實驗七-水中硝酸鹽氮、硫酸鹽及氨氮的測定

實驗七水中硝酸鹽氮、硫酸鹽及氨氮的測定（一）水中硝酸鹽氮的測定1.1麝香草酚分光光度法1.1.1范圍本標(biāo)準規(guī)定了用麝香草酚分光光度法測定生活飲用水及其水源水中的硝酸鹽氮。本法適用于生活飲用水及其水源水中硝酸鹽氮的測定。本法最低檢測質(zhì)量為0.5μg硝酸鹽氮，若取1.00mL水樣測定，則最低檢測質(zhì)量濃度為0.5mg/L。亞硝酸鹽對本標(biāo)準呈正干擾，可用氨基磺酸銨除去；氯化物對本標(biāo)準呈負干擾，可用硫酸銀消除。1.1.2原理硝酸鹽和麝香草酚在濃硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在堿性溶液中發(fā)生分子重排，生成黃色化合物，比色測定。415nm1.1.3試劑1.1.3.1氨水(=0.88g/mL)。1.1.3.2乙酸溶液(1+4)。1.1.3.3氨基磺酸銨溶液(20g/L)：稱取2.0g氨基磺酸銨(NH4S03NH2)，用乙酸溶液(1+4)溶解，并稀釋為100mL。1.1.3.4麝香草酚乙醇溶液(5g/L)：稱取0.5g麝香草酚[(CH3)(C3H7)C6H3OH，Thymol，又名百里酚]，溶于無水乙醇中，并稀釋至100mL。1.1.3.5硫酸銀硫酸溶液(10g/L)：稱取1.0g硫酸銀(Ag2SO4)，溶于100mL硫酸(=1.84g/mL)中。1.1.3.6硝酸鹽氮標(biāo)準儲備溶液[(NO3--N)=1mg/mL]：稱取7.2180g經(jīng)105℃～110℃干燥lh的硝酸鉀(KNO3)，溶于純水中，并定容至1000mL。加2mL三氯甲烷1.1.3.7硝酸鹽氮標(biāo)準使用溶液[(NO3--N)=10ug/mL]：吸取5.00mL硝酸鹽氮標(biāo)準儲備溶液(1.1.3.6)定容至500mL。1.1.4儀器1.1.4.1具塞比色管：50mL。1.1.4.2分光光度計。1.1.5分析步驟1.1.5.1取1.00mL水樣于干燥的50mL比色管中。1.1.5.2另取50mL比色管6支，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準使用溶液(1.1.3.7)0mL，0.05mL，0.10mL，0.30mL，0.50mL，0.70mL和1.00mL，用純水稀釋至1.00mL。1.1.5.3向各管加入0.1mL氨基磺酸銨溶液，搖勻后放置5min。1.1.5.4各加0.2mL麝香草酚乙醇溶液(1.1.3.4)。注：由比色管中央直接滴加到溶液中，勿沿管壁流下。1.1.5.5搖勻后加2mL硫酸銀硫酸溶液(1-1.3.5)，混勻后放置5min。消除氯離子干擾1.1.5.6加8mL純水，混勻后滴加氨水(1.1.3.1)至溶液黃色到達最深，并使氯化銀沉淀溶解為止(約加9mL)。加純水至25mL刻度，混勻。顯色1.1.5.7于415nm波長，2cm比色皿，以純水為參比，測量吸光度。1.1.5.8繪制標(biāo)準曲線，從曲線上查出樣品中硝酸鹽氮的質(zhì)量。1.1.6計算水樣中硝酸鹽氮的質(zhì)量濃度計算見下式：式中：()——水樣中硝酸鹽氮的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；m——從標(biāo)準曲線查得硝酸鹽氮的質(zhì)量，單位為微克(μg)；V——水樣體積，單位為毫升(mL)。（二）水中氨氮的測定1.1納氏試劑分光光度法1.1.1范圍本標(biāo)準規(guī)定了用納氏試劑分光光度法測定生活飲用水及其水源水中的氨氮。本法適用于生活飲用水及其水源水中氨氮的測定。本法最低檢測質(zhì)量為1.0μg氨氮，若取50mL水樣測定，則最低檢測質(zhì)量濃度為0.02式中：(NH3-N)——水樣中氨氮的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；m——從標(biāo)準曲線上查得的樣品管中氨氮的質(zhì)量，單位為微克（μg）；V——水樣體積，單位為毫升(mL)。（三）水中硫酸鹽的測定1.1硫酸鋇比濁法1.1.1范圍本標(biāo)準規(guī)定了用硫酸鋇比濁法測定生活飲用水及其水源水中的硫酸鹽。本法適用于生活飲用水及其水源水中可溶性硫酸鹽的測定。本法最低檢測質(zhì)量為0.25mg．若取50mL水樣測定，則最低檢測質(zhì)量濃度為5.0mg/L。本法適用于測定低于40mg/L硫酸鹽的水樣。攪拌速度、時間、溫度及試劑加入方式均能影響比濁法的測定結(jié)果，因此要求嚴格控制操作條件的一致。1.1.2原理水中硫酸鹽和鋇離子生成硫酸鋇沉淀，形成渾濁，其渾濁程度和水樣中硫酸鹽含量呈正比。1.1.3試劑1.1.3.1硫酸鹽標(biāo)準溶液[（SO42-）=1mg/mL]：稱取1.4786g無水硫酸鈉(Na2S04)或1.8141g無水硫酸鉀(K2SO4)，溶于純水中，并定容至1000mL。1.1.3.2穩(wěn)定劑溶液：稱取75g氯化鈉(NaCl)，溶于300mL純水中，加入30mL鹽酸(=1.19g/mL)、50rnL甘油（丙三醇）和100mL乙醇(p(C2H5OH)=95%)，混合均勻。1.1.3.3氯化鋇晶體(BaCl2·2H2O)，20目～30目。1.1.4儀器1.1.4.1電磁攪拌器。1.1.4.2濁度儀或分光光度計。1.1.5分析步驟1.1.5.1吸取50mL水樣于100ml燒杯中，若水樣中硫酸鹽濃度超過40mg/L，取適量水樣并稀釋至50mL。1.1.5.2加入2.5mL穩(wěn)定劑溶液(1.1.3.2)，調(diào)節(jié)電磁攪拌器速度，使溶液在攪拌時不濺出，并能使0.2g氯化鋇晶體(1.1.3.3)在10s～30s1.1.5.3取同型100mL燒杯6個分別加入硫酸鹽標(biāo)準溶液(1.1.3.1)0mL，0.25mL，0.50mL,1.00mL，1.50mL和2.00mL。各加純水至50mL。使硫酸鹽濃度分別為0mg/L，5.0mg/L，10.0mg/L，20.0mg/L,30.0mg/L和40.0mg/L(以SO42-計)。1.1.5.4另取50mL水樣于標(biāo)準系列在同一條件下，在水樣與標(biāo)準系列中各加入2.5mL穩(wěn)定劑溶液(1.1.3.2)，待攪拌速度穩(wěn)定后加入0.2g氯化鋇晶體(1.1.3.3)并立即計時，攪拌60s士5s。各燒杯均從加入氯化鋇晶體起計時，到準確10min時于420nm波長，3cm比色皿，以純水為參比，測量吸光度?；蛴脻岫葍x測定渾濁度。1.1.5.5繪制工作曲線，從曲線上查得樣品中硫酸鹽質(zhì)量。1.1.6計算