QBT 2303-2024《原電池用漿層紙》

ICSCCS29.220.10K82QB代替QB/T2303.1~13:2008IQB/T2303—XXXX前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4產(chǎn)品命名與分類 5要求 6檢驗規(guī)則 27檢驗方法 38標志、標簽、包裝、運輸、貯存、保質(zhì)期 4附錄A（規(guī)范性）基紙厚度的測定 5附錄B（規(guī)范性）基紙定量的測定 6附錄C（規(guī)范性）漿層紙厚度的測定 8附錄D（規(guī)范性）涂布量的測定 10附錄E（規(guī)范性）水含量的測定 12附錄F（規(guī)范性）鐵含量的測定 13附錄G（規(guī)范性）銅含量的測定 17附錄H（規(guī)范性）汞含量的測定 22附錄I（規(guī)范性）pH的測定 附錄J（規(guī)范性）吸液率的測定 26附錄K（規(guī)范性）滲透速度的測定 28附錄L（規(guī)范性）抗張強度的測定 29QB/T2303—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替QB/T2303.1:2008《電池用漿層紙第1部分：分類及技術(shù)要求》、QB/T2303.2-2008《電池用漿層紙第2部分：紙基厚度的測定》、QB/T2303.3-2008《電池用漿層紙第3部分：紙基定量的測定》、QB/T2303.4-2008《電池用漿層紙第4部分：漿層紙厚度的測定》、QB/T2303.5-2008《電池用漿層紙第5部分：涂布量的測定》、QB/T2303.5-2008電池用漿層紙第6部分：含水量的測定、QB/T2303.7-2008《電池用漿層紙第7部分：含鐵量的測定》、QB/T2303.8-2008《電池用漿層紙第8部分：含銅量的測定》、QB/T2303.9-2008《電池用漿層紙第9部分：含汞量的測定》、QB/T2303.10-2008《電池用漿層紙第10部分：pH值的測定》、QB/T2303.11-2008《電池用漿層紙第11部分：吸液率的測定》、QB/T2303.12-2008《電池用漿層紙第12部分：滲透速度的測定》、QB/T2303.13-2008《電池用漿層紙第13部分：抗張強度的測定》。本文件以QB/T2303.1-2008為主，整合了QB/T2303.2~13:2008的內(nèi)容。與QB/T2303.1~13:2008相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：——修改了標準名稱（見封面，QB/T2303.1-2008的封面）；——修改了標準的英文名稱（見封面，QB/T2303.1-2008的封面——修改了產(chǎn)品命名規(guī)則（見4.1，QB/T2303.1-2008的3.2）;——刪除了有汞漿層紙（見表1，QB/T2303.1-2008的表2）；——修改了滲透速度要求（見表1，QB/T2303.1-2008的表2）；——增加了紙芯內(nèi)徑規(guī)格（見表2，QB/T2303.1-2008的表3）；——修改了接頭數(shù)的允許量（見表2，QB/T2303.1-2008的表3——修改了紙盤外徑（見表2，QB/T2303.1-2008的表3）；——增加了1,10-鄰菲羅啉分光光度法(見附錄F,QB/T2303.6-2008)；——增加了二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法（見附錄G，QB/T2303.7-2008）；——修改含水量、含鐵量、含銅量和含汞量為水含量、鐵含量、銅含量和汞含量（見目次）。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國原電池標準化技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位：杭州長命電池有限公司、輕工業(yè)化學(xué)電源研究所、深圳先進儲能材料國家工程研究中心有限公司、遼源市金玉征程隔膜有限公司、吉林省四平市翔煜電化材料科技有限公司、嘉善宇河電池工業(yè)有限公司、河北奧環(huán)膠粘制品有限公司、山東華太新能源電池有限公司、松柏（廣東）電池工業(yè)有限公司、浙江永高電池股份有限公司、湖南三順科技有限公司。本文件主要起草人：王鐵超、徐增富、王海波、劉宏兵、徐子洋、白晶玉、律永成、屈海、王嘉軍、徐國鵬、成紅、周又申、馬扣祥。本文件及其所替代文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1997年首次發(fā)布為QB/T2303-1997；——2008年第一次修訂時將標準分拆成了13個部分：QB/T2303.1~13-2008；——本次為第二次修訂，重新合并在一個標準中。1QB/T2303—XXXX原電池用漿層紙本文件規(guī)定了原電池用漿層紙（以下簡稱“漿層紙”）的外觀、理化指標和規(guī)格等要求，描述了相應(yīng)的檢驗方法，規(guī)定了型號命名、檢驗規(guī)則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存和保質(zhì)期的內(nèi)容，同時給出了便于技術(shù)規(guī)定的產(chǎn)品分類。本文件適用于在鋅—二氧化錳電池專用基紙上涂布制成的漿層紙的生產(chǎn)、檢驗和驗收。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T742造紙原料、紙漿、紙和紙板灼燒殘余物（灰分）的測定（575℃和900℃)GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8897.1原電池第1部分：總則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4產(chǎn)品命名與分類4.1產(chǎn)品命名產(chǎn)品名稱結(jié)合電池型號命名，見GB/T8897.1。4.2分類漿層紙涂層分單面涂布和雙面涂布。5要求5.1外觀漿層紙涂層表面應(yīng)平整、潔凈，涂層均勻一致，無目視可見疙瘩、裂口、孔眼等，切邊整齊，端面平整。5.2理化指標按規(guī)定方法檢驗時，漿層紙的理化指標應(yīng)符合表1的規(guī)定。2QB/T2303—XXXX表1理化指標項目單位技術(shù)要求基紙厚度amm0.080±0.005基紙定量ag/m262.0±5.0漿層紙厚度amm0.120±0.005，0.130±0.005，0.140±0.005涂布量ag/m222.0±3.0，32.0±4.0，40.0±5.0水含量%鐵含量μg/g≤80銅含量μg/g≤汞含量μg/g≤1pH-4.0~7.0吸液率%≥60滲透速度amin/0.05ml2.0~50.0抗張強度N/15mm≥29.40漿料黏附性-將漿層紙對折5次后展開不應(yīng)脫粉5.3規(guī)格漿層紙的規(guī)格應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2規(guī)格紙芯內(nèi)徑/mm接頭數(shù)/個分切寬度紙盤外徑/mm76±0.5120±0.5盤徑≤500mm每盤紙≤1盤徑>500mm每盤紙≤2（接頭處用明顯顏色標出）或由供需雙方商定由供需雙方商定≤500或由供需雙方商定6檢驗規(guī)則6.1驗收當(dāng)供方和需方采用本標準時，供方應(yīng)保證所有漿層紙產(chǎn)品都符合本標準的要求，而需方應(yīng)按本文件的規(guī)定對所收到的產(chǎn)品進行驗收。6.2抽樣方法應(yīng)按以下步驟進行抽樣：a)隨機從每批產(chǎn)品中按2%~5%包裝單位抽樣（不少于2個包裝單位），抽樣量也可由供需雙方協(xié)商確定，包裝單位應(yīng)無損傷，具有完整的包裝。b)卷筒狀漿層紙的取樣：從卷筒紙外部去掉所有受損傷的紙層，在未受損傷的部分再去掉三層。沿卷筒的全幅切一刀，其深度應(yīng)使取樣張數(shù)為檢測所需量的兩倍，使切取的紙頁與紙卷分離，然后再從每整張紙頁上切取1個樣品，樣品長為卷筒的全幅，寬為400mm。3QB/T2303—XXXXc)盤狀態(tài)漿層紙的取樣：去掉盤紙外部所有受損傷的紙層，切取檢測所需量兩倍的紙條。d)取樣后應(yīng)立即將樣品分成2組存放于密閉性較好的干燥袋內(nèi)，并做好樣品標識一袋供檢測用，另一袋保存6個月備查。6.3檢測結(jié)果判定采用GB/T8170規(guī)定的極限數(shù)值判定法判定檢測結(jié)果是否符合本標準的要求。6.4判定規(guī)則如有檢測結(jié)果不符合本標準規(guī)定的技術(shù)要求時，應(yīng)重新在該批產(chǎn)品備樣中取兩倍量的樣品進行復(fù)驗，復(fù)驗后若仍有一項或一項以上技術(shù)要求不合格，則判定該批產(chǎn)品為不合格品。7檢驗方法7.1基紙厚度的測定基紙厚度的測定方法應(yīng)符合附錄A。7.2基紙定量的測定基紙定量的測定方法應(yīng)符合附錄B。7.3漿層紙厚度的測定漿層紙厚度的測定方法應(yīng)符合附錄C。7.4涂布量的測定涂布量的測定方法應(yīng)符合附錄D。7.5水含量的測定水含量的測定方法應(yīng)符合附錄E。7.6鐵含量的測定鐵含量的測定方法應(yīng)符合附錄F，火焰原子吸收光譜法為仲裁法。7.7銅含量的測定銅含量的測定方法應(yīng)符合附錄G，火焰原子吸收分光光度法為仲裁法。7.8汞含量的測定汞含量的測定方法應(yīng)符合附錄H。7.9pH的測定pH的測定方法應(yīng)符合附錄I。7.10吸液率的測定吸液率的測定方法應(yīng)符合附錄J。4QB/T2303—XXXX7.11滲透速度的測定滲透速度的測定方法應(yīng)符合附錄K。7.12抗張強度的測定抗張強度的測定方法應(yīng)符合附錄L。7.13漿料黏附性的測定將漿層紙對折5次后展開，不應(yīng)脫粉。8標志、標簽、包裝、運輸、貯存、保質(zhì)期8.1標志產(chǎn)品外包裝上應(yīng)清晰地使用中文標明以下內(nèi)容：a)產(chǎn)品名稱、規(guī)格；b)生產(chǎn)廠名、廠址；c)生產(chǎn)日期或批號；d)凈重、體積；e)防火、防曬、防潮濕、防破損；f)采用標準編號。8.2標簽每批產(chǎn)品都應(yīng)有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：a)產(chǎn)品名稱、規(guī)格；b)生產(chǎn)廠名、廠址；c)生產(chǎn)日期或批號；d)需方要求的各項技術(shù)要求的檢測結(jié)果；e)質(zhì)檢部門的印記；f)采用標準編號。8.3包裝產(chǎn)品應(yīng)采用防潮包裝。外包裝可采用瓦楞紙箱或其他可行的包裝。8.4運輸漿層紙在運輸和貯存過程中不應(yīng)日曬、雨淋，避免高溫高濕、碰撞和重壓。8.5貯存貯存場所應(yīng)清潔、干燥、通風(fēng)，不應(yīng)將漿層紙與酸、堿或其他會散發(fā)有害氣體的化學(xué)藥品、放射性物質(zhì)同室存放。8.6保質(zhì)期6個月或由供需雙方商定。5QB/T2303—XXXX（規(guī)范性）基紙厚度的測定A.1儀器厚度儀性能要求見表A.1。表A.1厚度儀的性能要求最大允許值示值誤差±2.5μm或±0.5%兩測量面間平行度誤差示值重復(fù)性誤差2.5μm或0.5%A.2參考試驗條件試驗參考條件：溫度（23±2）℃、相對濕度（50±3）%。A.3測定步驟A.3.1取樣試樣的采取按6.2的規(guī)定進行。從采取的試樣上截取5張面積為100mm×100mm的試樣。應(yīng)在離試樣任一邊端20mm以上處或者在試樣的中央部分截取試樣。A.3.2試樣處理將試樣置于裝有硫酸(ρ20℃≥1.3951mg/mL）的干燥器中，擱置24h。取出，在試驗參考條件環(huán)境中擱置一段時間，至試樣的水含量與大氣中的水蒸氣含量達到平衡。當(dāng)間隔1h前后試樣兩次稱量之差不大于總質(zhì)量的0.3%時，即可認為已達到平衡狀態(tài)。A.4測定測定按以下步驟進行：a)將厚度儀放置在無震動的水平臺面上，調(diào)好零點。b)將試樣放入厚度儀張開的測量面間，將另一測量面輕輕地移到試樣上，注意應(yīng)避免產(chǎn)生任何沖擊作用。測定點應(yīng)離試樣任一邊端20mm以上或在試樣的中心處。c)待指示值穩(wěn)定后讀數(shù)（但應(yīng)在紙被“壓陷”下去之前讀數(shù)，通常在2s-5s內(nèi)完成）。避免人為對厚度儀施加任何壓力。d)分別測定每張試樣的厚度，每張試樣測一次。A.5結(jié)果表示計算基紙厚度的算術(shù)平均值，結(jié)果以毫米（mm）表示，保留至小數(shù)點三位。6QB/T2303—XXXX（規(guī)范性）基紙定量的測定B.1儀器B.1.1游標卡尺游標卡尺：分度值為0.02mm。B.1.2天平天平：分辨率為0.001g。B.2試驗參考條件試驗參考條件：溫度（23±2）℃、相對濕度（50±3）%。B.3測定步驟B.3.1取樣取樣按以下步驟進行：a)試樣的采取按6.2的規(guī)定進行。b)從采取的試樣上截取5張面積為100mm×100mm的試樣。應(yīng)在離試樣任一邊端20mm以上處或者在試樣的中央部分截取試樣。B.3.2試樣處理將試樣置于裝有硫酸(ρ20℃≥1.3951mg/mL）的干燥器中，擱置24h。取出，在試驗參考條件環(huán)境中擱置一段時間，至試樣的水含量與大氣中的水蒸氣含量達到平衡。當(dāng)間隔1h前后試樣兩次稱量之差不大于總質(zhì)量的0.3%時，即可認為已達到平衡狀態(tài)。B.3.3測定測定按以下步驟進行：a)稱量試樣，精確至0.01g。b)分別測量每張試樣的邊長，精確至0.1mm。計算總面積。B.4結(jié)果計算基紙定量W，以克每平方米（g/m2）表示，按公式（B.1）計算。w=············································································(B.1)式中：W--基紙定量的數(shù)值，單位為克每平方米（g/m2）;m--所取試樣總質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；7QB/T2303—XXXXA--所取試樣總面積的數(shù)值，單位為平方米（m2）計算結(jié)果保留至小數(shù)點后一位。8QB/T2303—XXXX（規(guī)范性）漿層紙厚度的測定C.1儀器厚度儀性能要求見表C.1。表C.1厚度儀的性能要求項目最大允許值示值誤差±2.5μm或±0.5%兩測量面間平行度誤差示值重復(fù)性誤差2.5μm或0.5%C.2試驗參考條件試驗參考條件：溫度(23±2)℃、相對濕度(50±3)%。C.3測定步驟C.3.1取樣取樣按以下步驟進行：a)試樣的采取按6.2的規(guī)定進行。b)從采取的試樣上截取5張面積為100mm×100mm的試樣；寬度小于10mm的盤紙，則截取5張長度為10cm的全寬幅試樣。C.3.2試樣處理將試樣置于裝有硫酸(ρ20℃≥1.3951mg/mL）的干燥器中，擱置24h，取出，在規(guī)定的標準大氣條環(huán)境中擱置一段時間，至試樣的水含量與大氣中的水蒸氣含量達到平衡。當(dāng)間隔1h前后試樣兩次稱量之差不大于總質(zhì)量的0.3%時，即可認為已達到達到平衡。C.3.3測定測定按以下步驟進行：a)將厚度儀放置在無震動的水平臺面上，調(diào)好零點。b)將試樣放入厚度儀張開的測量面間，將另一測量面輕輕地移到試樣上，注意應(yīng)避免產(chǎn)生任何沖擊作用。測定點應(yīng)離試樣任一邊端20mm以上或在試樣的中心處。c)待指示值穩(wěn)定后讀數(shù)（但應(yīng)在紙被“壓陷”下去之前讀數(shù)，通常在2s~5s內(nèi)完成）。避免人為對厚度儀施加任何壓力。d)分別測定每張試樣的厚度，每張試樣測一次。C.4結(jié)果表示9QB/T2303—XXXX計算基紙厚度的算術(shù)平均值，結(jié)果以毫米（mm）表示，保留至小數(shù)點三位。QB/T2303—XXXX涂布量的測定D.1儀器D.1.1游標卡尺游標卡尺：分度值為0.02mm。D.1.2天平天平：分辨率為0.001g。D.2試驗參考條件試驗參考條件：溫度為（23±2）℃,相對濕度為（50±3）%。D.3測定步驟D.3.1取樣試樣的采集按6.2的規(guī)定進行。D.3.2試樣處理將試樣散開，置于裝有硫酸(ρ20℃≥1.3951mg/mL)的干燥器中，擱置24h。取出，在規(guī)定的標準大氣條件環(huán)境中擱置一段時間，至試樣的水含量與大氣中的水蒸氣含量達到平衡。當(dāng)間隔1h前后試樣兩次稱量之差不大于總質(zhì)量的0.3%時，即可認為己達到平衡狀態(tài)。D.3.3測定D.3.3.1漿層紙定量的測定測定按以下步驟進行：a)截取10張100mm×100mm的試樣，一并稱量，精確至0.001g。測量所稱量漿層紙的邊長，精確至0.1mm，計算面積。b)寬度在100mm以下的盤紙，按全寬切取5條長300mm的紙條，一并稱量，精確至0.001g。測量所稱量漿層紙的長邊及短邊，分別精確至0.5mm和0.1mm，計算面積。c)計算漿層紙定量：漿層紙定量W1以克每平方米（g/m2）表示，按公式（D.1）計算，保留至小數(shù)點三位：W1=·······················································(D.1)式中：W1--漿層紙定量的數(shù)值，單位為克每平方米（g/m2）;m--所取試樣總質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；A--所取試樣總面積的數(shù)值，單位為平方米（m2）D.3.3.2基紙定量的測定按附錄B測定。QB/T2303—XXXXD.4結(jié)果計算涂布量G，以克每平方米（g/m2）表示，按公式（D.2）計算，保留至小數(shù)點一位。G=W1?W···················································(D.2)式中：G--漿層紙涂布量的數(shù)值，單位為克每平方米（g/m2W1--漿層紙定量的數(shù)值，單位為克每平方米（g/m2W--基紙定量的數(shù)值，單位為克每平方米（g/m2）。QB/T2303—XXXX水含量的測定E.1儀器E.1.1天平天平：分辨率為0.001g。E.1.2電熱干燥箱工作溫度：0℃~200℃,控溫最大允許偏差±2℃。E.2分析步驟E.2.1取樣試樣的采取按6.2的規(guī)定進行。E.2.2試樣稱取試樣5g，精確至0.001g。E.3測定將試樣置于已烘干恒重的扁形稱量瓶中，在（105±2）℃的電熱干燥箱中干燥2h以上取出置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。重復(fù)干燥、冷卻、稱量，直至恒重為止。當(dāng)前后兩次稱量的差值不大于原試樣質(zhì)量的0.1%時，即可認為己恒重。E.4結(jié)果計算水含量W2（H20）以質(zhì)量分數(shù)計，按公式（E.1）計算。W2=×100%···············································(E.1)式中：W2--水含量；m1--扁形稱量瓶和試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m2--扁形稱量瓶和試樣干燥后的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm--試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。計算結(jié)果表示到整數(shù)。QB/T2303—XXXX鐵含量的測定F.1方法A：1，10-鄰菲羅啉分光光度法F.1.1試劑除非另有說明，在分析中應(yīng)使用分析純試劑和蒸餾水或相同純度的水。a)乙酸鈉三水化合物（NaCOOCH3·3H20）溶液：540g/L。b)鹽酸溶液：約6mo1/L。c)0.1g/L標準鐵溶液Ⅰ:將純鐵絲0.100g放在1000mL容量瓶中，溶解于盡可能少的鹽酸(密度1.19g/mL)中。然后用水稀釋至刻度，并混合均勻。d)0.01g/L標準鐵溶液Ⅱ：移取標準鐵溶液I（F.1.2c））100mL于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度并混合均勻。e)氯化羥胺（鹽酸羥胺）（HONH3C1）溶液：20g/L。f)鹽酸1,10-鄰菲羅啉（C12H8N2·HC1·H2O）溶液：10g/L。該試劑可用相當(dāng)數(shù)量的1,10-鄰菲羅啉代替。貯存此溶液時，避免光線照射。只使用無色溶液。F.1.2儀器一般實驗室儀器及設(shè)備?！止夤舛扔?，或——光電比色計，配備了在波長500nm～520nm之間有最大透過率的濾光片和帶蓋的比色皿。F.1.3試樣制備試樣的采取按6.2規(guī)定進行。將風(fēng)干試樣撕成適當(dāng)大小的碎片，不應(yīng)采用剪切、沖孔刀具或其他可能發(fā)生金屬污染的工具制備樣F.1.4步驟F.1.4.1標準曲線的繪制F.1.4.1.1空白參比溶液的制備測定試樣的同時，進行空白試驗?？瞻自囼灂r不放試樣，但其所有試驗步驟及試劑用量，與測定試樣時完全相同。F.1.4.1.2標準比色溶液的制備分別向5個50mL容量瓶中移取如表F.1所示的一定體積的標準鐵溶液Ⅱ（d）。再向每個容量瓶中加入鹽酸溶液（b）10mL，氯化羥胺（鹽酸羥胺）溶液（e）1mL，鹽酸1,10-鄰菲羅啉溶液（f）1mL，乙酸鈉三水化合物溶液（a）15mL，然后用水稀釋至刻度，混合均勻，并放置15min。表F.1標準鐵溶液體積QB/T2303—XXXX標準鐵溶液Ⅱ（F.1.2d體積/mL相當(dāng)鐵的質(zhì)量/mg0a00.05F.1.4.1.3吸收值測定用分光光度計在510nm波長下，或用配有適宜濾光片的光電比色計，以空白參比溶液作對照，將儀器的吸收值調(diào)節(jié)為0，然后分別測定試驗溶液的吸收值。F.1.4.1.4繪制曲線以鐵的質(zhì)量（mg）為橫坐標，以相應(yīng)的吸收值為縱坐標，繪制標準曲線。F.1.4.2試樣測定F.1.4.2.1試樣灰化稱取兩份10g（稱準至0.01g）試樣，如果已知試樣的鐵含量大于20mg/kg，則只稱取6g。同時按附錄E測定試樣的水含量。將稱好的試樣放在潔凈無鐵的蒸發(fā)皿或坩堝（瓷、石英或鉑質(zhì)）中，按GB/T742將其灼燒成灰。注：檢查蒸發(fā)皿無鐵的方法：在蒸發(fā)皿中加熱約2mL鹽酸（b并用約10mL水稀釋。待溶液冷卻后加入1mL鹽酸羥胺溶液（e），1mL鹽酸1,10-鄰菲羅咻溶液（f）和10mL乙酸鈉三水化合物溶液（a），此時溶液不應(yīng)顯F.1.4.2.2溶解試樣并制備試驗溶液向灰中加入5mL鹽酸溶液（F.1.1b）），并在蒸汽浴上蒸發(fā)至干。如此重復(fù)一次，然后再用5mL鹽酸溶液處理殘渣，并在蒸汽浴上加熱5min。用蒸餾水將蒸發(fā)皿中的內(nèi)容物移入50mL容量瓶中，為保證抽提完全，再向蒸發(fā)皿中的殘渣加入5ml鹽酸溶液，并在蒸汽浴上加熱。然后用蒸餾水將最后的內(nèi)容物移入容量瓶中，與主要的試樣溶液合并在一起，并用蒸餾水稀釋至刻度，且混合均勻。向試驗溶液中按順序加入1mL氯化羥胺（鹽酸羥胺）溶液，1mL鹽酸1,10-鄰菲羅啉溶液和15mL乙酸鈉三水化合物溶液，調(diào)節(jié)pH值至3～6（用pH試紙檢查），然后用蒸餾水稀釋至刻度，混合均勻，然后放置15min。如果溶液混濁，可用玻璃過濾器過濾或離心分離。F.1.4.2.3光譜測定顯色后，先以空白參比溶液作對照，將儀器的吸收值調(diào)節(jié)為0，然后按F.1.4.1.3的規(guī)定，對試驗溶液進行光譜測定。F.1.4.3結(jié)果表示按式（F.1）計算鐵含量W3，單位為毫克每千克（mg/kg）。QB/T2303—XXXXW3=×1000·················································(F.1)式中：W3--鐵含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；m3--由標準曲線査得的試樣溶液的鐵含量質(zhì)量，單位為毫克（mgm0--試樣的絕干質(zhì)量（去除水含量），單位為克（g）。用兩次測定的算術(shù)平均值表示結(jié)果，并保留至整數(shù)。F.2方法B火焰原子吸收光譜法（或等離子發(fā)射光譜法）F.2.1試劑分析時，應(yīng)使用分析純試劑和蒸餾水或相同純度的水。a)鹽酸溶液：約6mol/L。b)標準鐵溶液：0.01g/L，按（F.1.2）的規(guī)定制備。F.2.2儀器一般實驗室儀器及設(shè)備?！游展庾V儀，配備有一氧化二氮一乙炔燃燒器或空氣一乙炔燃燒器，或——等離子噴射光譜儀。F.2.3試樣制備F.2.4步驟F.2.4.1標準曲線的繪制F.2.5.1.1空白參比溶液的制備見F.1.4.1.1。F.2.4.1.2標準參比色溶液的制備分別向5個50mL容量瓶中加入10mL鹽酸溶液（F.1.2b和表F.2所示的一定體積的標準鐵溶液（d）。然后用蒸餾水稀釋至刻度，并混合均勻。表F.2標準鐵溶液體積標準鐵溶液（F.0.2d體積/mL相當(dāng)鐵的質(zhì)量/mg0a00.05QB/T2303—XXXXF.2.4.1.3吸收值測定按順序?qū)藴时壬芤?4.5.1.2)吸入火焰中，并測定每個溶液的吸收值、測定時應(yīng)以空白參比溶液作對照，將儀器的吸收值調(diào)節(jié)為0。在整個測定過程中，應(yīng)保持恒定的吸入速度。每次測定后，應(yīng)噴水清洗燃燒器。F.2.4.1.4繪制曲線以鐵的質(zhì)量(mg)為橫坐標，以相應(yīng)的吸收值為縱坐標，繪制標準曲線。F.2.4.2試樣測定F.2.4.2.1試樣灰化F.2.4.2.2溶解試樣并制備試驗溶液如果溶液中含有懸浮物，應(yīng)待懸浮物下沉后，用清液進行吸收值的測定。F.2.4.2.3光譜測定F.2.4.3結(jié)果表示按式（F.1）計算鐵含量W3，單位為毫克/千克（mg/kg）。用兩次測定的算術(shù)平均值表示結(jié)果，并保留至整數(shù)。F.3試驗報告試驗報告應(yīng)包括以下項目:a)本附錄編號；b)完整鑒定樣品所必需的全部資料；c)本附錄所使用的方法（A或B）；d)如果多于兩次測定，應(yīng)說明測定次數(shù)；e)如果標準方法有所更改，應(yīng)報告標準步驟的任何變更情況；f)測定結(jié)果；g)試驗過程中觀察到的任何異常情況；h)本文件或規(guī)范性引用文件中未規(guī)定的并可能影響結(jié)果的任何操作。QB/T2303—XXXX銅含量的測定G.1方法A二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法G.1.1試劑分析時，應(yīng)使用分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。蒸餾水的銅含量應(yīng)低于0.01mg/kg。G.1.1.10.1g/L標準銅溶液I將0.100g純的電解金屬銅溶解于約5mL的硝酸（密度為1.4g/mL）中，將溶液煮沸，以便驅(qū)除亞硝煙。待冷卻后，將全部溶液移入1000mL容量瓶中，再用蒸餾水稀釋至容量瓶刻度，并混合均勻。1mL該標準溶液中含有0.1mg銅。G.1.1.20.01g/L標準銅溶液Ⅱ取100mL標準銅溶液Ⅰ于1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至容量瓶刻度，混合均勻。1mL該標準溶液中含有0.01mg銅。此溶液不穩(wěn)定，使用時間不應(yīng)超過24h。G.1.1.3二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液約1g/L。將0.1g二乙基二硫代氨基甲酸鈉[(C2H5)2NCSSNa·3H2O]溶解于100mL蒸餾水中（如混濁，則用棕色玻璃瓶貯存，置于暗處。此溶液可保持大約一周不變。G.1.1.4酒石酸鉀鈉溶液濃度:50g/L。將50g酒石酸鉀鈉溶解于水，并稀釋至1000mL。G.1.1.5淀粉溶液約2.5g/L。將0.25g可溶性淀粉溶解于100mL蒸餾水中，煮沸并待冷卻后備用。G.1.1.6鹽酸溶液濃度為6mol/L。G.1.1.7氨水1:5的氫氧化銨溶液。將1體積濃氨水（密度0.91g/mL）與5倍體積蒸餾水混合。G.1.2儀器一般實驗室的儀器和分光光度計。G.1.3樣品采集和制備試樣的采取按6.2的規(guī)定進行。將風(fēng)干樣品撕成適當(dāng)大小的碎片，但不應(yīng)采用剪切、沖孔或其他可能發(fā)生金屬污染的工具制備樣品。G.1.4試驗步驟QB/T2303—XXXXG.1.4.1標準曲線的繪制G.1.4.1.1空白參比溶液在測定試樣的同時，應(yīng)進行空白試驗。空白試驗應(yīng)采用與測定試樣時的相同步驟和相同數(shù)量的所有試劑，但不放試樣。G.1.4.1.2標準比色溶液的制備分別向5個100mL燒杯中注入20mL鹽酸溶液（G.1.1.6加入濃氨水（密度0.91g/mLG.1.1.7）至中性，加熱濃縮至約20mL，然后分別移入5個50mL容量瓶中。用少量蒸餾水漂洗燒杯，洗液也傾入容量瓶中。按表G.1列出的體積向各容量瓶中加入標準銅溶液Ⅱ（G.1.1.2混合后，分別加入1mL酒石酸鉀鈉溶液（G.1.1.4），5mL氨水（G.1.1.7），1mL新配制的淀粉溶液（G.1.1.5），混合均勻后，加入5mL二乙基二硫代氨基甲酸鈉（G.1.1.3）溶液，加蒸餾水稀釋至容量瓶刻度，搖勻。移取一定量溶液于1cm比色皿中，立即進行吸收值測量。標準銅溶液Ⅱ體積和對應(yīng)銅的質(zhì)量見表G.1。表G.1標準銅溶液Ⅱ體積和對應(yīng)銅的質(zhì)量標準銅溶液Ⅱ體積/mL相當(dāng)銅的質(zhì)量/mg0a00.020.07G.1.4.1.3吸收度的測量將可見分光光度計的波長調(diào)至435nm，用空白參比溶液將儀器的吸收值調(diào)節(jié)為0，然后分別測定其他溶液的吸收值。G.1.4.1.4繪制曲線以銅的質(zhì)量（mg）為橫坐標，以相應(yīng)的吸光值為縱坐標繪制標準曲線。G.1.4.2樣品的測定試樣的稱取和灰化每個樣品稱取兩份10g（稱準至0.01g）試樣，如果試樣的銅含量已知超過10mg/kg，則只稱取5g。同時稱取兩份試樣按附錄E測定試樣的水含量。將稱好的試樣放在瓷蒸發(fā)皿（采用帶蓋有柄蒸發(fā)皿）或坩堝內(nèi)，試樣按GB/T742灼燒成殘余物（灰G.1.4.3殘余物（灰分）的溶解和試樣溶液的制備仔細向含有試樣殘余物（灰分）的蒸發(fā)皿內(nèi)加入5mL鹽酸溶液（G.1.2.6），并在蒸汽浴上蒸發(fā)至干，如此重復(fù)操作一次。然后用20mL鹽酸溶液（G.1.2.6）處理殘渣，并在蒸汽浴上加熱5min。稍冷，緩慢加入氨水（密度0.918g/mL）（G.1.2.7）至成微堿性。此時，鐵應(yīng)以氫氧化鐵沉淀析出，溶液應(yīng)QB/T2303—XXXX為無色，用濾紙過濾，用熱水洗滌6次～7次，集濾液及洗液于燒杯中，蒸濃至約為20mL，移入50mL容量瓶中，用少量水漂洗燒杯3次，洗液也傾入容量瓶中。向容量瓶中加入1mL酒石酸鉀鈉溶液（G.1.2.4），5mL氨水（G.1.2.7），1mL新配制的淀粉溶液（G.1.2.5混合均勻后，加入5mL二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液（G.1.2.3加水稀釋定容至50mL，搖勻。G.1.4.4吸收度的測量倒出一定量試樣溶液于1cm比色皿中，用空白參比溶液將儀器的吸收值調(diào)節(jié)為0后，立即按G.1.4.1.3的規(guī)定測量試樣溶液的吸收值，G.1.5結(jié)果計算試樣的銅含量W4按式（G.1）計算，單位為毫克/千克（mg/kg）。W4=×1000·················································(G.1)式中：W4--銅含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；m4--由標準曲線査得的試樣溶液的銅含量質(zhì)量，單位為毫克（mgm0--試樣的絕干質(zhì)量（去除水含量），單位為克（g）。用兩次測定算術(shù)平均值報告結(jié)果，保留一位小數(shù)。G.2方法B火焰原子吸收分光光度法安全警示若采用一氧化二氮-乙炔時，應(yīng)特別注意安全，防止爆炸。應(yīng)使用一氧化二氮-乙炔燃燒頭，在接通一氧化二氮-乙炔前需先用空氣-乙炔將燃燒器點燃。G.2.1試劑分析時應(yīng)使用分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水，蒸餾水的銅含量應(yīng)低于0.01mg/kg。G.2.1.1鹽酸溶液濃度為6mol/L。G.2.1.2標準銅溶液Ⅰ質(zhì)量濃度：0.1g/L，按方法A中的G.1.2.1規(guī)定制備。G.2.1.3標準銅溶液Ⅱ質(zhì)量濃度：0.01g/L，按方法A中的G.1.2.2規(guī)定制備。G.2.2儀器G.2.2.1一般實驗室儀器QB/T2303—XXXXG.2.2.2原子吸收分光光度計配備有一氧化二氮—乙炔燃燒器或空氣—乙炔燃燒器。G.2.2.3銅空心陰極燈G.2.3樣品的采集和制備按方法A中G.1.3進行。G.2.4試驗步驟G.2.4.1校準曲線的繪制G.2.4.1.1標準比較溶液的制備分別向5個50mL的容量瓶中加入10mL鹽酸溶液（G.2.1.1）和表G.1所示的一定體積的標準銅溶液Ⅱ,然后用蒸餾水稀釋至容量瓶刻度，并混合均勻。G.2.4.1.2校正儀器將銅空心陰極燈安裝在原子吸收分光光度計的燈座上，按儀器規(guī)定的操作步驟開動儀器，接通電流，并使電流穩(wěn)定。根據(jù)儀器測定銅的條件，調(diào)節(jié)并固定波長為324.7mm，然后調(diào)節(jié)電流、靈敏度狹縫、燃燒頭高度、燃氣/助燃氣比、氣流速度以及吸入量等。G.2.4.1.3吸收值測量待儀器正常，火焰燃燒穩(wěn)定后，依次將標準比對溶液吸入火焰中，并測量每一個溶液的吸收值。測量時應(yīng)以空白試樣溶液作對照，將儀器的吸收值調(diào)節(jié)為0，然后測量其余待測標準溶液。在標準曲線的制備過程中，應(yīng)注意保持儀器使用條件的恒定。每次測量之后，應(yīng)吸蒸餾水清洗燃燒器。G.2.4.1.4繪制曲線以銅的質(zhì)量（mg）作為橫坐標，以相應(yīng)標準溶液的吸收值作為縱坐標，繪制標準曲線。G.2.4.2樣品的測定G.2.4.2.1試樣的稱取和灰化按方法A中G.1.4.2進行。G.2.4.2.2殘余物（灰分）的溶解和試樣溶液的制備按方法A中G.1.4.3進行后，用蒸餾水稀釋至容量瓶刻度，并混合均勻。如果溶液中含有懸浮物，則可待其下沉后對其清液進行吸收值的測量。G.2.4.2.3校正儀器校正儀器與G.2.4.1.2同。G.2.4.2.4吸收值的測量吸收值的測量與G.2.4.1.3同。QB/T2303—XXXXG.2.5結(jié)果計算試樣的銅含量W4按式（G.1）計算，單位為毫克/千克（mg/kg）。用兩次測定算術(shù)平均值報告結(jié)果，保留至整數(shù)。G.3試驗報告試驗報告應(yīng)包括以下項目:a)本附錄編號；b)完整檢測樣品所必需的全部資料；c)本附錄所使用的方法（A或B）；d)如果多于兩次測定，應(yīng)說明測定次數(shù)；e)如果標準方法有所更改，應(yīng)報告標準步驟的任何變更情況；f)測定結(jié)果；g)試驗過程中觀察到的任何異常情況；h)本附錄或規(guī)范性引用文件中未規(guī)定的并可能影響結(jié)果的任何操作。QB/T2303—XXXX汞含量的測定H.1試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。H.1.2硝酸，1+1（體積分數(shù)）。H.1.3硝酸，1+99(體積分數(shù))。H.1.4鹽酸，1+1(體積分數(shù))。H.1.5重鉻酸鉀溶液，50g/L。H.1.6氯化亞錫溶液，200g/L。至溶液總體積為100mL。H.1.7汞儲存溶液，0.1mg/mL。稱取0.1353g氯化汞（HgCl2）溶于水，加入66mL硝酸（H.1.1），移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。H.1.8汞標準溶液，0.1μg/mL。分取1.00mL汞儲存溶液（H.1.7），置于1000mL容量瓶中，加入3mL重鉻酸鉀溶液（H.1.5）、66mL硝酸（H.1.1），用水稀釋至刻度，混勻。H.2儀器測汞儀或原子吸收分光光度計（附汞蒸氣發(fā)生裝置和汞空心陰極燈）。H.3分析步驟H.3.1取樣試樣的采集按6.2的規(guī)定進行。H.3.2試樣稱取試樣5g，精確0.001gH.3.3測定測定按以下步驟進行：a)將試樣撕成小碎片，置于300mL燒杯中，加入硝酸（H.1.2）50mL，加水至試樣完全浸在溶液中，蓋上表面皿，加熱至微沸并保持10min，取下。b)用水洗滌表面皿，過濾，用硝酸（H.1.3）洗滌燒杯和殘渣3次，濾液和洗液收集于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。QB/T2303—XXXXc)分取5mL試液置于25mL汞蒸氣發(fā)生瓶中，用水稀釋至9mL左右，加入1mL氯化亞錫溶液（H.1.6），迅速蓋緊汞蒸氣發(fā)生瓶塞，讀出最大吸光度；或用原子吸收分光光度計，在波長253.7nm處測定汞的吸光度。d)從工作曲線上查出汞量H.3.4工作曲線繪制分取汞標準溶液（H.1.8）0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL，置于一組汞蒸氣發(fā)生器中，以下按H.4.3步驟進行測量，以汞量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。H.4結(jié)果計算漿層紙汞（Hg）含量W5以質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以微克每克(μg/g）表示，按公式（H.1）計算。W5=················································(H.1)式中：W5--汞含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；m5--由標準曲線上查得的汞量的數(shù)值，單位為微克(μg)；V1--試樣溶液總體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；m--試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gW2--試樣含水量的數(shù)值，含水量按附錄E測定，單位為%；V2--分取試樣溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。計算結(jié)果保留至小數(shù)點后一位。QB/T2303—XXXXpH的測定除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。I.1.1蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水試驗中所用蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水在經(jīng)加熱至沸騰后，冷卻備用。I.1.2標準緩沖溶液標準緩沖溶液有效期為一個月。I.1.3鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖溶液，0.05moI/L，pH=4.01（25℃)稱取10.21g鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4置于400mL燒杯中，加水完全溶解后移入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻備用。I.1.4磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉標準緩沖溶液，pH=6.86（25℃)分別稱取3.39g磷酸二氫鉀（KH2PO4）和3.54g磷酸氫二鈉（Na2HPO4置于400mL燒杯中，用水完全溶解后移入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻備用。I.1.5四硼酸鈉標準緩沖溶液，0.01mol/L，pH=9.18（25℃)稱取3.80g四硼酸鈉（Na2B4O7·10H2O），置于400mL燒杯中，用水完全溶解后移入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻備用。酸度計，精度0.01。試樣的采取按6.2的規(guī)定進行。I.3.2試樣處理戴潔凈的防護手套，將未用裸手接觸過的試樣剪切成5mm2~10mm2的小紙片，放在潔凈的容器中。按附錄F將試樣進行干燥處理后備用。稱取試樣2g，精確至0.01g。a)按照酸度計的說明書，用兩種標準緩沖溶液校準酸度計。試液的pH值應(yīng)在校準用的兩種標準緩沖溶液pH值之間;QB/T2303—XXXXb)將試樣置于250mL錐形瓶中，加入100mL蒸餾水，用磨口玻璃塞塞好瓶口;c)將錐形瓶移入20℃~25℃的環(huán)境中，放置1h，期間至少搖動一次;d)將部分試液倒入50mL燒杯中，用酸度計測定pH值，以25℃為基準。I.4結(jié)果表示結(jié)果保留至小數(shù)點后一位。QB/T2303—XXXX吸液率的測定J.1試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。標準電解液分別稱取5g氯化銨，27g氯化鋅，置于200mL燒杯中，加入68g水，溶解備用。J.2儀器鋼尺，精度0.5mm。J.3試驗參考條件試驗參考條件：溫度（23