鋰離子電池正極材料粉末電阻率測定-編制說明

2一、工作簡況1.1任務(wù)來源根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會關(guān)于下達(dá)2022年第四批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計劃的通知》（國標(biāo)委發(fā)【2022】51號）的文件精神，國家標(biāo)準(zhǔn)《鋰離子電池正極材料粉末電阻率測定》由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)歸口，由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會粉末冶金分會執(zhí)行，由廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、寧德時代新能源科技股份有限公司、D科技（廈門）有限公司牽頭起草。項目計劃編號為20221460-T-610，項目計劃完成時間為2024年12月。1.2主起草單位簡介廈門廈鎢新能源材料股份有限公司是世界鎢行業(yè)領(lǐng)軍企業(yè)-廈門鎢業(yè)股份有限公司的全資子公司。公司于2016年12月20日將新能源材料業(yè)務(wù)從廈門鎢業(yè)母公司分立，設(shè)立廈門廈鎢新能源材料有限公司（以下簡稱“廈鎢新能源”）。2020年4月，在深入貫徹落實中央精神、全面落實深化國有企業(yè)改革的時代背景下，公司完成股份制改制，整體變更為廈門廈鎢新能源材料股份有限公司。2021年8月，廈鎢新能源充分抓住科創(chuàng)板分拆上市的契機(jī)，正式在上海證券交易所科創(chuàng)板掛牌上市（股票代碼：688778），成為一家上市企業(yè)，是國內(nèi)第五家、福建省第一家A拆A成功上市的公司，也是福建省首單分拆上市成功案例。公司現(xiàn)擁有8家全資、控股子公司，1家參股子公司，1所研究院，并設(shè)有海滄、海璟、三明、寧德、四川雅安（在建）五大生產(chǎn)基地，要把廈鎢新能源建成最具國際競爭力的新能源材料產(chǎn)業(yè)基地。公司產(chǎn)品涵蓋鈷酸鋰、鎳鈷錳酸鋰材料、前驅(qū)體、磷酸鐵鋰、高鎳材料、NCA等全系列新能源材料產(chǎn)品，積極進(jìn)行富鋰錳基、5V高電壓、磷酸鹽材料、固態(tài)電池等下一代新能源材料產(chǎn)品開發(fā)，不斷取得技術(shù)新突破。寧德時代新能源科技股份有限公司成立于2011年，其專注于新能源汽車動力電池系統(tǒng)、儲能系統(tǒng)的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售，致力于為全球新能源應(yīng)用提供一流解決方案。核心技術(shù)為動力和儲能電池領(lǐng)域，材料、電芯、電池系統(tǒng)、電池回收二次利用等全產(chǎn)業(yè)鏈的研發(fā)及制造能力,公司于2018年在深交所創(chuàng)業(yè)板上市。元能科技是一家專業(yè)從事鋰離子電池檢測儀器研發(fā)和生產(chǎn)的高科技企業(yè)。公司側(cè)重技術(shù)的研究和儲備,保持大額度研發(fā)投入，創(chuàng)建了一支由博士、碩士和行業(yè)專家等組成的經(jīng)驗豐富、技術(shù)精湛的研發(fā)團(tuán)隊，在儀器檢測與分析技術(shù)領(lǐng)域開展了卓有成效的研究開發(fā)工作，申請了多項發(fā)明專利和實用新型專利。元能科技和廈門大學(xué)、中國科學(xué)院、寧德時代新能源科技股份有限公司等多個單位或企業(yè)展開科技成果項目的技術(shù)合作與產(chǎn)業(yè)化。1.3主要起草單位和工作組成員及其工作本本文件起草單位有：廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、寧德時代新能源科技股份有限公司、元能科技（廈門）有限公司、等。其中廈門廈鎢新能源材料股份有限公司負(fù)責(zé)樣品的收集和分發(fā)，分析方法的實驗研究，樣品測試結(jié)果的收集和處理，試驗報告和編制說明的撰寫。寧德時代新能源科技股份有限公司負(fù)責(zé)分析方法的實驗研究與討論以及一、二驗工作。元能科技（廈門）有限公司負(fù)責(zé)分析方法的實驗研究與討論，標(biāo)準(zhǔn)文件的撰寫。浙江巴莫科技有限公司、深圳澳睿新能源科技有限公司，湖北萬潤新能源科技股份有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、巴斯夫杉杉電池材料有限公司、深圳市德方納米科技股份有限公司、天津國安盟固利新能源有限公司、元能科技（廈門）有限公司、寧德新能源科技有限公司為一驗單位，負(fù)責(zé)對試驗報告中的試驗過程參數(shù)進(jìn)行填寫、提供材料電阻率的測試數(shù)據(jù)，并對標(biāo)準(zhǔn)文本提出修改意見。門廈鎢新能源材料股份有限公司、元能科技（廈門）有限公司、寧德時代新能源科技股份有限公司、深圳市德方納米科技股份3有限公司、浙江巴莫科技有限公司、深圳澳睿新能源科技有限公司、湖北萬潤新能源科技股份有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、巴斯夫杉杉電池材料有限公司、福安青美能源材料有限公司、格林美（無錫）能源材料有限公司、北京當(dāng)升材料科技股份有限公司、天津國安盟固利新能源有限公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司為二驗單位，負(fù)責(zé)對試驗報告中的試驗過程參數(shù)進(jìn)行填寫、提供材料粉末電阻率的測試數(shù)據(jù)。本文件樣品收集過程中，廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、寧德時代新能源科技股份有限公司深圳市德方納米科技股份有限公司、負(fù)責(zé)提供鎳鈷錳酸鋰、鈷酸鋰、磷酸鐵鋰等材料樣品。本文件主要起草人有：XXX、XXX、XXX……。各起草人在本文件編制過程中的工作職責(zé)見表1所示：表1各起草人及其工作職責(zé)起草人姓名工作職責(zé)（各單位提供起草人信息）負(fù)責(zé)樣品收集、標(biāo)準(zhǔn)文本起草、標(biāo)準(zhǔn)編制說明撰寫，意見匯總處理，參加標(biāo)準(zhǔn)討論和審定會議（各單位提供起草人信息）負(fù)責(zé)對試驗方案和試驗條件進(jìn)行驗證，對標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容進(jìn)行審核，參加標(biāo)準(zhǔn)工作會議等（各單位提供起草人信息）提供測試數(shù)據(jù)；對標(biāo)準(zhǔn)文本提出修改意見1.4主要工作過程廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、寧德時代新能源科技股份有限公司和元能科技（廈門）有限公司在接到本文件制訂任務(wù)后，立即組織骨干人員成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組，制定了該標(biāo)準(zhǔn)的研究內(nèi)容、技術(shù)路線、任務(wù)分工和進(jìn)度安排。主要工作過程經(jīng)歷以下階段：1.4.1立項階段2021年10月，廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、寧德時代新能源科技股份有限公司、元能科技（廈門）有限公司向全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會粉末冶金分會(SAC/TC243/SC4)提交國家標(biāo)準(zhǔn)《鋰離子電池正極材料粉末電阻率測定》項目建議書。2022年12月30日，國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會印發(fā)《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會關(guān)于下達(dá)2022年第四批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計劃的通知》（國標(biāo)委發(fā)【2022】51號），國家標(biāo)準(zhǔn)《鋰離子電池正極材料粉末電阻率測定》立項成功。1.4.2起草階段2023年2月23日，全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會在廣東佛山召開工作會議，會上對《鋰離子電池正極材料粉末電阻率測定》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了任務(wù)落實。確定了廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、寧德時代新能源科技股份有限公司、元能科技（廈門）有限公司等20多家單位協(xié)助起草。會上同時確定了樣品提供單位、一驗、二驗參與單位以及工作計劃、時間節(jié)點等事項，并形成了任務(wù)落實的會議紀(jì)要。1.4.3征求意見階段（1）征求意見稿的形成和討論：2023年2月至2022年5月，接到《鋰離子電池正極材料粉末電阻率測定》起草編制工作任務(wù)后，成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，展開了標(biāo)準(zhǔn)討論稿和編制說明的工作分配及實施工作計劃等事項。本文件在起草過程中，工作組對國際和國外標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了查新、收集、分析，研究了相關(guān)技術(shù)資料，對該測定方法進(jìn)行了多次驗證實驗，最終形成了標(biāo)準(zhǔn)討論稿和編制說明。2022年5月29日，全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會在云南大理召開工作會議。多家單位的代表對《鋰離子電池正極材料粉末電阻率測定》的標(biāo)準(zhǔn)討論稿和編制說明進(jìn)行了仔細(xì)認(rèn)真的討論，并提出了修改意見和建議。（2）實驗驗證與數(shù)據(jù)分析42023年6月，標(biāo)準(zhǔn)編制組向各參編單位發(fā)送標(biāo)準(zhǔn)文本和試驗條件調(diào)研表，對標(biāo)準(zhǔn)中涉及的技術(shù)參數(shù)和試驗方法開展了調(diào)研，形成了試驗方案并組織了第一次驗證試驗，對影響測試的幾個參數(shù)，環(huán)境、壓強、稱樣量、儀器等進(jìn)行摸底驗證。（3）預(yù)審（4）終審1.4.4審查階段1.4.5報批階段二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則2.1符合性1、本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。2、本文件的試驗方法以滿足國內(nèi)鋰離子電池正極材料的實際生產(chǎn)、使用需要為原則，提高標(biāo)準(zhǔn)的普適性。2.2適用性和先進(jìn)性鋰離子電池相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)集中在電芯、工藝層級，針對原材料測試表征層級的標(biāo)準(zhǔn)極少，當(dāng)前僅有GB/T30835鋰離子電池用炭復(fù)合磷酸鐵鋰正極材料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中涉及四探針法和電化學(xué)阻抗法的低阻值低壓強范圍的粉末電阻率分析和GB/T40007—2021《納米技術(shù)納米材料電阻率的接觸式測量方法通則》中介紹了四探針法與二探針法的測試方法。鋰電行業(yè)內(nèi)由于相關(guān)粉末電阻率標(biāo)準(zhǔn)缺少，導(dǎo)致相關(guān)上下游企業(yè)對粉末電阻率的測試手段與方法不統(tǒng)一，加大了相關(guān)企業(yè)來料品質(zhì)監(jiān)控難度。由于缺乏粉末電阻率統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，導(dǎo)致電池企業(yè)相關(guān)的來料檢驗缺失。假如若有部分粉末電阻率異常的正負(fù)極材料流入正常電池制作流程，極片層級與電芯層級對該指標(biāo)無有效的監(jiān)控手段，導(dǎo)致異常最終在成品電池甚至電池組層級方才顯現(xiàn)，這會增加由于不良率上升而導(dǎo)致的企業(yè)運營成本。相較于上述2個標(biāo)準(zhǔn)，本文件的測試方法針對相對全面的鋰離子電池正極材料粉末，針對測試過程，影響因素，控制條件進(jìn)行了相對應(yīng)的設(shè)置，并針對不同材料特性進(jìn)行了先對應(yīng)的限制。相關(guān)粉末電阻率標(biāo)準(zhǔn)的建立，這會使得鋰電行業(yè)對粉末電阻率的檢測方式達(dá)到統(tǒng)一，規(guī)范了企業(yè)間測試的方法，極大的減少了由于企業(yè)間對標(biāo)而產(chǎn)生的時間及金錢的浪費，減少了因數(shù)據(jù)偏差而導(dǎo)致的爭端。另外對不同的正負(fù)極材料類型規(guī)定更加適合的測試條件，如壓力、保壓時間、電阻測試原理等，可以保證不同企業(yè)得到更加穩(wěn)定、準(zhǔn)確和可對標(biāo)的電阻率數(shù)據(jù)。三、確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)3.1標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)GB/T30835-2014《鋰離子電池用炭復(fù)合磷酸鐵鋰正極材料》國家標(biāo)準(zhǔn)于2014年5月6日發(fā)布，2015年月1日實施，鋰離子電池用炭復(fù)合磷酸鐵鋰正極材料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中涉及四探針法和電化學(xué)阻抗法的低阻值低壓強范圍的粉末電阻率分析；GB/T40007—2021《納米技術(shù)納米材料電阻率的接觸式測量方法通則》5國家標(biāo)準(zhǔn)于2021年5月21日發(fā)布，2021年12月1日實施，納米技術(shù)納米材料電阻率的接觸式測量方法通則中介紹了四探針法與二探針法的測試方法。相較于上訴2個標(biāo)準(zhǔn)，本文件的測試方法針對相對全面的鋰離子電池正極材料粉末，針對測試過程，影響因素，控制條件進(jìn)行了相對應(yīng)的設(shè)置，并針對不同材料特性進(jìn)行了先對應(yīng)的限制。3.2標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容說明本文件正文部分共分為12章，其中第1、2、3章為規(guī)范性一般要素，包括范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義，第4、5、6、7、8、9、10、11章為規(guī)范性技術(shù)要素。第1章范圍：本文件描述了鋰離子電池正極材料粉末電阻率的測定方法。本文件適用于鋰離子電池正極材料粉末電阻率的測定。第2、3章分別為規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義，按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草，保留了相關(guān)章節(jié)。第4章方法原理，明確方法原理。第5章試劑和材料，規(guī)定了本文件第9章節(jié)需要用到的各種試劑和材料。第6章儀器設(shè)備，規(guī)定了本文件第9章測試步驟章節(jié)需要用到的關(guān)鍵設(shè)備和裝置清單，所述設(shè)備和裝置本文件中出現(xiàn)的先后順序列出，便于前后對照。本章節(jié)只列出了涉及測試內(nèi)容和步驟的關(guān)鍵設(shè)備，確保標(biāo)準(zhǔn)的適用性。第7章樣品，對待測樣品的狀態(tài)進(jìn)行了規(guī)定。第8章測試條件，對測試的條件進(jìn)行了規(guī)定。第9章測試步驟，規(guī)定了本文件中粉末電阻率測定的方法以及關(guān)鍵測試參數(shù)的設(shè)置、測試流程及關(guān)鍵點，本章節(jié)是按照前期驗證結(jié)果的普適性進(jìn)行規(guī)定與明確，重點關(guān)注測試參數(shù)的合理性，數(shù)據(jù)的全面性。是本文件中核心章節(jié)，關(guān)注試驗步驟的科學(xué)性、規(guī)范性、可操作性，對于可能引起重大分歧不宜給出特別具體的參數(shù)要求的步驟條款，本章節(jié)以給出范圍和規(guī)定過程要求進(jìn)行處理。第10章試驗結(jié)果計算及數(shù)據(jù)處理，詳細(xì)列出電阻率的計算公式、測試次數(shù)以及修約規(guī)則。第11章重復(fù)性，對測試的重復(fù)性進(jìn)行了規(guī)定。第12章試驗報告，規(guī)定了報告所包含的必備要求內(nèi)容，包括樣品名稱、測試日期、測試人員、試驗條件、分析結(jié)果與表示方法、在測定中觀察到的異?，F(xiàn)象及任何不包括在本文件中的操作或是自由選擇的試驗條件。3.3主要試驗驗證情況3.3.1試樣選取鋰離子電池材料粉末產(chǎn)品種類有很多，包含鎳鈷錳酸鋰、鎳錳酸鋰、磷酸鐵鋰、磷酸錳鐵鋰、鈷酸鋰、錳酸鋰、富鋰等，其中每一種又可以按照元素比例、粒度、比表面積、形貌、振實密度、容量、循環(huán)壽命等參數(shù)進(jìn)行分類，不同特性參數(shù)的產(chǎn)品適用于不同的領(lǐng)域。本次實驗針對各個參編單位重點關(guān)注的樣品及測試的穩(wěn)定及區(qū)分度的以下樣品。樣品主要分為磷酸鐵鋰、三元材料、鈷酸鋰，每種樣品中豐碑選取了測試結(jié)果差異較大與測試結(jié)果接近的兩種樣品。表2一驗材料的選擇樣品信息樣品編號樣品種類樣品1磷酸鐵鋰1樣品2磷酸鐵鋰2樣品3磷酸鐵鋰3樣品4三元材料16樣品5三元材料2樣品6三元材料3樣品7鈷酸鋰1樣品8鈷酸鋰2樣品9鈷酸鋰3表3二驗材料的選擇三元材料1樣品3鈷酸鋰1鈷酸鋰3磷酸鐵鋰1磷酸鐵鋰33.3.2關(guān)鍵參數(shù)3.3.2.1測試方法采用四探針法和兩探針法3.3.2.2加料量&模具尺寸表4一驗加料樣選擇樣品類型三元&鈷酸鋰0.85*直徑2/127.29直徑2/127.291.15*直徑2/127.29磷酸鐵鋰0.85*0.6*直徑2/127.290.6*直徑2/127.291.15*0.6*直徑2/127.29表5二驗加料樣選擇3.3.2.3壓強設(shè)置表6一驗壓強范圍選擇序號壓強選擇(Mpa)1823475表7二驗壓強范圍選擇壓強（Mpa）4883.3.2.4測試環(huán)境表8環(huán)境選擇條件環(huán)境條件條件一RH≤6%高露點條件條件二30%≤RH≤60%常規(guī)工業(yè)除濕條件條件三RH＞60%空調(diào)除濕條件3.3.3試驗方案按照以下實驗步驟進(jìn)行方法驗證1.按實驗要求稱取試料，精確至±0.0050g2.試料測試前需開啟設(shè)備，采用蘸有乙醇的無塵紙清潔磨具，包括內(nèi)腔及上下墊片，以無塵紙無肉眼可見污漬為標(biāo)準(zhǔn)，將清潔后的模具放入粉末電阻率測試系統(tǒng)加壓腔室內(nèi)。3.試料測定前需進(jìn)行測試條件確認(rèn)并完成零點復(fù)位4.稱取的試料置于已含下墊片的測試模具中，確保樣品均攤于模具內(nèi)腔，輕輕裝入上墊片，將已加好試料的模具放入測試腔內(nèi)。5.結(jié)合參數(shù)設(shè)定施加壓強及保壓時間（保壓時間本次實驗設(shè)定為10s），自動或手動垂直于測試面施加試驗力6.讀取當(dāng)前壓強下材料的粉末電阻率3.3.3.1一驗方案實驗一：分別使用四探針測試法或兩探針測試法,在環(huán)境條件一，按“加料量選擇”的條件二進(jìn)行稱重并按實驗步驟操作，測試“壓強選擇”序號1~5號對應(yīng)壓強下的正極材料粉末電阻率進(jìn)行測量并記錄。實驗二：分別使用四探針測試法或兩探針測試法,在環(huán)境條件二，按“加料量選擇”的條件二進(jìn)行稱重并按實驗步驟操作，測試“壓強選擇”序號1~5號對應(yīng)壓強下的正極材料粉末電阻率進(jìn)行測量并記錄。實驗三：分別使用四探針測試法或兩探針測試法,在環(huán)境條件三，按“加料量選擇”的條件二進(jìn)行稱重并按實驗步驟操作，測試“壓強選擇”序號1~5號對應(yīng)壓強下的正極材料粉末電阻率進(jìn)行測量并記錄。實驗四：分別使用四探針測試法或兩探針測試法,在環(huán)境條件二，按“加料量選擇”的條件一進(jìn)行稱重并按實驗步驟操作，測試“壓強選擇”序號1~5號對應(yīng)壓強下的正極材料粉末電阻率進(jìn)行測量并記錄。實驗五：分別使用四探針測試法或兩探針測試法,在環(huán)境條件二，按“加料量選擇”的條件三進(jìn)行稱重并按實驗步驟操作，測試“壓強選擇”序號1~5號對應(yīng)壓強下的正極材料粉末電阻率進(jìn)行測量并記錄。3.3.3.1二驗方案8分別使用四探針測試法或兩探針測試法,在當(dāng)前實驗室環(huán)境，根據(jù)不同測試材料，按“加料量”進(jìn)行稱重并按實驗步驟操作，測試“目標(biāo)壓力段”對應(yīng)壓強下的正極材料粉末電阻率進(jìn)行測量并記錄。3.3.5數(shù)據(jù)分析加料量選擇1238479.40410.04445.181238481.24478.24463.931238457.88442.56438.854.81%4.27%加料過程中，出現(xiàn)漏料1238123812398加料過程中，出現(xiàn)漏料12381238////1238編制組比較了多種材料在采用不同加樣量的粉末電阻率數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)在一定加料范圍內(nèi)，加料量對結(jié)果影響較小，但是考慮測試穩(wěn)定性（是否對測試操作產(chǎn)生影響）。編制組咨詢相關(guān)設(shè)備企業(yè)后，綜合各參編單位的實際測試情況，在保證測試穩(wěn)定性的要求下，給出了一定的加樣量范圍。環(huán)境影響壓強設(shè)置選擇4MPa4.37%4.21%4.73%4.06%4.15%4.37%4.49%4.09%4.50%4MPa4MPa編制組比較了樣品不同壓力與測試模式對測試結(jié)果的影響。通過比較數(shù)據(jù)后發(fā)現(xiàn)，在一定壓強范圍內(nèi)，測試穩(wěn)定性隨著壓強的增加而提升。通過與相關(guān)企業(yè)及參編單位溝通，了解部分設(shè)備的測試能力及部分樣品較為成熟的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。為了確保該方法的普適性，只對不同材料的最小壓強進(jìn)行了限定。測試環(huán)境影響4MPaABC45.00%D4MPaABC45.00%DEF4MPaABC45.00%DEF編制組比較了LFP樣品在不同濕度下的測試結(jié)果。通過比較數(shù)據(jù)后發(fā)現(xiàn)，LFP樣品收到環(huán)境影響較小，編制組咨詢相關(guān)設(shè)備企業(yè)后，綜合各參編單位的實際測試情況，未對LFP樣品的測試環(huán)境濕度進(jìn)行限制。G48.00%HI4.50%G48.00%H/I4.50%405.90壓強（MPa）J低露點74086.10J7J低露點8J8405.14J低露點9J9B7B7B8B8B9B9編制組比較了LCO樣品在不同濕度下的測試結(jié)果。LCO樣品的環(huán)境穩(wěn)定性較高但是粉末電阻率偏大，不同環(huán)境濕度下的材微量水分發(fā)生變化。通過比較數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，隨著測試環(huán)境濕度的上升，LCO樣品的粉末電阻率會有明顯的下降。編制組比較了NCM樣品在不同濕度下的測試結(jié)果。由于NCM樣品的隨著Ni含量的上升，樣品的環(huán)境穩(wěn)定性會有明顯的下降。通過比較數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，不同環(huán)境對不同NCM樣品的規(guī)律不一致。分析結(jié)論：a).測試過程中，加料量對結(jié)果的影響相對較小，但是不同加料量會對操作及測試穩(wěn)定性產(chǎn)生影響，因此編制組建議將加料量控制在測試模具內(nèi)腔1/2至2/3。b).通過比較不同壓強的比較，相對大壓強條件下，粉末電阻率結(jié)果的測試穩(wěn)定性相較低壓強下，有明顯上升，但是依據(jù)現(xiàn)有相關(guān)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、設(shè)備能力及相關(guān)材料特性，推薦出不同材料的建議測試壓強。c).LFP材料由于本身電阻率較低及材料環(huán)境穩(wěn)定性高的材料特性，測試環(huán)境變化對LFP材料的粉末電阻率測試結(jié)果影響較小，因此不對測試環(huán)境進(jìn)行限制。d).LCO材料由于本身電阻率高及材料環(huán)境穩(wěn)定性高的材料特性，測試環(huán)境變化主要影響測試過程中材料表面的微量水含量變化，在物理層面上對材料的粉末電阻率產(chǎn)生影響，影響方式可預(yù)知，因此LCO材料測試只需保持測試環(huán)境的穩(wěn)定即可。e).NCM才來哦由于本身環(huán)境穩(wěn)定性較低（誰本身主元素變化而變化），測試環(huán)境變化對測試結(jié)構(gòu)影響的方式較復(fù)雜，因此NCM材料測試建議保持在環(huán)境較濕度較低的條件下進(jìn)行。四、標(biāo)準(zhǔn)中涉及的專利情況本文件不涉及專利問題。五、標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期達(dá)到的社會效益等情況5.1標(biāo)準(zhǔn)編寫的目的和意義在節(jié)能減排的國家政策指導(dǎo)下，新能源行業(yè)得到了極大的發(fā)展，國家發(fā)改委辦公廳印發(fā)關(guān)于《增強制造業(yè)核心競爭力三年行動計劃（2018-2020年）》中對高性能電池材料提出了明確的性能指標(biāo)。在鋰離子電池實際應(yīng)用中，為了滿足用戶特別是新能源整車制造企業(yè)對快速充放電的要求，電池制造企業(yè)對電池的倍率性能有著極高的關(guān)注度。電池材料的電子傳導(dǎo)特性是影響正負(fù)極材料倍率性能的重要因素，粉末電阻率是電子傳導(dǎo)特性的常規(guī)表征手段，因此它可作為正極材料開發(fā)及來料品質(zhì)監(jiān)控的重要檢測參數(shù)。當(dāng)前，鋰離子電池相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)集中在電芯、工藝層級，針對原材料測試表征層級的標(biāo)準(zhǔn)極少，當(dāng)前僅有GB/T30835鋰離子電池用炭復(fù)合磷酸鐵鋰正極材料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中涉及四探針法和電化學(xué)阻抗法的低阻值低壓強范圍的粉末電阻率分析，尚無其它相關(guān)測定方法標(biāo)準(zhǔn)。由于在低壓強下粉末內(nèi)部存在較多空隙，材料接觸不充分，故測試波動較大，數(shù)據(jù)的可靠性較低。因此低阻值低壓強范圍的粉末電阻率分析并不完全適用于鋰電正極材料的粉末電阻率測試。鋰電行業(yè)內(nèi)由于相關(guān)粉末電阻率標(biāo)準(zhǔn)缺少，導(dǎo)致相關(guān)上下游企業(yè)對粉末電阻率的測試手段與方法不統(tǒng)一，加大了相關(guān)企業(yè)來料品質(zhì)監(jiān)控難度。由于缺乏粉末電阻率統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，導(dǎo)致電池企業(yè)相關(guān)的來料檢驗缺失。假如若有部分粉末電阻率異常的正負(fù)極材料流入正常電池制作流程，極片層級與電芯層級對該指標(biāo)無有效的監(jiān)控手段，導(dǎo)致異常最終在成品電池甚至電池組層級方才顯現(xiàn)，這會增加由于不良率上升而導(dǎo)致的企業(yè)運營成本。相關(guān)粉末電阻率標(biāo)準(zhǔn)的建立，這會使得鋰電行業(yè)對粉末電阻率的檢測方式達(dá)到統(tǒng)一，規(guī)范了企業(yè)間測試的方法，極大的減少了由于企業(yè)間對標(biāo)而產(chǎn)生的時間及金錢的浪費，減少了因數(shù)據(jù)偏差而導(dǎo)致的爭端。另外對不同的正負(fù)極材料類型規(guī)定更加適合的測試條件，如壓力、保壓時間、電阻測試原理等，可以保證不同企業(yè)得到更加穩(wěn)定、準(zhǔn)確的電阻率數(shù)據(jù)。綜上所述，隨著市場對鋰離子電池需求的快速增長，勢必需建立更多必須的標(biāo)準(zhǔn)，以促進(jìn)行業(yè)的規(guī)范發(fā)展、健康壯大。鋰離子電池材料的粉末電阻率測定方法的標(biāo)準(zhǔn)化是必須且緊迫的。5.2標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期的作用和效益本文件充分考慮了目前國內(nèi)鋰離子電池材料生產(chǎn)、研發(fā)、應(yīng)用和檢測的實際技術(shù)水平。本文件頒布執(zhí)行后，將在國內(nèi)形成對鋰電材料的粉末電阻率的統(tǒng)一的分析測試標(biāo)準(zhǔn)，能夠加強企業(yè)和各研究機(jī)構(gòu)測試之間的可靠性和可比性，助力我國鋰離子電池產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，提高國內(nèi)企業(yè)在國際市場發(fā)展力和競爭力。六、采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況經(jīng)查詢，本文件與國內(nèi)外現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)及制定中的標(biāo)準(zhǔn)無重復(fù)交叉情況。七、與現(xiàn)行法律、法規(guī)、強制性國家標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套情況本文件與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標(biāo)準(zhǔn)沒有沖突。八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)九、標(biāo)準(zhǔn)作為強制性或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議建議本文件為推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)，供相關(guān)組織參考采用。十、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議建議向鋰電材料及電池研發(fā)、生產(chǎn)、銷售、檢測的相關(guān)企業(yè)和單位積極貫徹本文件的內(nèi)容。十一、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議十二、其他應(yīng)予說明的事項《鋰離子電池正極材料粉末電阻率測定》標(biāo)準(zhǔn)編制組2024年06月14日A12314/////8////////////////////1232484.46%/////123348432.00441.00458.00443.67/////123448464.00455.50476.50465.33/////K1231484030.004.54%/////1232484.09%/////12334446.50432.50468.50449.174.04%84.83%/////L123148////123248////123348////B123148/////123248/////123348457.86430.86477.42440.49/////C45.00%1231484.08%/////123248/////123348469.00471.00467.67/////123448477.00495.00486.67412.00405.67/////D1231484859.004464.504541.30/////12324/8////////123348/////123448435.35436.21440.07437.21/////E12314/////8////12324/////84.36%12334/////8403.98403.59417.78408.4512344/////8491.75475.39480.56482.57F12314/////812324////812334/////8457.88436.85470.56455