《水環(huán)境監(jiān)測》課件-學習情景12 硝酸鹽氮的測定

室內環(huán)境檢測與控制技術專業(yè)資源庫ProfessionalResourceBaseofIndoorEnvironmentalInspectionandControlTechnology硝酸鹽氮的測定——紫外分光光度法一預備知識硝酸鹽是在有氧環(huán)境下，各種形態(tài)的含氮化合物中最穩(wěn)定的氮化合物，也是含氮有機物經無機作用最終階段的分解產物。亞硝酸鹽可經氧化而生成硝酸鹽，硝酸鹽在無氧環(huán)境中，也可受微生物的作用而還原為亞硝酸鹽。一預備知識水體中硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮含量超標，不僅使水環(huán)境質量惡化，還對人類以及動、植物有嚴重危害作用。飲用的水源水中NO3

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和NO2

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的含量過高，能引起變性血色素癥，變性血色素會破壞紅血球的載氧能力，引起人體嚴重缺氧而導致死亡。同時，飲用NO3

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和NO2

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含量過高的水，可使得肝癌、食管癌、胃癌的發(fā)病率增高，主要是因為NO3

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、NO2

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在自然條件下有可能轉化為亞硝胺，這是一種強致癌、致變和致畸物質，對人體有潛在的威脅。飲用NO3

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和NO2

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含量高的水對人體心血管系統(tǒng)也有害，還會干擾機體對維生素A的利用，導致維生素A缺乏癥。當人體攝取過量硝酸鹽后，在微生物作用下可被還原成亞硝酸鹽，引起高鐵血紅蛋白癥，易使消化器官致癌及嬰兒青紫癥等。一預備知識利用硝酸根離子在220nm波長處的吸收而定量測定硝酸鹽氮。溶解的有機物在220m處也會有吸收，而硝酸根離子在275nm處沒有吸收。因此，在275nm處作另一次測量，以校正硝酸鹽氮值。二實訓準備準備事宜名稱方法樣品的采集和保存

水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，要盡快分析。如需保存，應加硫酸使水樣酸化至pH＜2，2～5℃下可保存7d。準備事宜名稱方法實訓試劑

1氫氧化鋁懸浮液溶解125g硫酸鋁鉀〔KAl(SO4)2·12H2O〕」或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000ml水中，加熱至60℃，在不斷攪拌中，徐徐加人55mL濃氨水，放置約1h后，移人1000ml量筒內，用水反復洗滌沉淀，最后至洗滌液中不含硝酸鹽氮為止。澄清后，把上清液盡量全部傾出，只留稠的懸浮液，最后加人100ml水，使用前應振蕩均勻。2硫酸鋅溶液10%3氫氧化鈉溶液5mol/L4大孔徑中性樹脂CAD-40或XAD-2型及類似性能的樹脂二實訓準備準備事宜名稱方法

實訓試劑5甲醇分析純6鹽酸1mol/L7硝酸鹽標準貯備液稱取0.722g經105~110℃干燥2h的優(yōu)級純硝酸鉀(KN03)溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線，加2ml三氯甲烷作保存劑，混勻，至少可穩(wěn)定6個月。該標準貯備液每毫升含0.100mg硝酸鹽氮。80.8%氨基磺酸溶液避光保存于冰箱中吸附柱的制備新的樹脂(4)先用200ml水分兩次洗滌，用甲醇(5)浸泡過夜，棄去甲醇，再用40ml甲醇(5)分兩次洗滌，然后用新鮮去離子水洗到柱中流出液滴落于燒杯中無乳白色為止。樹脂裝入柱中時，樹脂間絕不允許存在氣泡。二實訓準備三分析步驟于6個200ml容量瓶中分別加入0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mI硝酸鹽氮標準貯備液(7)，用新鮮去離子水稀釋至標線，其濃度分別為0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L硝酸鹽氮。量取200mL水樣置于錐形瓶或燒杯中三分析步驟量取200ml水樣置于錐形瓶或燒杯中，加人2ml硫酸鋅溶液(2)，在攪拌下滴加氫氧化鈉溶液(3)，調至pH為7?；驅?00ml水樣調至pH為7后，加4ml氫氧化鋁懸浮液(1)。三分析步驟待絮凝膠團下沉后，或經離心分離，吸取100ml上清液分兩次洗滌吸附樹脂柱，以每秒1至2滴的流速流出，各個樣品間流速保持一致，棄去。三分析步驟再繼續(xù)使水樣上清液通過柱子，收集50ml于比色管中，備測定用。樹脂用150ml水分三次洗滌，備用。三分析步驟加1.0ml鹽酸溶液(6),0.1ml氨基磺酸溶液(8)于比色管中，當亞硝酸鹽氮低于0.1mg/L可不加氨基磺酸溶液(8)。三分析步驟用光程長10mm石英比色皿，在220nm和275nm波長處，以經過樹脂吸附的新鮮去離子水50ml加1ml鹽酸溶液（6）為參比，測量吸光度。三分析步驟計算繪制標準曲線，計算水樣硝酸鹽氮的濃度A校=A220一2A275式中：A220---220nm波長測得吸光度；A275---275nm波長測得吸光度。

求得吸光度的校正值(A校)以后，從校準曲線中查得相應的硝酸鹽氮量，既為水樣測定結果(mg/L)。水樣若經稀釋后測定，則結果應乘以稀釋倍數(shù)。四質量控制和保證1.樹脂吸附容量較大，可處理50~100個地表水水樣，應視有機物含量而異。使用多次后，可用未接觸過橡膠制品的新鮮去離子水作參比，在220nm和275nm波長處檢驗，測得吸光度應接近零。超過儀器允許誤差時，需以甲醇(5)再生。2.為了解水受污染程度和變化情況，需對水樣進行紫外吸收光譜分布曲線的掃描，如無掃描裝置時，可用手動在220nm～280nm、每隔2～5nm測量吸光度，繪制波長-吸光度曲線。水樣與近似濃度的標準溶液分布曲線應類似，且在220nm與275nm附近不應有肩狀或折線出現(xiàn)。四質量控制和保證參考吸光度比值(A275/A220)*100%因小于20%，越小越好。超過時因予以鑒別。水樣經上述方法適用情況檢驗后，符合要求時，可不經預處理，直接取50ml水樣于比色管中，加鹽酸和氨基磺酸溶液后，進行吸光度測量。如經絮凝后水樣亦達到上述要求，則也可只進行絮凝預處理，省略樹脂吸附操作。3.含有有機物的水樣而且硝酸鹽含量較高時，必須先進行預處理后再稀釋。4.大孔中性吸附樹脂對環(huán)狀、空間結構大的有機物吸附能力強；對低碳鏈、有較強極性合親水性的有機物吸附能力差。5.當水樣存在六價鉻時，絮凝劑因采用氫氧化鋁，并放置0.5h以上再取上清液供測定用。五氨氮分析原始數(shù)據記錄表1.吸收池配套性檢查比色皿的校正值：A10.000；A2

；A3

；所選比色皿為：五氨氮分析原始數(shù)據記錄表2.標準曲線繪制溶液號吸取標液體積，mL濃度或質量（

）A220A275A220-2A2750

1

2

3

4

5

6

7

回歸方程：相關系數(shù)：五氨氮分析原始數(shù)據記錄表分析人

校對人

審核人_________

3.水質樣品的測定平行測定次數(shù)123A220

A275

校正吸光度，A校正

回歸方程計算所得濃度（

）

原始試液濃度，μg/mL

樣品的測定結果，mg/L

Rd，%

五氨氮分析原始數(shù)據記錄表