《土壤中揮發(fā)性有機(jī)物監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》征求意見稿

ICS13.020.99CCSZ10/39DB61Technicalspecificationsformonitoringofvolatileorganiccompounds（征求意見稿）陜西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布IDBXX/XXXXX—XXXX 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4采樣準(zhǔn)備 5分析準(zhǔn)備 6樣品采集、保存和流轉(zhuǎn) 7分析步驟 8結(jié)果計(jì)算與表示 9質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 附錄A（資料性）土壤揮發(fā)性有機(jī)物采樣計(jì)劃表 9附錄B（資料性）土壤采樣現(xiàn)場快篩數(shù)據(jù)記錄表 10附錄C（資料性）土壤揮發(fā)性有機(jī)物現(xiàn)場稱重記錄表 11附錄D（資料性）土壤揮發(fā)性有機(jī)物異常樣品報(bào)告單 12DBXX/XXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由陜西省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。本文件起草單位：陜西省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、陜西華信檢測(cè)技術(shù)有限公司、陜西華邦檢測(cè)服務(wù)有限公本文件主要起草人：周弛、杜微、曹建平、王斐、張秦銘、吳衛(wèi)東、高曉慶、郭晉君、許依蕾、范智超、張會(huì)強(qiáng)、劉敏、賈佳、劉建利、念娟妮、黃艷、施敏敏。本文件由陜西省生態(tài)環(huán)境廳負(fù)責(zé)解釋。本文件為首次發(fā)布。聯(lián)系信息如下：單位：陜西省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站電話址：陜西省西安市雁塔區(qū)西影路106號(hào)郵編：7100541DBXX/XXXXX—XXXX土壤中揮發(fā)性有機(jī)物監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤中揮發(fā)性有機(jī)物監(jiān)測(cè)的準(zhǔn)備、樣品采集、保存與運(yùn)輸、分析測(cè)試以及質(zhì)量保證與質(zhì)量控制的技術(shù)要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤中揮發(fā)性有機(jī)物的監(jiān)測(cè)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。HJ25.1建設(shè)用地土壤污染狀況調(diào)查技術(shù)導(dǎo)則HJ25.2建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控和修復(fù)監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ605土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)污染物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ630環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則HJ1019地塊土壤和地下水中揮發(fā)性有機(jī)物采樣技術(shù)導(dǎo)則RB/T041檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)管理和技術(shù)能力評(píng)價(jià)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)要求《檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》（國家市場監(jiān)管總局2023年第21號(hào)）3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1揮發(fā)性有機(jī)物volatileorganiccompounds,VOCs沸點(diǎn)低于或等于260℃,或在20℃和1個(gè)大氣壓下飽和蒸氣壓超過133.322Pa的有機(jī)化合物。3.2替代物surrogatestandards指樣品中不含有，但其物理化學(xué)性質(zhì)與待測(cè)目標(biāo)物相似的物質(zhì)。一般在樣品提取或其他前處理之前加入，通過回收率可以評(píng)價(jià)樣品基體、樣品處理過程對(duì)分析結(jié)果的影響。3.3基體加標(biāo)matrixspike2DBXX/XXXXX—XXXX指在樣品中添加了已知量的待測(cè)目標(biāo)物，用于評(píng)價(jià)目標(biāo)物的回收率和樣品的基體效應(yīng)。3.4校準(zhǔn)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)溶液calibrationverificationstandards指濃度在校準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)附近的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于確認(rèn)校準(zhǔn)曲線的有效性。3.5低濃度運(yùn)輸空白lowconcentrationtransportblank采樣前在實(shí)驗(yàn)室將一份空白試劑水放入樣品瓶中密封，將其帶到采樣現(xiàn)場。采樣時(shí)不開封，之后隨樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，按與樣品相同的操作步驟進(jìn)行試驗(yàn)，用于檢查樣品運(yùn)輸過程中是否受到污染。3.6低濃度全程序空白lowconcentrationwholeprogramblank采樣前在實(shí)驗(yàn)室將一份空白試劑水放入樣品瓶中密封，將其帶到采樣現(xiàn)場。與采樣的樣品瓶同時(shí)開蓋和密封，之后隨樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，按與樣品相同的操作步驟進(jìn)行試驗(yàn)，用于檢查從樣品采集到分析全過程是否受到污染。3.7高濃度運(yùn)輸空白highconcentrationtransportblank采樣前在實(shí)驗(yàn)室將一份試劑甲醇放入樣品瓶中密封，將其帶到采樣現(xiàn)場。采樣時(shí)不開封，之后隨樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，按與樣品相同的操作步驟進(jìn)行試驗(yàn)，用于檢查樣品運(yùn)輸過程中是否受到污染。3.8高濃度全程序空白highconcentrationwholeprogramblank采樣前在實(shí)驗(yàn)室將一份試劑甲醇放入樣品瓶中密封，將其帶到采樣現(xiàn)場。與采樣的樣品瓶同時(shí)開蓋和密封，之后隨樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，按與樣品相同的操作步驟進(jìn)行試驗(yàn)，用于檢查從樣品采集到分析全過程是否受到污染。4采樣準(zhǔn)備4.1采樣計(jì)劃土壤揮發(fā)性有機(jī)物現(xiàn)場采樣計(jì)劃按照HJ1019執(zhí)行，采樣計(jì)劃4.2采樣設(shè)備和器具4.2.1采樣設(shè)備和器具土壤揮發(fā)性有機(jī)物采樣設(shè)備和器具按照HJ1019和HJ/T166執(zhí)行。4.2.2現(xiàn)場監(jiān)測(cè)儀器3DBXX/XXXXX—XXXX4.2.2.1便攜式有機(jī)物快速測(cè)定儀：便攜式光離子化檢測(cè)儀（PID）或便攜式火焰離子化檢測(cè)儀（FID）等，精度應(yīng)大于0.1ppm。4.2.2.2天平：精度應(yīng)大于0.01g。4.2.3運(yùn)輸設(shè)備樣品冷藏箱：運(yùn)輸樣品冷藏箱能保持測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)物的土壤樣品溫度低于4℃以下。4.3采樣瓶質(zhì)量檢查4.3.1有機(jī)物背景值檢查4.3.1.1樣品瓶在使用前，應(yīng)進(jìn)行背景值檢查。將清洗好的磁轉(zhuǎn)子、樣品瓶、聚四氟乙烯-硅膠襯墊以及瓶蓋，蓋緊組裝好。每批次抽取3%的樣品瓶，按照本文件7.3條的檢驗(yàn)步驟進(jìn)行檢查，結(jié)果應(yīng)滿足本文件9.3.3.1條的要求，即為合格。4.3.1.2若樣品瓶背景值檢查不合格，則應(yīng)重新對(duì)該批次磁轉(zhuǎn)子、樣品瓶、聚四氟乙烯-硅膠襯墊以及瓶蓋，進(jìn)行清洗、烘烤?？墒褂脵z驗(yàn)合格的實(shí)驗(yàn)用水，進(jìn)行沸水浴清洗0.5h～1h，再使用無揮發(fā)性有機(jī)物背景干擾的烘箱，在105℃±5℃,至少烘烤2h至干，然后放入密封的干燥器中備用。清洗烘烤后的樣品瓶，需再次進(jìn)行背景值測(cè)試，直至合格。4.3.2氣密性檢查4.3.2.1檢查合格的樣品瓶在使用前每批次應(yīng)抽取3%進(jìn)行樣品瓶氣密性檢查。按照本文件7.3條的檢驗(yàn)步驟進(jìn)行檢查，替代物的檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)滿足本文件9.3.3.4條的要求，即為合格。4.3.2.2若密封性檢查不合格，則應(yīng)排查密封墊和瓶蓋是否匹配或未蓋緊等原因。需再次進(jìn)行氣密性檢查，直至合格。4.4實(shí)驗(yàn)用水質(zhì)量檢查4.4.1實(shí)驗(yàn)用水在使用前，應(yīng)進(jìn)行質(zhì)量檢查，每批用空白試劑水做3個(gè)～5個(gè)平行測(cè)定。用氣密性注射器量取5.0ml待檢實(shí)驗(yàn)用水，作為空白試料。將空白試料加入至40ml已進(jìn)行背景檢查、氣密性檢查合格的樣品瓶中，按照本文件7.3的檢驗(yàn)步驟進(jìn)行檢查，檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)滿足本文件9.3.3.1條的要求，即為合格。4.4.2若實(shí)驗(yàn)用水檢驗(yàn)不合格，應(yīng)將其煮沸（除有機(jī)物）冷卻后或者更換實(shí)驗(yàn)用水，重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn)用水檢驗(yàn)，直至合格。4.5甲醇質(zhì)量檢查4.5.1甲醇在使用前，應(yīng)進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)，每批用甲醇做3個(gè)～5個(gè)平行測(cè)定。用氣密性注射器量取5.0ml檢驗(yàn)合格的實(shí)驗(yàn)用水，作為空白試料。將100μl的待用甲醇，作為待測(cè)樣。將空白試料和待測(cè)樣，依次加入至40ml已進(jìn)行背景檢查、氣密性檢查合格的樣品瓶中，按照本文件7.3條的檢查步驟進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)滿足本文件9.3.3.1條的要求，即為合格。4.5.2若甲醇檢驗(yàn)不合格，應(yīng)將其純化或者更換，重新進(jìn)行甲醇質(zhì)量檢查，直至合格。5分析準(zhǔn)備5.1試劑和材料應(yīng)按HJ605中第5章節(jié)要求執(zhí)行。4DBXX/XXXXX—XXXX5.2儀器和設(shè)備應(yīng)按HJ605中第6章節(jié)要求執(zhí)行。5.3儀器性能檢查應(yīng)按HJ605中8.2.1條執(zhí)行。5.4試驗(yàn)場所背景檢驗(yàn)5.4.1用氣密性注射器量取5.0ml檢驗(yàn)合格的空白試劑水，裝入40ml已檢查合格的樣品瓶中，敞口在試驗(yàn)場所放置1h，隨后蓋上瓶蓋和密封墊。按照本文件7.3條的檢驗(yàn)步驟進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)滿足本文件9.3.3.1條的要求，即為合格。5.4.2若試驗(yàn)場所檢驗(yàn)不合格，應(yīng)先檢查試驗(yàn)場所是否存在檢出目標(biāo)物的存放源，若存在污染源，移除，加強(qiáng)通風(fēng)后重新進(jìn)行試驗(yàn)場所背景檢驗(yàn)，直至合格。6樣品采集、保存和流轉(zhuǎn)6.1樣品采集6.1.1樣品篩查土壤樣品的采集按HJ/T166和HJ1019的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。應(yīng)在采樣現(xiàn)場使用本文件4.2.2.1條所列的便攜式有機(jī)物快速測(cè)定儀對(duì)樣品進(jìn)行目標(biāo)物含量初篩，初篩結(jié)果填寫記錄可參考附錄B。應(yīng)將快篩結(jié)果分成三個(gè)濃度梯度，濃度結(jié)果分級(jí)見表1。表1土壤揮發(fā)性有機(jī)物快篩濃度分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)>10006.1.2采樣方法6.1.2.1土壤揮發(fā)性有機(jī)物樣品需單獨(dú)采集，采集過程中應(yīng)盡量減少對(duì)樣品的擾動(dòng)，禁止對(duì)樣品進(jìn)行均質(zhì)化處理，不得采集混合樣，土壤揮發(fā)性有機(jī)物現(xiàn)場稱重記錄可參考附錄C。如存在揮發(fā)性有機(jī)物和其他土壤指標(biāo)同時(shí)需要采樣時(shí)，優(yōu)先采集揮發(fā)性有機(jī)物。6.1.2.2采樣前，取3個(gè)40ml棕色樣品瓶，其中2個(gè)放磁轉(zhuǎn)子，1個(gè)加入10ml甲醇，密封，貼標(biāo)簽并稱重（精確至0.01g），記錄其重量并在標(biāo)簽上注明。6.1.2.3采樣時(shí)，采用非擾動(dòng)采樣器采集不少于5g、1g原狀土壤樣品推入加磁力攪拌子的采樣瓶；采集不少于5g原狀土壤樣品推入盛有10ml甲醇（農(nóng)殘級(jí)）的采樣瓶中，并且保證甲醇浸沒樣品。采樣時(shí)，快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上黏附的樣品，密封樣品瓶。6.1.2.4另外單獨(dú)用60ml樣品瓶（或大于60ml其他規(guī)格的樣品瓶）采集一份樣品，用于測(cè)定土壤樣品含水率。5DBXX/XXXXX—XXXX注2：采用添加甲醇的方式進(jìn)行VOCs樣品的采集時(shí)，甲醇應(yīng)在采樣前預(yù)先添加至采樣瓶中并稱重，在使用當(dāng)天進(jìn)6.1.3空白樣品空白樣品包括運(yùn)輸空白和全程序空白。每個(gè)批次至少采集1套本文件3.5，3.6，3.7，3.8所列的高濃度和低濃度全程序空白樣和運(yùn)輸空白樣。高濃度運(yùn)輸空白和全程序空白分別為在40ml棕色樣品瓶中加入10ml甲醇；低濃度運(yùn)輸空白和全程序空白分別為在40ml棕色樣品瓶中加入5.0ml空白試劑水。6.2樣品保存和流轉(zhuǎn)6.2.1不同點(diǎn)位的土壤樣品瓶應(yīng)單獨(dú)密封在自封袋中，避免交叉污染。6.2.2采樣現(xiàn)場、運(yùn)輸過程、實(shí)驗(yàn)室樣品存放區(qū)均應(yīng)配備冷藏設(shè)施，樣品采樣后應(yīng)4℃以下避光保存，4℃以下保存，最長保存時(shí)間為7d。6.2.3樣品的交接流轉(zhuǎn)應(yīng)及時(shí)做好記錄，記錄內(nèi)容應(yīng)包括交樣人、接樣人、交接時(shí)間、樣品數(shù)量、樣品狀態(tài)、保存條件、領(lǐng)樣人、領(lǐng)樣時(shí)間、樣品編號(hào)和分析項(xiàng)目等信息。6.3樣品含水率的測(cè)定按HJ605中7.3條要求測(cè)試。7分析步驟7.1儀器參考條件按HJ605中8.1條要求設(shè)置。7.2校準(zhǔn)按照HJ605中8.2條執(zhí)行。7.3測(cè)定7.3.1測(cè)定前準(zhǔn)備測(cè)定前，先將樣品瓶從冷藏設(shè)備中取出，使其恢復(fù)至室溫。7.3.2空白試驗(yàn)用微量注射器或儀器自帶經(jīng)校準(zhǔn)的在線加樣系統(tǒng)，分別量取10.0μl內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液和10.0μl替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液至用氣密性注射器量取的5.0ml空白試劑水中，作為空白試料。再將空白試料加入至40ml樣品瓶中，按照儀器參考條件進(jìn)行測(cè)定。7.3.3低、中含量樣品測(cè)定7.3.3.1按HJ605中8.3.1條的要求執(zhí)行。7.3.3.2由于現(xiàn)場初步判定結(jié)果僅為參考數(shù)據(jù)，在分析5g樣品時(shí)，當(dāng)出現(xiàn)目標(biāo)物濃度超過標(biāo)準(zhǔn)系列最高點(diǎn)，則需進(jìn)一步分析1g樣品，當(dāng)1g樣品目標(biāo)物未超過標(biāo)準(zhǔn)系列最高點(diǎn)時(shí)，5g樣品中目標(biāo)物組分超過標(biāo)準(zhǔn)系列最高點(diǎn)，結(jié)果以1g樣品結(jié)果報(bào)出；當(dāng)用1g樣品分析時(shí)，若目標(biāo)物未檢出，需重新分析5g樣品，目標(biāo)物未檢出組分的結(jié)果以5g樣品結(jié)果報(bào)出；當(dāng)用1g樣品分析時(shí)，若目標(biāo)物質(zhì)量濃度超過了6DBXX/XXXXX—XXXX標(biāo)準(zhǔn)系列最高點(diǎn)，應(yīng)按照高含量樣品測(cè)定方法重新分析樣品，超過標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)物組分的結(jié)果以甲醇樣品結(jié)果報(bào)出。7.3.4高含量樣品測(cè)定7.3.4.1取本文件6.1.2.3中加入甲醇的采樣瓶振搖2min，靜置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1ml上清液至2ml棕色玻璃瓶中，必要時(shí)，上清液可進(jìn)行離心分離。用微量注射器分別移取10.0~100μl上清液、10.0μl內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液和10.0μl替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液，至用氣密性注射器量取的5.0ml空白試劑水中作為試料，放入40ml樣品瓶中（若無自動(dòng)進(jìn)樣器，則直接放入吹掃管中），按照HJ605中8.1儀器參考條件進(jìn)行測(cè)定。其余按HJ605中8.3.2要求執(zhí)行。7.3.4.2在分析高濃度樣品時(shí)，同一樣品不同組分未檢出和超過校準(zhǔn)系列最高點(diǎn)有可能同時(shí)出現(xiàn)，要在分析完該樣品時(shí)加入空白樣品，進(jìn)行空白檢驗(yàn)。8結(jié)果計(jì)算與表示按照HJ605中第9章節(jié)執(zhí)行。9質(zhì)量保證與質(zhì)量控制9.1質(zhì)量保證從事土壤監(jiān)測(cè)的機(jī)構(gòu)、其組織機(jī)構(gòu)、監(jiān)測(cè)人員、監(jiān)測(cè)儀器與設(shè)備設(shè)施、管理體系等應(yīng)按《檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》（市場監(jiān)管總局2023年第21號(hào)）、RB/T041及HJ630等相關(guān)要求執(zhí)行。9.2樣品采集、保存、流轉(zhuǎn)質(zhì)量控制采樣前，應(yīng)嚴(yán)格按照本文件4.2條～4.5條的規(guī)定，對(duì)試劑和樣品瓶進(jìn)行檢查，檢查合格方可使用。樣品冷藏箱無有機(jī)物干擾，樣品運(yùn)輸過程和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)存放區(qū)域均應(yīng)無揮發(fā)性有機(jī)物干擾。9.3實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制9.3.1目標(biāo)物定性按HJ605中11.1條的要求執(zhí)行。9.3.2校準(zhǔn)按HJ605中11.3條的要求執(zhí)行。9.3.3樣品9.3.3.1空白試驗(yàn)分析結(jié)果應(yīng)滿足如下任一條件的最大者：a)目標(biāo)物濃度小于方法檢出限；b)目標(biāo)物濃度小于相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)限值的5%；c)目標(biāo)物濃度小于樣品分析結(jié)果的5%。9.3.3.2若空白試驗(yàn)未滿足以上要求，則應(yīng)采取措施排除污染并重新分析同批樣品。當(dāng)分析空白試驗(yàn)樣品時(shí)發(fā)現(xiàn)苯和苯乙烯出現(xiàn)異常高值，表明Tenax可能變質(zhì)失效，需進(jìn)行確認(rèn)，必要時(shí)需更換捕集管。7DBXX/XXXXX—XXXX9.3.3.3每批樣品應(yīng)至少采集1套高濃度和低濃度全程序空白樣和運(yùn)輸空白樣。若懷疑樣品受到污染，則需分析該空白樣品，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)滿足本文件9.3.3.1條所要求的空白試驗(yàn)的控制指標(biāo)，否則需查找原因，采取措施排除污染后重新采集樣品分析。9.3.3.4每批樣品分析之前或24h之內(nèi)，需進(jìn)行儀器性能檢查，測(cè)定校準(zhǔn)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白試驗(yàn)樣9.3.3.5每批樣品（最多20個(gè)）應(yīng)選擇一個(gè)樣品進(jìn)行平行分析或基體加標(biāo)分析。所有樣品中替代物加標(biāo)回收率均應(yīng)在70%～130%，否則應(yīng)重復(fù)分析該樣品。若重復(fù)測(cè)定替代物回收率仍不合格，說明樣品存在基體效應(yīng)。此時(shí)應(yīng)分析一個(gè)空白加標(biāo)樣品，其中的目標(biāo)物回收率應(yīng)在70%～130%。9.3.3.6若初步判定樣品中含有目標(biāo)物，則應(yīng)分析一個(gè)平行樣，平行樣品中替代物相對(duì)偏差應(yīng)在25%以內(nèi)；若初步判定樣品中不含有目標(biāo)物，則須分析該樣品的加標(biāo)樣品，該樣品及加標(biāo)樣品中替代物相對(duì)偏差應(yīng)在25%以內(nèi)。9.3.3.7當(dāng)替代物未檢出時(shí)，應(yīng)對(duì)該樣品重新測(cè)定，若兩次平行測(cè)定結(jié)果都為未檢出，此時(shí)還應(yīng)分析一個(gè)空白加標(biāo)，目標(biāo)化合物的回收率要在合格范圍內(nèi)，則可判定為基體效應(yīng)，應(yīng)填寫揮發(fā)性有機(jī)物異常樣品報(bào)告單，停止分析測(cè)試，異常樣品報(bào)告單可參考附錄D。若兩次替代物異常兩次分析結(jié)果若有不一致，則要查明原因，重新分析。9.3.3.8分析完高濃度樣品時(shí)，可能會(huì)造成吹掃捕集管及分析管路的殘留污染，此時(shí)應(yīng)插入分析一個(gè)空白樣品，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)滿足本文件9.3.3.1條所要求的空白試驗(yàn)的控制指標(biāo)后，方可進(jìn)入下一個(gè)樣品分析，若空白試驗(yàn)控制指標(biāo)不合格，應(yīng)進(jìn)行儀器設(shè)備管路清洗維護(hù)，直至空白試驗(yàn)的控制指標(biāo)合格后，可開展下一個(gè)樣品分析。9.3.4試劑、器皿與耗材污染來自溶劑、試劑、不純的惰性吹掃氣體、玻璃器皿和其他樣品處理設(shè)備。應(yīng)使用檢驗(yàn)合格后的溶劑、試劑和惰性吹掃氣體，樣品貯存和分析時(shí)應(yīng)盡量避免實(shí)驗(yàn)室中其他溶劑的污染，玻璃器皿和其他樣品處理設(shè)備應(yīng)清洗干凈，不應(yīng)使用非聚四氟乙烯密封墊圈、塑料管或橡膠組分的流量控制器，氣相色譜載氣管線及吹掃氣管線應(yīng)是不銹鋼管或銅管。9.3.5場所環(huán)境9.3.5.1有機(jī)實(shí)驗(yàn)室溶劑使用量大，特別是在土壤半揮發(fā)性有機(jī)物前處理中，會(huì)使用大量的二氯甲烷、丙酮等揮發(fā)性有機(jī)溶劑。二氯甲烷穿透力極強(qiáng)，很容易附著在實(shí)驗(yàn)器皿和實(shí)驗(yàn)人員衣物上，造成溶劑污染。在開展土壤揮發(fā)性有機(jī)物分析時(shí)，揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)試用分析儀器、實(shí)驗(yàn)器皿、標(biāo)曲配制應(yīng)單獨(dú)設(shè)立實(shí)驗(yàn)區(qū)域。9.3.5.2揮發(fā)性有機(jī)物樣品和半揮發(fā)性有機(jī)物樣品應(yīng)分區(qū)、單獨(dú)存放。9.4分析干擾與消除9.4.1若樣品中含有大量水溶性物質(zhì)、懸浮物、高沸點(diǎn)有機(jī)化合物或高含量有機(jī)化合物，在分析完后需用肥皂水和本文件5.2條所列的空白試劑水清洗吹掃裝置和進(jìn)樣針，然后在烘箱中105℃烘干。9.4.2若樣品中有些高沸點(diǎn)有機(jī)化合物被吹脫出來，它們將在目標(biāo)物之后流出色譜柱。在程序升溫完成后，氣相色譜應(yīng)設(shè)置烘烤時(shí)間確保高沸點(diǎn)有機(jī)化合物流出色譜柱。9.4.3要定期對(duì)儀器分流出口進(jìn)行維護(hù)，對(duì)色譜柱進(jìn)行老化，防止高沸點(diǎn)化合物對(duì)儀器性能產(chǎn)生影響。