QBT 1967.2-1995 黃色類陶瓷顏料化學(xué)分析方法

中華人民共和國輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)黃色類陶瓷顏料化學(xué)分析方法1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于黃色類陶瓷顏料的化學(xué)成分分析。GB/T4734日用陶瓷鋁硅酸鹽化學(xué)分析方法GB/T4984鋯剛玉耐火材料化學(xué)分析方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T12810實驗室玻璃儀器玻璃量器的容量校準(zhǔn)和使用方法3一般規(guī)定3.1本標(biāo)準(zhǔn)所用的水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)格。3.2本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑純度應(yīng)為分析純或分析純以上純度。3.3本標(biāo)準(zhǔn)所用玻璃儀器應(yīng)符合GB/T12810的規(guī)定。3.5試樣的細(xì)度應(yīng)全部小于0.075mm,分析試樣一律于105～110℃烘干1h,然后置于干燥器中備3.6分析元素：三氧化二硼(B?O?)、二氧化硅(SiO?)、氧化鉛(PbO)、三氧化二鋁(Al?O?)、氧化鋅(SnO?)、氧化鎘(CdO)、三氧化二銻(Sb?O?)。4試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定4.1鹽酸(密度1.19)。4.2鹽酸[1+1(V/V)]:取鹽酸(密度1.19)1體積與1體積水混勻。4.3鹽酸[1+9(V/V)]:取鹽酸(密度1.19)1體積與9體積水混勻。4.4硝酸(密度1.42)。4.5硝酸[1+1(V/V)];取硝酸(密度1.42)1體積與1體積水混勻。4.6硫酸(密度1.84)。4.7硫酸[1+1(V/V)]:取硫酸(密度1.84)1體積小心地加入1體積水中，混勻。4.8硫酸[1+4(V/V)]:取硫酸(密度1.84)1體積小心地加入4體積水中，混勻。4.9硫酸[2%(V/V)]。4.10冰乙酸(密度1.05)。4.11槲皮素乙醇溶液[0.04(m/V)]:取槲皮素0.04g,溶于100mL乙醇中(如有混濁則過濾后使中國輕工總會1995~05-08批準(zhǔn)4.12硫脈溶液[5%(m/V)]:取硫脲5g,溶于100mL水中。4.13氫氟酸(40%)。4.14氨水(密度0.90)。4.15氨水[1+1(V/V)]:取氨水(密度0.90)1體積與1體積水混勻。4.18氯化鉀。4.19氯化鉀-乙醇洗液[5%(m/V)]:取氯化鉀10g,溶于100mL水中，再加入乙醇(95%)100mL,混4.20氟化鉀溶液[20%(m/V)]:取氟化鉀20g于塑料杯中，用水溶解并稀釋至100mL,混勻。4.21碘化鉀[20%(m/V)]:取20g碘化鉀，溶于100mL水中，用時現(xiàn)配。4.22氧化鎂溶液[0.5%(m/V)]。4.24碳酸鋇。4.28乙酸-乙酸銨緩沖溶液(pH=5.7):稱取77g乙酸銨溶于水后，加冰乙酸(密度1.05)4mL,加水稀釋至1000ml,混勻。4.30鄰菲羅啉溶液[0.5%(m/V)]:用乙醇(1:1)配制。4.31銅鐵試劑溶液[6%(m/V):取銅鐵試劑6g、溶于水中(必要時過濾),用水稀釋至100mL,混勻。4.33六次甲基四胺。4.34氫氧化鉀乙醇溶液[1%(m/V)]。4.35銨性緩沖溶液(pH=10):取氯化銨67.5g,溶于200mL水中，加氨水(4.14)570mL,用水稀釋至1000ml,混勻。4.36硫化銨溶液(濃)。4.37三乙醇胺[1+2(V/V)]:取三乙醇胺1體積與2體積水混勻。4.38三氯甲烷。4.39苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑)。4.400.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取氮氧化鈉4g,溶于1000ml預(yù)先煮沸除去二氧化碳的玻璃管，此管在瓶內(nèi)的一端須離開瓶底2～3cm,瓶外的一端套有帶彈簧夾的膠皮管，此為溶液的放4.41鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含1mg三氧化二鋁)的配制稱取9.301g硫酸鋁鉀[AlK(SO?)?·12H?O],溶于水，加10ml,硫酸(4.8),移入1000ml.容量瓶4.42鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含1mg氧化鈣)的配制準(zhǔn)確稱取于150C烘2h的碳酸鈣(99.99%)1.7848g于燒杯中，加水約50mL,蓋上表面皿，從杯口滴入鹽酸(4.2)并微熱使其溶解，加熱煮沸1～2min,冷卻。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻4.43三氧化二銻標(biāo)推溶液(1mL含0.1mg三氧化二銻)的配制精確稱取0.3284g酒石酸銻鉀(CH?KO?Sb·1/2H?O)加入50mL硫酸(4.7)溶解，移入4.44鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含1mg鎘)的配制精確稱取經(jīng)105～110℃烘干3h后的氧化鎘(優(yōu)級純)1.1423g,置于400mL燒杯中，用40mL冰4.45鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含1mg氧化鋅)的配制稱取氧化鋅1.000g,溶于100mL水及5mL鹽酸(4.2)中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。4.46錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0.1mg錫)的配制準(zhǔn)確稱取0.1000g純金屬錫，用鹽酸(4.1)10mL加熱溶解(勿煮沸),冷卻，移入1000ml.容量瓶4.47鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含2mg二氧化鋯)的配制稱取二氯化氧鋯(ZrOCl?·8H?O)5.4g,加入鹽酸(4.1)85mL,水50mL,加熱煮沸5min,使鋯鹽溶解并解聚，冷卻。移入1000mL容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻。用苦杏仁酸重量法標(biāo)定。4.480.02mol/L硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取硝酸鉛6.62g溶于1000mL水中，加入硝酸(4.4)1mL。4.490.02mol/L溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取溴酸鉀3.34g溶于1000mL水中，搖勻。4.500.04mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取EDTA(乙二胺四乙酸二鈉鹽)14.89g于水中，加熱溶解，冷卻，用水稀釋至1000mL,混勻。4.510.0025mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取EDTA9.31g于水中，加熱溶解，冷卻，用水稀釋至1000mL,混勻。再取此溶液100mL稀釋至1000mL。4.52鉀與鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含氧化鉀、氧化鈉各1mg)的配制準(zhǔn)確稱取在105～110℃烘干1h的氯化鉀(優(yōu)級純)1.5830g及在400～450℃灼燒2h的氯化鈉(優(yōu)級純)1.8858g,加入同一燒杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻線，搖勻，4.530.04mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對三氧化二鋁滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確移取鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0.001g三氧化二鋁)30～50mL于400mL燒杯中，加入0.04MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液20～30mL,用水稀釋至約200mL,加剛果紅試紙1小片，滴加氨水(4.15)至試液剛出現(xiàn)藍(lán)紫色，煮沸5～10min,冷至室溫，加入乙酸-乙酸銨緩沖溶液(pH=5.7)15mL,加二甲酚橙指示劑(4.66)4滴，用0.02mol/L硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由黃色變?yōu)榉€(wěn)定的紅色即為終點。0.04mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比(K)的求法：準(zhǔn)確移取0.04MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于300mL燒杯中，用水稀釋至約200mL,加乙酸-乙酸銨緩沖溶液(4.28)15mL,二甲酚橙指示劑(4.66)4滴，用0.02M硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由黃色變?yōu)榉€(wěn)定的紅色即為終點。 (1)式中：10——移取0.04mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；V滴定時消耗硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。0.04mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對三氧化二鋁的滴定度按式(2)計算。 (2)QB/T1967.2—1995式中：V?——移取鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；C——1mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液含三氧化二鋁的毫克數(shù)；Va——加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；V?--回滴過量EDTA消耗硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；K——1mL硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。4.540.0025mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確移取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含1mg氧化鈣)10mL于500mL錐形瓶中，加氧化鎂溶液(4.22)3~4滴[空白內(nèi)同樣加氧化鎂溶液(4.22)3～4滴],用水稀釋至約150mL,加三乙醇胺溶液(4.37)2~5mL,氫氧化鉀(4.17)0.6～1g,CMP指示劑約0.1g用0.0025mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失即為終點。0.0025mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度按式(3)計算。 (3)式中：V?——移取氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；C——1mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液含氧化鈣的毫克數(shù)；V?---…滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。4.550.0025mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鎂的滴定度按式(4)計算。TMgO/EDTA=TCO/EDTA×0.7188 (4)式中：0.7188——氧化鎂與氧化鈣分子量的比。4.560.0025mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鋅滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含1mg氧化鋅)20mL于250mL錐形瓶中，加甲基橙指示劑(4.65)1滴，用氨水(4.15)中和至溶液由橙色至剛顯黃色。加乙酸-乙酸銨緩沖溶液(pH=5.7)20mL,加二甲酚橙指示劑(4.66)1滴，用0.0025MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮黃色為終點。0.0025mol/LEDAT標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鋅的滴定度按式(5)計算。C1mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液含氧化鋅的毫克數(shù)；V,滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。4.570.02mol/L溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對三氧化二銻滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確移取三氧化二銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0.1mg三氧化二銻)25mL于250mL錐形瓶中，加入鹽酸(4.1)20mL,用水稀釋體積至120mL,加熱至70～80℃加甲基橙指示劑(4.65)3滴，用溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液紅色消失即為終點。0.02mol/L溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對三氧化二銻的滴定度按式(6)計算。 (6)式中：V?——移取三氧化二銻標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；C——1mL三氧化二銻標(biāo)準(zhǔn)溶液含三氧化二銻的毫克數(shù)；V?—滴定時消耗溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。4.580.04mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鉛的滴定度按式(7)計算。T/EDTA=TN?O/EDTA×4.37819 4.590.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對二氧化鋯的滴定度按式(8)計算。TZO,/ETA=TZnO/EDrA×1.53582(鋯98+鉿2) (8)4.600.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取苯二甲酸氫鉀(必要時在105～110C烘2h)0.4～0.5g于300mL燒杯中，加入新煮沸過冷卻的中性水100mL,攪拌使其溶解，然后加入酚酞指示劑(4,64)2～3滴，用配好的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至徽紅色不消失即為終點。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(mol/L)按式(9)計算?！璙-----滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。4.61CMP指示劑：準(zhǔn)確稱取鈣黃綠素1g,甲基百里酚藍(lán)1g,酚酞0.2g與已在105℃烘干的硝酸鉀4.62酸性鉻藍(lán)K指示劑：取酸性鉻藍(lán)K1g,萘酚綠B3g,與已在105℃烘干的氯化鉀125g混合研細(xì)，保存于磨口瓶中。4.63甲基紅指示劑[0.1%(m/V)]:取甲基紅0.1g,溶于60mL乙醇中，用水稀釋至100mL,混勻。4.64酚酞指示劑[1%(m/V)]:取酚酞1g,溶于100mL乙醇中。4.65甲基橙指示劑[0.1%(m/V)]:取甲基橙0.1g,溶于1000mL水中。4.66二甲酚橙指示劑[0.5%(m/V)]:取二甲酚橙0.5g,溶于水中，稀釋至100mL,混勻。此溶液不宜4.67甲酚紅-麝香草酚藍(lán)指示劑[0.2%(m/V)]:取甲酚紅0.1g和麝香草酚藍(lán)0.01g,分別用氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)3mL溶解，5分析步驟5.1試樣溶液的制備準(zhǔn)確稱取試樣約0.5g于預(yù)先熔有2g氫氧化鉀(4.17)的銀坩堝中，滴加氫氧化鉀乙醇溶液(4.34)將試樣潤濕，在電爐上低溫烘干，再加2g氫氧化鉀(4.17),低溫熔融，再升至高溫熔融30～40min,取下冷卻，將坩堝放人400mL燒杯中，用水浸出熔物，加鹽酸(4.1)20mL,加熱溶解，冷至室溫，移入5.2三氧化二硼的測定5.2.1方法提要5.2.2分析步驟準(zhǔn)確移取(5.1)試液50mL置于250mL燒杯中，加入6～8g碳酸鋇(4.24),充分?jǐn)嚢瑁３譄撞渴Ｓ猩倭刻妓徜^為宜，置于電熱板上低溫加熱煮沸10min,過濾于500mL錐形瓶中，以熱水洗滌燒杯及沉淀15～20次。濾液中加入甲基紅指示劑(4.63)2滴，用鹽酸(4.2)中和至紅色，此時溶液體積控制在100～150mL,再于電熱板上煮沸10min以驅(qū)盡二氧化碳，于冷水中迅速冷卻，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.40)中和至穩(wěn)定黃色，再加入酚酞指示劑(4.64)8～10滴，加甘露醇(4.25)4g,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.40)滴定至溶液呈現(xiàn)紅色，再加甘露醇(4.25)0.5g,如紅色消失，應(yīng)繼續(xù)滴定至紅色出現(xiàn).重復(fù)三氧化二硼的百分含量按式(10)計算。)分取試液體積與總體積之比；0.03481——三氧化二硼的毫摩爾質(zhì)量；5.3二氧化硅的測定5.3.1氟硅酸鉀容量法5.3.1.1方法提要5.3.1.2分析步驟準(zhǔn)確移取(5.1)試液25mL置于250mL塑料燒杯中，加硝酸(4.5)15～20mL,再加入氯化鉀入氟化鉀溶液(4.20)5mL,繼續(xù)攪拌約1min,靜置5～10min,用塑料或涂蠟漏斗以快速定量濾紙過濾，用氯化鉀-乙醇洗液(4.19)洗滌杯壁2～3次及濾紙內(nèi)沉淀4~5次立即將沉淀連同濾紙一并移入原(4.40)滴定至試液由黃色變?yōu)槲⒆霞t色不0.01502——二氧化硅的毫摩爾質(zhì)量；5.3.2鹽酸一次脫水與硅鉬藍(lán)光度聯(lián)用法按GB/T4734中3.1條進行。5.4氧化鉛的測定5.4.1方法提要試樣用氫氧化鉀低溫分解，以硫酸沉淀分離鉛，用乙酸-乙酸銨溶液溶解硫酸鉛(pH5.4～5.9),以5.4.2分析步驟準(zhǔn)確稱取試樣0.2～0.3g置于預(yù)先熔有2g氫氧化鉀(4.17)的銀坩堝中，滴加氫氧化鉀乙醇溶液熔觸6～10min(試樣剛變?yōu)榍逡?,取下冷卻。用冷水提取于250mL燒杯中，加硫酸(4.7)50mL酸化mL.容量瓶中，用硫酸(4.9)洗滌燒杯及沉淀4～5次，用水洗1～2次(濾液定容后供測鎘、銻用),沉淀連同濾紙放回原燒杯中，加入乙酸-乙酸銨緩沖溶液(4.28)50mL,加水30mL。煮沸5～準(zhǔn)溶液(4.50)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為終點。氧化鉛的百分含量按式(12)計算式中：TpboenrA—1mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鉛的毫克數(shù)；V--滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；5.5三氧化二鋁、氧化鋅的測定5.5.1方法提要強酸性溶液中，用銅鐵試劑萃取Fe3+、Zr?+、Sn+等干擾元素。在乙酸銨緩沖溶液中，加入過量的EDTA溶液，用鉛鹽絡(luò)合過量的EDTA,加人氟化銨煮沸，F(xiàn)-取代Al-EDTA絡(luò)合物中EDTA,用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋出的EDTA,以求得鋁量。加入鄰菲羅啉取代Zn-EDTA絡(luò)合物中EDTA。再用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋出的EDTA,以求得鋅量。5.5.2分析步驟準(zhǔn)確移取(5.1)試液25mL,放入60mL分液漏斗中，加鹽酸(4.1)5mL,冷卻，加新配銅鐵試劑溶液(4.31)5mL,加三氯甲烷(4.38)10mL,振蕩1min,待溶液分層后，放掉三氯甲烷層，再加三氯甲烷(4.38)5mL萃取，待分層后，放掉三氯甲烷層，按上述操作重復(fù)3次，將萃取后的試液放入500mL錐形瓶中，用水洗滌分液漏斗使其全部轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，于瓶中放一小片剛果紅試紙，用氨水(4.15)中和至藍(lán)紫色。用滴定管準(zhǔn)確加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.50)(視鋁的含量而定)并過量1倍，用水稀釋至120~150mL,置于電爐上煮沸5～10min,冷卻，加入六次甲基四胺(4.33)3g,加二甲酚橙指示劑(4.66)3~4滴，用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.48)滴定至由黃色變?yōu)槌燃t色為止(不記毫升數(shù))。于滴定后的試液中，加入氟化銨(4.26)2g,煮沸3min,冷卻，再加二甲酚橙指示劑(4.66)1滴，用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.48)滴定至由黃色變?yōu)槌燃t色為止，記下毫升數(shù)V,計算鋁的含量。滴加鄰菲羅啉溶液(4.30)至溶液變黃色并過量1mI,,用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.48)滴定至紅色，再滴加鄰菲羅啉溶液(4.30)如紅色消失，應(yīng)繼續(xù)滴定至紅三氧化二鋁的百分含量按式(13)計算。 氧化鋅的百分含量按式(14)計算。 式中：TAOEpTA—1mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)TFTA1mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鋅的毫克數(shù)；V:--滴定鋁時消耗硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；V?--滴定鋅時消耗硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；K1mL硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；A—一分取試液的體積與總體積之比；5.6.1EDTA容量法5.6.1.1方法提要方法基于在堿性溶液中，用硫化銨沉淀分離干擾元素，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液分別滴鈣和鈣、鎂合量，差減求鎂量。5.6.1.2分析步驟準(zhǔn)確移取(5.1)試液50mL,置于100mI,容量瓶中，加甲基紅指示劑(4.63)1滴，用氮水(4.15)中和至黃色后再過量1mL,加硫化銨溶液(4.36)0.5mL,用水稀釋至刻線，搖勻，干過濾于燒杯中，濾液氧化鈣的測定準(zhǔn)確移取上述濾液20mL,置于250mL錐形瓶中，加水20mL,加三乙醇胺(4.37)5mL和氫氧化鉀(4.17)0.5～1g,調(diào)整pH≥12,然后加少量抗壞血酸(4.29)及CMP指示劑(4.61),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.51)滴定至綠色熒光消失突變成紫紅色即為終點。氧化鎂的測定準(zhǔn)確移取上述濾液20mL,置于250mL錐形瓶中，加水20mL,加三乙醇膠(4.37)5mL,加銨性緩沖溶液(4.35)10mL,加少量抗壞血酸(4.29)及少許酸性鉻藍(lán)K指示劑(4.62),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點。氧化鈣的百分含量按式(15)計算。氧化鎂的百分含量按式(16)計算。式中：Tco,orA——1mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)；TMrgorA——1mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)；V?--滴定鈣時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；V?—-滴定鈣鎂合量時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；A——吸取試樣溶液的體積倍數(shù)；5.6.2火焰原子吸收分光光度法按GB/T4734中7.2條進行。5.7.1方法提要5.7.2分析步驟準(zhǔn)確稱取試樣0.1～0.2g(視鉀鈉含量而定),置于鉑皿中，用水潤濕，加硫酸(4.7)1mL,氫氟酸(4.13)8～10mL,在砂浴上蒸發(fā)至干(蒸發(fā)過程中要經(jīng)常播動，以防不溶物結(jié)塊),再移到電爐上蒸發(fā)至三氧化硫的白煙冒盡，繼續(xù)加熱5min,冷卻，轉(zhuǎn)移至250mL燒杯中，用水洗凈鉑皿，加水35～45mL,滴加硫酸(4.6)2mL,加熱至近沸。用帶有少許濾紙漿的快速濾紙過濾于100mL容量瓶中，沉淀用水洗標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：在14個100mL鈉)0,0.3,0.7,1.0,1.5,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0mL,然后分別加水50～60mL,滴化鉀或氧化鈉的含量(毫克數(shù))為橫坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。氧化鉀或氧化鈉的百分含量按式(17)計算?！?.8二氧化鋯的測定QB/T1967.2—19952425.8.1苦杏仁酸重量法按GB/T4984中第6章進行。5.8.2EDTA容量法5.8.2.1方法提要在1～2mol/L鹽酸溶液中，用二甲酚橙指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鋯。5.8.2.2分析步驟準(zhǔn)確移取(5.1)試液25mL,置于250mL錐形瓶中，加入鹽酸(4.1)10mL,加水100mL,煮沸5~10min,取下，加少許鹽酸羥胺，加二甲酚橙指示劑(4.66)3～4滴，趁熱用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.51)滴定至紅色變?yōu)辄S色，再煮沸5min,如黃色不再消失即為終點，如呈現(xiàn)紅色，則繼續(xù)滴定至穩(wěn)定黃色為止。二氧化鋯的百分含量按式(18)計算。式中：Tzo,EpTA——1mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化鋯的毫克數(shù)；V----滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；A——分取試液的體積與總體積之比；5.9二氧化錫的測定5.9.1方法提要在0.1～0.3mol/L鹽酸與乙醇溶液中，懈皮素與錫(IV)形成黃色可溶性絡(luò)合物，以硫脲掩蔽銅、鐵等干擾元素。于分光光度計波長440nm處測量其吸光度，在已繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查其含量。5.9.2分析步驟準(zhǔn)確移取(5.1)試液2～5mL(視含量而定)于50mL容量瓶中，加鹽酸(4.2)1mL,加硫脲(4.12)6mL.放置2min,準(zhǔn)確加入槲皮素乙醇溶液(4.11)25mL,用水稀釋至刻度，搖勻。靜置5min,用試劑空白作參比，2cm比色皿，選用波長440nm,在分光光度計上，測量試液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得錫的毫克數(shù)。二氧化錫的含量按式(19)計算。式中：C——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得二氧化錫的毫克數(shù)；A--分取試液體積與總體積之比；1.2697—-由Sn換算為SnO?的系數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：在7個50ml.容量瓶中，用滴定管分別準(zhǔn)確加入0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mL錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.46),以下操作按上述步驟進行比色，以吸光度為縱坐標(biāo)，錫含量(毫克數(shù))為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.10氧化鎘的測定5.10.1EDTA容量法5.10.1.1方法提要在除鉛的試液中，加人過量的EDTA溶液，用六次甲基四胺調(diào)pH5.8～6.0,用鋅鹽絡(luò)合過量的EDTA,加入碘化鉀，I取代Cd-EDTA絡(luò)合物中EDTA,然后用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋出的EDTA以求得鎘量：5.10.1.2分析步驟準(zhǔn)確移取(5.4)中測鉛濾液50mL,加入氟化銨(4.26)0.5g,硫脲溶液(4.12)5mL,加入過量ED.TA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.50),用六次甲基四胺(4.33)調(diào)至溶液為pH=5.8～6.0,加人二甲酚橙指示劑(4.66)1~2滴，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.45)滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t紫色。加入碘化鉀(4.21)20g,搖動使碘化鉀溶解，檢查并調(diào)pH=5.8～6.0。再用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.45)滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t紫色。記下毫升數(shù)V,計算鎘的含量。氧化鎘的百分含量按式(20)計算。式中：Tcao/eprx---1mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鎘的毫克數(shù)；V--第二次滴定所消耗的鋅標(biāo)推溶液的毫升數(shù)；K---1mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；A—分取試液的體積與總體積之比；5.10.2原子吸收分光光度法5.10.2.1方法提要用氫氟酸-硫酸分解試樣，制配成乙酸溶液，用原子吸收分光光度計測定鎘的吸光度，計算鎘的