有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

第有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告1

實(shí)驗(yàn)名稱：

乙酸乙酯的制備

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

1、了解酯化反應(yīng)原理和酯的制備方法。

2、學(xué)習(xí)回流、蒸餾、洗滌和過濾等有機(jī)合成操作技術(shù)。

二、儀器

直形冷凝管、5ml、10ml圓底燒瓶、微型蒸饅頭、蒸餾頭、分液漏斗、玻璃漏洞、長(zhǎng)滴管、離心管、10ml錐形瓶、5ml量筒2個(gè)、沸石、無水乙醇、玻塞、玻璃釘、溫度計(jì)（包括玻璃套管、膠管）、臺(tái)秤、藥匙

三、藥品

無水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、無水硫酸鈉、飽和碳酸鈉溶液、飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鈣溶液等。

四、實(shí)驗(yàn)原理

醇和羧酸在少量酸性催化劑（如濃硫酸）的存在下，發(fā)生酯化反應(yīng)生成有機(jī)酸酯。

增強(qiáng)酸或醇的濃度，或出去生成的水，都可以增加酯的產(chǎn)量。

五、實(shí)驗(yàn)步驟及數(shù)據(jù)記錄

實(shí)驗(yàn)步驟1、合成。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象現(xiàn)象分析將4.0ml無水乙醇（68.6mmol）和3.0ml冰醋酸（51.4mmol）加入到10ml原地?zé)恐校傩⌒募尤?滴濃硫酸（每加完一種試劑最好用玻璃塞塞住瓶口，以免揮發(fā)）?；旌暇鶆蚝蠹尤胍涣７惺b上直形冷凝管，在石棉網(wǎng)上小火加熱，回流20min。裝置如圖。稍冷卻后，補(bǔ)加一顆沸石，裝上微型蒸饅頭用水浴加熱蒸餾。在整流過程中，不斷用長(zhǎng)滴管將微型蒸饅頭承接阱內(nèi)的溜液吸至分液漏斗內(nèi)。蒸餾至承接阱內(nèi)無溜液。

2、精制①。將2ml的飽和碳酸鈉溶液慢慢加入分液漏斗內(nèi)，蓋上玻塞，輕輕振搖幾次，然后旋轉(zhuǎn)活塞放氣，靜置，分層后棄去下層液體。再將2ml飽和氯化鈣溶液加至分液漏斗中，振搖分層，棄去下層液體。將小半藥匙無水硫酸鈉固體加入10ml的錐形瓶?jī)?nèi)，再將分液漏斗內(nèi)留下的乙酸乙酯經(jīng)分液漏斗上口倒入錐形瓶，蓋上玻塞輕搖5min。3、精制②。取玻璃漏斗，用玻璃釘填塞漏斗頸部，漏斗下面用一個(gè)干燥的5ml圓底燒瓶作接液瓶。將錐形瓶?jī)?nèi)的`酯倒至漏斗內(nèi)，讓液體慢慢流入燒瓶?jī)?nèi)。加入一粒沸石，按圖裝好蒸餾裝置（用已稱重的離心管做接收器），水浴上加熱蒸餾，收集73℃-78℃的餾分，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。4、用折光計(jì)測(cè)定產(chǎn)品的折光率。

六、注意事項(xiàng)：

所蒸出的液體除乙酸乙酯外，還含有水和少量未反應(yīng)的乙酸、乙醇、以及其他副產(chǎn)物，如乙醇等。必須通過精制加以除去。

精制①中加氯化鈣的目的是為了除去乙醇等雜質(zhì)，加無水硫酸鈉是為了吸收水分。

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論

八、思考題有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告2

實(shí)驗(yàn)名稱

組裝實(shí)驗(yàn)室制取氧氣的裝置

實(shí)驗(yàn)?zāi)康腵

正確地組裝一套實(shí)驗(yàn)室制取氧氣的裝置，并做好排水集氣的準(zhǔn)備

實(shí)驗(yàn)器材、藥品

大試管(Ф32mm×200mm)、帶導(dǎo)管的橡皮塞(與試管配套)、酒精燈、鐵架臺(tái)(帶鐵夾)、木質(zhì)墊若干塊、集氣瓶(125mL)、毛玻璃片、水槽(裝好水)、燒杯(100mL)。

實(shí)驗(yàn)步驟

1.檢查儀器、藥品。

2.組裝氣體發(fā)生裝置。

3.檢查氣體發(fā)生裝置的氣密性。

4.按照實(shí)驗(yàn)室制取氧氣的要求裝配好氣體發(fā)生裝置。

5.在水槽中用燒杯向集氣瓶中注滿水，蓋好毛玻璃片，將集氣瓶倒置在水槽中。

6.拆除裝置，整理復(fù)位。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告3

實(shí)驗(yàn)名稱

探究化學(xué)反應(yīng)的限度

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.通過對(duì)FeCl3溶液與KI溶液的反應(yīng)的探究，認(rèn)識(shí)化學(xué)反應(yīng)有一定的'限度；

2.通過實(shí)驗(yàn)使學(xué)生樹立尊重事實(shí)，實(shí)事求是的觀念，并能作出合理的解釋。

實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

試管、滴管、0.1mol/L氯化鐵溶液、0.1mol/LKI溶液、CCl4、KSCN溶液。

實(shí)驗(yàn)過程

1.實(shí)驗(yàn)步驟

(1)取一支小試管，向其中加入5mL0.1mol/LKI溶液，再滴加0.1mol/L氯化鐵溶液5~6滴。現(xiàn)象：。

(2)向試管中繼續(xù)加入適量CCl4，充分振蕩后靜置。現(xiàn)象：。

(3)取試管中上層清液，放入另一支小試管中，再向其中滴加3~4滴KSCN溶液。現(xiàn)象：。

2.實(shí)驗(yàn)結(jié)論。

問題討論

1.實(shí)驗(yàn)步驟(2)和實(shí)驗(yàn)步驟(3)即I2的檢驗(yàn)與Fe的檢驗(yàn)順序可否交換？為什么？

2.若本實(shí)驗(yàn)步驟(1)采用5mL0.1mol/LKI溶液與5mL0.1mol/L氯化鐵溶液充分混合反應(yīng)，推測(cè)反應(yīng)后溶液中可能存在的微粒？為什么？有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告4

課程名稱：儀器分析

指導(dǎo)教師：xxxx

實(shí)驗(yàn)員：xxxxx

時(shí)間：20xx年x月xx日

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

（1）掌握研究顯色反應(yīng)的一般方法。

（2）掌握鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的原理和方法。

（3）熟悉繪制吸收曲線的方法，正確選擇測(cè)定波長(zhǎng)。

（4）學(xué)會(huì)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法。

（5）通過鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵在未知式樣中的含量，掌握721型，723型分光光度計(jì)的正確使用方法，并了解此儀器的主要構(gòu)造。

二、原理：

可見分光光度法測(cè)定無機(jī)離子，通常要經(jīng)過兩個(gè)過程，一是顯色過程，二是測(cè)量過程。為了使測(cè)定結(jié)果有較高靈敏度和準(zhǔn)確度，必須選擇合適的顯色條件和測(cè)量條件，這些條件主要包括入射波長(zhǎng)，顯色劑用量，有色溶液穩(wěn)定性，溶液酸度干擾的排除。

1、入射光波長(zhǎng)：一般情況下，應(yīng)選擇被測(cè)物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)的光為入射光。

2、顯色劑用量：顯色劑的合適用量可通過實(shí)驗(yàn)確定。

3、溶液酸度：選擇適合的酸度，可以在不同PH緩沖溶液中加入等量的被測(cè)離子和顯色劑，測(cè)其吸光度，作DA—PH曲線，由曲線上選擇合適的PH范圍。

4、有色配合物的穩(wěn)定性：有色配合物的顏色應(yīng)當(dāng)穩(wěn)定足夠的時(shí)間。

5、干擾的排除：當(dāng)被測(cè)試液中有其他干擾組分共存時(shí)，必須爭(zhēng)取一定的措施排除2+4鄰二氮菲與Fe在溶液中形成穩(wěn)定橙紅色配合物。配合無的ε=×10L·mol·cm—1。

配合物配合比為3：1，PH在2—9（一般維持在PH5—6）之間。在還原劑存在下，顏色可保持幾個(gè)月不變。Fe3+與鄰二氮菲作用形成淡藍(lán)色配合物穩(wěn)定性教差，因此在實(shí)際應(yīng)用中加入還原劑使Fe3+還原為Fe2+與顯色劑鄰二菲作用，在加入顯色劑之前，用的還原劑是鹽酸羥胺。

此方法選擇性高Br3+、Ca2+、Hg2+、Zn2+及Ag+等離子與鄰二氮菲作用生成沉淀，干擾測(cè)定，相當(dāng)于鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Sio32—，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3—45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不干擾測(cè)定。

三、儀器與試劑：

1、儀器：721型723型分光光度計(jì)，500ml容量瓶1個(gè)，50ml容量瓶7個(gè)，10ml移液管1支，5ml移液管支，1ml移液管1支，滴定管1支，玻璃棒1支，燒杯2個(gè)，吸爾球1個(gè)，天平一臺(tái)。

2、試劑：（1）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液100ug·ml—1，準(zhǔn)確稱取鐵鹽NH4Fe（SO4）2·12H2O置于燒杯中，加入鹽酸羥胺溶液，定量轉(zhuǎn)依入500ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度充分搖勻。

（2）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ug·ml—1。用移液管移取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml，置于100ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻。

（3）鹽酸羥胺溶液100g·L（用時(shí)配制）。

（4）鄰二氮菲溶液·L—1先用少量乙醇溶液，再加蒸餾水稀釋至所需濃度。

（5）醋酸鈉溶液·L—1μ—1。

四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟：

1、準(zhǔn)備工作

（1）清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。

（2）配制鐵標(biāo)溶液和其他輔助試劑。

（3）開機(jī)并試至工作狀態(tài)，操作步驟見附錄。

（4）檢查儀器波長(zhǎng)的正確性和吸收他的配套性。

2、鐵標(biāo)溶液的配制準(zhǔn)確稱取鐵鹽NH4Fe（SO4）·12H2O置于燒杯中，加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀釋到容量瓶刻度。

3、繪制吸收曲線選擇測(cè)量波長(zhǎng)

取兩支50ml干凈容量瓶，移取100μgml—1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液容量瓶中，然后在兩個(gè)容量瓶中各加入鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置2min后各加入鄰二氮菲溶液，醋酸鈉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻，用2cm吸收池，試劑空白為參比，在440—540nm間，每隔10nm測(cè)量一次吸光度，以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，確定最大吸收波長(zhǎng)

4、工作曲線的繪制

取50ml的容量瓶7個(gè)，各加入μɡm(xù)l—1鐵標(biāo)準(zhǔn)，然后分別加入鄰二氮菲溶液，醋酸鈉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻，用2cm吸收池，以試劑空白為參比溶液，在選定波長(zhǎng)下測(cè)定并記錄各溶液光度，記當(dāng)格式參考下表：

5、鐵含量的測(cè)定

取1支潔凈的50ml容量瓶，加人含鐵未知試液，按步驟（6）顯色，測(cè)量吸光度并記錄。

K=B=—R*R=CONC。=K*ABS+BC=ml—1

6、結(jié)束工作

測(cè)量完畢，關(guān)閉電源插頭，取出吸收池，清洗晾干后人盆保存。清理工作臺(tái)，罩上一儀器防塵罩，填寫儀器使用記錄。清洗容量瓶和其他所用的玻璃儀器并放回原處。

五、討論：

（1）在選擇波長(zhǎng)時(shí)，在440nm——450nm間每隔10nm測(cè)量一次吸光度，最后得出的λmix=510nm，可能出在試劑未搖勻，提供的λmix=508nm，如果再縮減一點(diǎn)進(jìn)程，試齊充分搖勻，靜置時(shí)間充分，結(jié)果會(huì)更理想一些。

（2）在測(cè)定溶液吸光度時(shí)，測(cè)出了兩個(gè)9，實(shí)驗(yàn)結(jié)果不太理想，可能是在配制溶液過程中的原因：a、配制好的溶液靜置的未達(dá)到15min；b、藥劑方面的.問題是否在期限內(nèi)使用（未知）因從溶液顯色的效果看，顏色有點(diǎn)淡，要求在試劑的使用期限內(nèi)使用；c、移取試劑時(shí)操作的標(biāo)準(zhǔn)度是否符合要求，要求一個(gè)人移取試劑。

在配制試樣時(shí)不是一雙手自始至終，因而所觀察到的結(jié)果因人而異，導(dǎo)致最終結(jié)果偏差較大，另外還有實(shí)驗(yàn)時(shí)的溫度，也是造成結(jié)果偏差的原因。

本次實(shí)驗(yàn)階段由于多人操作，因而致使最終結(jié)果不精確。

（1）在操作中，我覺得應(yīng)該一人操作這樣才能減少誤差。

（2）在使用分光計(jì)時(shí)，使用同一標(biāo)樣，測(cè)同一溶液但就會(huì)得出不同的值。這可能有幾個(gè)原因：a、溫度，b、長(zhǎng)時(shí)間使用機(jī)器，使得性能降低，所以商量得不同值。（李國(guó)躍）在實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行當(dāng)中，因?yàn)榧釉嚇拥牧慷加芯_的規(guī)定，但是在操作中由于是手動(dòng)操作所以會(huì)有微小的誤碼率差量，但綜合了所有誤差量將成為一個(gè)大的誤差，這將導(dǎo)致整個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果會(huì)產(chǎn)生較大的誤碼率差。

在配制溶液時(shí)，加入拭目以待試劑順序不能顛倒，特別加顯色劑時(shí)，以防產(chǎn)生反應(yīng)后影響操作結(jié)果。

六、結(jié)論：

（1）溶液顯色，是由于溶液對(duì)不同波長(zhǎng)的光的選擇的結(jié)果，為了使測(cè)定的結(jié)果有較好的靈敏度和準(zhǔn)確度，必須選擇合適的測(cè)量條件，如：入射波長(zhǎng)，溶液酸度，度劑使用期限。

（2）吸收波長(zhǎng)與溶液濃度無關(guān)，不同濃度的溶液吸收都很強(qiáng)烈，吸收程度隨濃度的增加而增加，成正比關(guān)系，從而可以根據(jù)該部分波長(zhǎng)的光的吸收的程度來測(cè)定溶液的濃度。

（3）此次試驗(yàn)結(jié)果雖不太理想，但讓我深有感觸，從中找到自己的不足，并且懂得不少試驗(yàn)操作方面的知識(shí)。從無知到有知，從不熟練到熟練使用使自己得到了很大的提高。

附錄：

723型操作步驟

1、插上插座，按后面開關(guān)開機(jī)

2、機(jī)器自檢吸光度和波長(zhǎng)，至顯示500。

3、按OTO鍵，輸入測(cè)定波長(zhǎng)數(shù)值按回車鍵。

4、將考比溶液（空白溶液）比色皿置于R位以消除儀器配對(duì)誤碼率差，拉動(dòng)試樣架拉桿，按ABS01鍵從R、S1、S2、S3，逐一消除然后再檢查1~~2次看是否顯示0.000否則重新開始。

5、按RAN按3鍵，回車，再按1鍵，回車。

6、逐一輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值，每輸一個(gè)按回車，全部輸完，再按回車。

7、固定考比溶液比色皿（第一格為參比溶液）其余三格放標(biāo)準(zhǔn)試樣溶液，每測(cè)一值，拉桿拉一格，按START/STOP全打印完，按回車

8、機(jī)器會(huì)自動(dòng)打印出標(biāo)準(zhǔn)曲線K、B值以及相關(guān)系R。

9、固定參比溶液比色皿，其余三格放入待測(cè)水樣，逐一測(cè)定。

10、完畢后，取出比色皿，從打印機(jī)上撕下數(shù)據(jù)，清掃儀器及臺(tái)面關(guān)機(jī)。

AλC

T/A

721型分光度計(jì)操作步驟

1、開機(jī)。

2、定波長(zhǎng)入=700。打開蓋子調(diào)零。

3、關(guān)上蓋子，調(diào)滿刻度至100。

4、參比溶液比色皿放入其中，均合100調(diào)滿。

5、第一格不動(dòng)，二，三，四格換上標(biāo)液（共計(jì)七個(gè)點(diǎn)）調(diào)換標(biāo)液時(shí)先用蒸餾水清洗后，再用待測(cè)液（標(biāo)液）清洗，再測(cè)其分光度（濃度）有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告5

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.了解肉桂酸的制備原理和方法；

2.掌握水蒸氣蒸餾的原理、用處和操作；

3.學(xué)習(xí)并掌握固體有機(jī)化合物的提純方法：脫色、重結(jié)晶。

二、實(shí)驗(yàn)原理

1.用苯甲醛和乙酸酐作原料，發(fā)生Perkin反應(yīng)，反應(yīng)式為：

2.反應(yīng)機(jī)理如下：乙酸肝在弱堿作用下打掉一個(gè)H，形成CH3COOCOCH2-。

三、主要試劑及物理性質(zhì)

1.主要藥品：無水碳酸鉀、苯甲醛、乙酸酐、氫氧化鈉水溶液、1:1鹽酸、活性炭

2.物理性質(zhì)

主要試劑的物理性質(zhì)

名稱苯甲醛分子量106.12熔點(diǎn)/℃-26沸點(diǎn)/℃179外觀與性狀純品為無色液體；工業(yè)品為無色至淡黃色液體；有苦杏仁氣味乙酸酐肉桂酸102.09148.17-73.1133138.6300無色透明液體；有刺激氣味；其蒸氣為催淚毒氣白色至淡黃色粉末；微有桂皮香氣

四、試劑用量規(guī)格

試劑用量

試劑理論用量

苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml無水碳酸鉀7.00g10%NaOH40.0ml鹽酸40.0ml五、儀器裝置

1.儀器：150ml三口燒瓶、500ml燒杯、玻璃棒、量筒、200℃溫度計(jì)、直形冷凝管、電磁爐、球形冷凝管、表面皿、濾紙、布氏漏斗、吸濾瓶、錐形瓶2.裝置：

圖1.制備肉桂酸的反應(yīng)裝置圖2.水蒸氣蒸餾裝置

六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象

實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象時(shí)間步驟將7.00g無水碳酸鉀、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口燒瓶中搖勻現(xiàn)象燒瓶底部有白色顆粒狀固體，上部液體無色透明加熱后有氣泡產(chǎn)生，白色顆粒狀固體13:33加熱至微沸后調(diào)解電爐高度使近距離加熱回流30~45min逐漸溶解，由奶黃色逐漸變?yōu)榈S色，并出現(xiàn)一定的淺黃色泡沫，隨著加熱泡沫逐漸變?yōu)榧t棕色液體，表面有一層油狀物冷卻到100℃以下，再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒攪拌、輕壓底部固體14:15搭好水蒸氣蒸餾裝置，對(duì)蒸氣發(fā)隨著冷卻溫度的降低，燒瓶底部逐漸產(chǎn)生越來越多的固體；

隨著玻璃棒的攪拌，固體顆粒減小，液體變黏稠燒瓶底部物質(zhì)開始逐漸溶解，表面的.生器進(jìn)行加熱，待蒸氣穩(wěn)定后在通入燒瓶中液面下開始蒸氣蒸餾；待檢測(cè)餾出物中無油滴后停止蒸餾將燒瓶冷卻，再把其中的物質(zhì)移至500ml燒杯中，用NaOH水溶液清洗燒瓶，并把剩余的NaOH溶液也加入燒杯中，攪拌使肉桂酸溶解，再加入90.0ml水和0.50g活性炭加熱至沸騰趁熱過濾，移至500ml燒杯冷卻至室溫后，邊攪拌邊加入1:1鹽酸調(diào)節(jié)溶液至酸性量油層逐漸融化；溶液由橘紅色變?yōu)闇\黃色加入活性炭后液體變?yōu)楹谏闉V后濾液是透明的，加入鹽酸后變?yōu)槿榘咨后w冷水冷卻結(jié)晶完全后過濾，再稱燒杯中有白色顆粒出現(xiàn)，抽濾后為白色固體；稱重得m=6.56g實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

苯甲醛5.0ml乙酸酐14.5ml無水碳酸鉀7.00ml10%NaOH40.0ml活性炭0.14g1:1鹽酸40.0ml表面皿30.20g表面皿+成品36.76g試劑實(shí)際用量成品6.56g理論產(chǎn)量：0.05×148.17=7.41g實(shí)際產(chǎn)量：6.56g

產(chǎn)率：6.56/7.4x100%=88.53%

八、實(shí)驗(yàn)討論

1.產(chǎn)率較高的原因：

1)抽濾后沒有干燥，成品中還含有一些水分，使產(chǎn)率偏高；

2)加活性炭脫色時(shí)間太短，加入活性炭量太少。

2.注意事項(xiàng)

1)加熱時(shí)最好用油浴，控制溫度在160-180℃，若用電爐加熱，必須使燒瓶底離電爐遠(yuǎn)一點(diǎn)，電爐開小一點(diǎn)；若果溫度太高，反應(yīng)會(huì)很激烈，結(jié)果形成大量樹脂狀物質(zhì)，減少肉桂酸的生成。

2)加熱回流，控制反應(yīng)呈微沸狀態(tài)，如果反應(yīng)液激烈沸騰易對(duì)乙酸酐蒸氣冷凝產(chǎn)生影響，影響產(chǎn)率。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告6

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

通過本次實(shí)驗(yàn)，掌握醛、酮的檢驗(yàn)方法和特性，并了解分子內(nèi)親電加成的機(jī)理。

實(shí)驗(yàn)儀器與試劑：

1.乙醇

2.硝酸銀溶液

3.甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛

4.氫氧化鈉溶液

實(shí)驗(yàn)原理：

本次實(shí)驗(yàn)主要通過梁式試驗(yàn)（銀鏡反應(yīng)）和堿性費(fèi)林試驗(yàn)對(duì)醛、酮進(jìn)行檢驗(yàn)，同時(shí)了解梁式試驗(yàn)的反應(yīng)機(jī)理。梁式試驗(yàn)是一種用于檢測(cè)醛和還原性羰基化合物的方法，通過含有硝酸銀等試劑的溶液與待檢物質(zhì)反應(yīng)形成鏡面沉淀。堿性費(fèi)林試驗(yàn)則是一種用來區(qū)分醛和酮的試驗(yàn)，在堿性條件下，醛被氧化成酸，而酮不發(fā)生反應(yīng)。

實(shí)驗(yàn)步驟：

1.銀鏡反應(yīng)：將0.5ml甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛分別加入試管中，然后每個(gè)試管中滴加等體積的硝酸銀溶液，觀察其反應(yīng)結(jié)果。由于涉及易燃、易揮發(fā)物質(zhì)，操作需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

2.堿性費(fèi)林試驗(yàn)：將少量氫氧化鈉溶液滴加到甲醛和丙酮的溶液中，觀察其變化。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析：

通過銀鏡反應(yīng)，甲醛和苯甲醛表現(xiàn)出明顯的銀鏡反應(yīng)，產(chǎn)生銀鏡沉淀，而丙酮和乙醛沒有明顯的反應(yīng)。經(jīng)過堿性費(fèi)林試驗(yàn)后，甲醛變?yōu)槌燃t色溶液，而丙酮無顯色。這說明梁式試驗(yàn)和堿性費(fèi)林試驗(yàn)都是有效的醛、酮檢驗(yàn)方法。這與有機(jī)化學(xué)中對(duì)醛、酮結(jié)構(gòu)特性的理論知識(shí)相符。

結(jié)論：

本次實(shí)驗(yàn)通過梁式試驗(yàn)和堿性費(fèi)林試驗(yàn)成功地對(duì)醛、酮進(jìn)行了檢驗(yàn)，達(dá)到了預(yù)期的實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?shí)驗(yàn)結(jié)果說明了梁式試驗(yàn)和堿性費(fèi)林試驗(yàn)是可靠的`有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法，為進(jìn)一步深入學(xué)習(xí)有機(jī)化學(xué)提供了基礎(chǔ)和參考。

通過本次實(shí)驗(yàn)，我們對(duì)有機(jī)化學(xué)中醛、酮的檢驗(yàn)方法和特性有了更清晰的認(rèn)識(shí)，也鍛煉了實(shí)驗(yàn)操作能力和數(shù)據(jù)分析能力，為今后的學(xué)習(xí)和研究打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告7

實(shí)驗(yàn)名稱：

丁香酚的提取和分離

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

1、明確蒸餾的原理，沸點(diǎn)和費(fèi)點(diǎn)距的定義。

2、熟悉蒸餾的儀器裝置及使用。

3、掌握常壓下測(cè)定沸點(diǎn)的操作技術(shù)。

二、儀器

橡皮膠管、溫度計(jì)、圓底燒瓶、蒸餾接頭、直形冷凝管、接液彎管、長(zhǎng)頸漏斗

三、藥品

未知物1（30ML）

四、實(shí)驗(yàn)原理

把液體加熱變成蒸汽，然后使蒸汽冷凝變成純凈液體的過程，叫做蒸餾。它是分離提純有機(jī)物的常用的方法之一，通過蒸餾還可以測(cè)定化合物的沸點(diǎn)以及了解有機(jī)物的純度。

液態(tài)物質(zhì)的蒸汽壓隨著溫度升高而加大，當(dāng)蒸氣壓和大氣壓相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。中山大學(xué)工學(xué)院20xx級(jí)生物醫(yī)學(xué)工程專業(yè)

每一種純液態(tài)有機(jī)化合物在一定壓力下均具有固定的沸點(diǎn)，它的沸點(diǎn)距也是極?。?℃~2℃）。如果被測(cè)物不純，則它的沸點(diǎn)不固定，沸點(diǎn)距也很長(zhǎng)，在這種情況下實(shí)際上是無法確定它沸點(diǎn)的。

沸點(diǎn)是液態(tài)有機(jī)物一個(gè)重要的物理常數(shù)，通過沸點(diǎn)的測(cè)定可以定性了解物質(zhì)的.純度。但是有一定的沸點(diǎn)，而且沸點(diǎn)距也極小的物質(zhì)不一定就是純凈物。因?yàn)橛行┪镔|(zhì)可以和其他物質(zhì)形成二元或三元共沸物，共沸物也有一定的沸點(diǎn)而且沸點(diǎn)距也很小。

根據(jù)樣品的用量不同，測(cè)定沸點(diǎn)的方法可以分為常量法和微量法兩種。常量法是利用常壓蒸餾操作來進(jìn)行測(cè)定的，在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行蒸餾操作，所用儀器主要包括下列三部分：

1、蒸餾瓶：液體在瓶?jī)?nèi)受氣化，蒸氣經(jīng)蒸餾頭支管外出。

2、冷凝管：蒸氣在此處冷凝。沸點(diǎn)高于130℃的液體用空氣冷凝管低于130℃者用冷水直形冷凝管。

3、接收器：收集冷凝后的液體。

五、實(shí)驗(yàn)步驟及數(shù)據(jù)記錄

實(shí)驗(yàn)步驟

1、從上到下安裝實(shí)驗(yàn)裝置。加入未知液體和2-3塊沸石。溫度計(jì)的水銀球的上限應(yīng)與蒸餾頭支管的下限相平。

2、打開冷凝水，再點(diǎn)燃酒精燈，開始蒸餾。

3、注意并觀察溫度的變化，當(dāng)溫度處于穩(wěn)定后，記錄下溫度計(jì)的度數(shù)，即為該物質(zhì)的沸點(diǎn)。而大部分液體餾出時(shí)比較恒定的溫度與接收器接收到第一滴液體時(shí)的溫度差則為費(fèi)點(diǎn)距。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象現(xiàn)象分析

4、蒸餾完畢后，先?；穑缓笸Ｖ雇ㄈ肜淠?。

六、注意事項(xiàng)：

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論

八、思考題有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告8

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

學(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純固態(tài)有機(jī)物的原理和方法;

掌握抽濾操作方法;

二、實(shí)驗(yàn)原理

利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，而使它們相互分離;

一般過程：

1、選擇適宜的溶劑：

①不與被提純物起化學(xué)反應(yīng);

②溫度高時(shí)，化合物在溶劑中的溶解度大，室溫或低溫時(shí)溶解度很小;而雜質(zhì)的溶解度應(yīng)該非常大或非常小;

③溶劑沸點(diǎn)較低，易揮發(fā)，易與被提純物分離;

④價(jià)格便宜，毒性小，回收容易，操作安全;

2、將粗產(chǎn)品溶于適宜的熱溶劑中，制成飽和溶液：如溶質(zhì)過多則會(huì)成過飽和溶液，會(huì)有結(jié)晶出現(xiàn);如溶劑過多則會(huì)成不飽和溶液，會(huì)要蒸發(fā)掉一部分溶劑;

3、趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì)，如溶液顏色深，則應(yīng)先用活性炭脫色，再進(jìn)行過濾;

4、冷卻溶液或蒸發(fā)溶液，使之慢慢析出結(jié)晶，而雜質(zhì)留在母液中或雜質(zhì)析出，而提純的化合物則留在溶液中;

5、過濾：分離出結(jié)晶和雜質(zhì);

6、洗滌：除去附著在晶體表面的母液;

7、干燥結(jié)晶：若產(chǎn)品不吸水，可以放在空氣中使溶劑自然揮發(fā);不容易揮發(fā)的溶劑，可根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)采用紅外燈烘干或真空恒溫干燥器干燥，特別是在制備標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品以及產(chǎn)品易吸水時(shí)，需將產(chǎn)品放入真空恒溫干燥器中干燥;

三、主要試劑及物理性質(zhì)

乙酰苯胺(含雜質(zhì))：灰白色晶體，微溶于冷水，溶于熱水;

水：無色液體，常用于作為溶劑;

活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脫色;

四、試劑用量規(guī)格

含雜質(zhì)的乙酰苯胺：2.01g;

水：不定量;

活性炭：0.05g;

六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

m乙酰苯胺=2.01g

m表面皿=33.30g

m表面皿+晶體=34.35g

△m=34.35-33.30g=1.05g

W%=1.05/2.01*100≈52.24%

八、實(shí)驗(yàn)討論

1、水不可太多，否則得率偏低;

2、吸濾瓶要洗干凈;

3、活性炭吸附能力很強(qiáng)，不用加很多;

4、洗滌過程攪拌不要太用力，否則濾紙會(huì)破;

5、冷卻要徹底，否則產(chǎn)品損失會(huì)很大;

6、熱過濾前，布氏漏斗、吸濾瓶要用熱水先預(yù)熱過;

7、當(dāng)采用有機(jī)物來作為溶劑時(shí)，不能用燒杯，而要采用錐形瓶，并且要拿到通風(fēng)櫥中進(jìn)行試驗(yàn);

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告2

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.了解熔點(diǎn)的`意義，掌握測(cè)定熔點(diǎn)的操作

2.了解沸點(diǎn)的測(cè)定，掌握沸點(diǎn)測(cè)定的操作

二、實(shí)驗(yàn)原理

1.熔點(diǎn):每一個(gè)晶體有機(jī)化合物都有一定的熔點(diǎn)，利用測(cè)定熔點(diǎn)，可以估計(jì)出有機(jī)化合物純度。

2.沸點(diǎn)：每一個(gè)晶體有機(jī)化合物都有一定的沸點(diǎn)，利用測(cè)定沸點(diǎn)，可以估計(jì)出有機(jī)化合物純度。

三、主要試劑及物理性質(zhì)

1.尿素(熔點(diǎn)132.7℃左右)苯甲酸(熔點(diǎn)122.4℃左右)未知固體

2.無水乙醇(沸點(diǎn)較低72℃左右)環(huán)己醇(沸點(diǎn)較高160℃左右)未知液體

四、試劑用量規(guī)格

五、儀器裝置

溫度計(jì)玻璃管毛細(xì)管Thiele管等

六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象

1.測(cè)定熔點(diǎn)步驟：

1裝樣2加熱(開始快，低于15攝氏度是慢，1-2度每分鐘，快到-熔點(diǎn)時(shí)0.2-0.5攝氏度每分鐘)3記錄

熔點(diǎn)測(cè)定現(xiàn)象：1.某溫度開始萎縮，蹋落2.之后有液滴出現(xiàn)3.全熔

2.沸點(diǎn)測(cè)定步驟：

1裝樣(0.5cm左右)2加熱(先快速加熱，接近沸點(diǎn)時(shí)略慢，當(dāng)有連續(xù)汽泡時(shí)停止加熱，

冷卻)3記錄(當(dāng)最后一個(gè)氣泡不冒出而縮進(jìn)是為沸點(diǎn))

沸點(diǎn)測(cè)定現(xiàn)象：剛開始有氣泡后來又連續(xù)氣泡冒出，最后一個(gè)氣泡不冒而縮進(jìn)。

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)記錄

熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)記錄

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

沸點(diǎn)測(cè)定數(shù)據(jù)記錄表

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

八、實(shí)驗(yàn)討論

平行試驗(yàn)結(jié)果沒有出現(xiàn)較大的偏差，實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較準(zhǔn)確，試驗(yàn)數(shù)據(jù)沒有較大的偏差。但在測(cè)量環(huán)乙醇的時(shí)候由于溫度過高導(dǎo)致橡皮筋脫落，造成試驗(yàn)幾次失敗，經(jīng)過重做實(shí)驗(yàn)最終獲得了較為準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。測(cè)量未知固體熔點(diǎn)時(shí)由于前一個(gè)測(cè)的是苯甲酸，熔點(diǎn)較高，而未知固體熔點(diǎn)較低，需要冷卻30攝氏度以下才可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，由于疏忽溫度未下降30℃就進(jìn)行了測(cè)量，使第一次試驗(yàn)失敗，之后我們重新做了該實(shí)驗(yàn)也獲得了比較滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

九、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

1加熱溫度計(jì)不能用水沖。

2第二次測(cè)量要等溫度下降30攝氏度。

3b型管不要洗。

4不要燙到手

4沸點(diǎn)管石蠟油回收。

5沸點(diǎn)測(cè)定是不要加熱太快，防止液體蒸發(fā)完。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告9

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

（1）掌握研究顯色反應(yīng)的一般方法。

（2）掌握鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的原理和方法。

（3）熟悉繪制吸收曲線的方法，正確選擇測(cè)定波長(zhǎng)。

（4）學(xué)會(huì)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法。

（5）通過鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵在未知式樣中的含量，掌握721型，723型分光光度計(jì)的正確使用方法，并了解此儀器的主要構(gòu)造。

二、原理：

可見分光光度法測(cè)定無機(jī)離子，通常要經(jīng)過兩個(gè)過程，一是顯色過程，二是測(cè)量過程。為了使測(cè)定結(jié)果有較高靈敏度和準(zhǔn)確度，必須選擇合適的顯色條件和測(cè)量條件，這些條件主要包括入射波長(zhǎng)，顯色劑用量，有色溶液穩(wěn)定性，溶液酸度干擾的排除。

（1）入射光波長(zhǎng)：一般情況下，應(yīng)選擇被測(cè)物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)的光為入射光。顯色劑用量：顯色劑的合適用量可通過實(shí)驗(yàn)確定。

（2）溶液酸度：選擇適合的酸度，可以在不同PH緩沖溶液中加入等量的被測(cè)離子和顯色劑，測(cè)其吸光度，作DA-PH曲線，由曲線上選擇合適的PH范圍。

（3）干擾。

有色配合物的穩(wěn)定性：有色配合物的顏色應(yīng)當(dāng)穩(wěn)定足夠的時(shí)間。干擾的排除：當(dāng)被測(cè)試液中有其他干擾組分共存時(shí)，必須爭(zhēng)取一定的措施排除

2+4鄰二氮菲與Fe在PH2.0-9.0溶液中形成穩(wěn)定橙紅色配合物。配合無的ε=1.1×10L·mol·cm-1。配合物配合比為3：1，PH在2-9（一般維持在PH5-6）之間。在還原劑存在下，顏色可保持幾個(gè)月不變。Fe3+與鄰二氮菲作用形成淡藍(lán)色配合物穩(wěn)定性教差，因此在實(shí)際應(yīng)用中加入還原劑使Fe3+還原為Fe2+與顯色劑鄰二菲作用，在加入顯色劑之前，用的還原劑是鹽酸羥胺。此方法選擇性高Br3+、Ca2+、Hg2+、Zn2+及Ag+等離子與鄰二氮菲作用生成沉淀，干擾測(cè)定，相當(dāng)于鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不干擾測(cè)定。

三、儀器與試劑：

1、儀器：721型723型分光光度計(jì)

500ml容量瓶1個(gè)，50ml容量瓶7個(gè)，10ml移液管1支

5ml移液管支，1ml移液管1支，滴定管1支，玻璃棒1支，燒杯2個(gè)，吸爾球1個(gè)，天平一臺(tái)。

2﹑試劑：

（1）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液100ug·ml-1,準(zhǔn)確稱取0.43107g鐵鹽NH4Fe(SO4)2·12H2O置于燒杯中，加入0.5ml鹽酸羥胺溶液，定量轉(zhuǎn)依入500ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度充分搖勻。

（2）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml，置于100ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻。

（3）鹽酸羥胺溶液100g·L(用時(shí)配制)

（4）鄰二氮菲溶液1.5g·L-1先用少量乙醇溶液，再加蒸餾水稀釋至所需濃度。

（5）醋酸鈉溶液1.0mol·L-1μ-1

四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟：

1.準(zhǔn)備工作

(1)清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。

(2)配制鐵標(biāo)溶液和其他輔助試劑。

(3)開機(jī)并試至工作狀態(tài)，操作步驟見附錄。

(4)檢查儀器波長(zhǎng)的正確性和吸收他的配套性。

2.鐵標(biāo)溶液的配制

準(zhǔn)確稱取0.3417g鐵鹽NH4Fe(SO4)·12H2O置于燒杯中，加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀釋到容量瓶刻度。

3.繪制吸收曲線選擇測(cè)量波長(zhǎng)取兩支50ml干凈容量瓶，移取100μgml-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液2.50ml容量瓶中，然后在兩個(gè)容量瓶中各加入0.5ml鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置2min后各加入1.0ml鄰二氮菲溶液，2.5ml醋酸鈉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻，用2cm吸收池，試劑空白為參比，在440——540nm間，每隔