩(wěn)定工作平衡壓強(qiáng)90%對應(yīng)的時時間t90。若tg均小于或等于600ms,視為催化劑多次起動次數(shù)性能合格。完成起動性能考核的反應(yīng)器(含催化劑),繼續(xù)進(jìn)行高床載穩(wěn)態(tài)工況性能評價，在反應(yīng)器外壁溫度不同的試驗條件下，重復(fù)試驗，累計進(jìn)行3次測試，測定每次試驗的室壓粗糙度Yoc和過氧化氫分解效率穩(wěn)態(tài)200s工作程序示意圖見圖4。圖4穩(wěn)態(tài)200s工作程序示意圖其中1#為反應(yīng)器主閥，控制過氧化氫的供給。2#為吹除閥門，控制氮?dú)獯党Ｔ囓嚺_向1#反應(yīng)器主閥發(fā)送起動信號，1#反應(yīng)器主閥開啟向反應(yīng)器供給過氧化氫，穩(wěn)態(tài)運(yùn)行200s后關(guān)閉，同時2#吹8GB/T39718—20205.6.6.2試驗數(shù)據(jù)處理5.6.6.2.1室壓粗糙度室壓粗糙度Ypc按QJ1492A的規(guī)定計算。5.6.6.2.2過氧化氫分解效率過氧化氫分解效率η.,按式(4)計算： (4)式中：c實際特征速度，單位為米每秒(m/s);c*—-—理論特征速度，單位為米每秒(m/s);pe——反應(yīng)器燃?xì)鈮簭?qiáng)，單位為帕(Pa),按QJ1492A的規(guī)定計算；A,——反應(yīng)器喉道最小橫截面積，單位為平方米(m2);qm——推進(jìn)劑質(zhì)量流量，單位為千克每秒(kg/s)。6檢驗規(guī)則6.1檢驗項目第4章要求的全部項目均為出廠檢驗項目。6.2組批產(chǎn)品按檢驗批檢驗，相同原料相同工藝連續(xù)生產(chǎn)的同一規(guī)格的產(chǎn)品作為一個檢驗批。6.3采樣產(chǎn)品按GB/T6678的規(guī)定確定抽樣單元數(shù)，每1m2網(wǎng)片催化劑定為一個抽樣單元，從隨機(jī)選取的每個抽樣單元中裁取長度和寬度均為0.1m(不包含褶皺部分)的試樣作為抽樣樣品，抽樣樣品應(yīng)標(biāo)記好產(chǎn)品名稱、規(guī)格、批號、抽樣日期、抽樣人等。在抽取樣品隨機(jī)選定試驗樣和保留樣，其中保留樣保存期限一般不少于五年。6.4判定規(guī)則質(zhì)量檢驗部門按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗，檢驗結(jié)果的判定按照GB/T817