(高清版)GB 6675.14-2014 玩具安全 第14部分：指畫顏料技術要求及測試方法

玩具安全第14部分：指畫顏料技術要求及測試方法Safetyoftoys—Part14:2014-12-05發(fā)布2016-01-01實施GB6675.14—2014 I 2規(guī)范性引用文件 3術語和定義 4要求 4.1通用要求 24.2著色劑 4.3防腐劑 4.4膠粘劑、填充劑、保濕劑和表面活性劑 4.6特定元素的可遷移限量 4.7游離初級芳香胺的限量 4.8味覺和嗅覺 45測試方法 55.1著色劑 55.2防腐劑 5.4特定元素的遷移 55.5游離初級芳香胺 6標識和使用說明 5附錄A(資料性附錄)指畫顏料中允許使用的著色劑 附錄B(規(guī)范性附錄)指畫顏料中允許使用的防腐劑 附錄C(資料性附錄)指畫顏料生產中用到的成分 附錄D(資料性附錄)特定偶氮染料的測定和初級芳香胺的確認方法 IGBbb/5的本部分的第4、6章為強制性，其余為推薦性。GB6675是玩具安全系列標準，包括以下部分： ——通用要求，包括但不限于機械與物理性能(GB6675.2)、易燃性能(GB6675.3)、特定元素的遷——特定要求，是針對特定產品的要求。本部分為GB6675的第14部分。本部分是玩具安全系列標準中指畫顏料的特定要求(GB6675.14),與GB6675.1、GB6675.2、GB6675.3、GB6675.4、GB19865(適用于電玩具)結合使用。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別這些專利的責任。本部分由中國輕工業(yè)聯合會提出。本部分由全國玩具標準化技術委員會(SAC/TC253)歸口。本部分起草單位：中國上海進出口玩具檢測中心、深圳市華測檢測有限公司、北京中輕聯認證中心、深圳出入境檢驗檢疫局玩具檢測技術中心、深圳市計量質量檢測研究院、廣東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心玩具實驗室、浙江省質量技術監(jiān)督檢測研究院。1玩具安全第14部分：指畫顏料技術要求及測試方法GB6675的本部分規(guī)定了供14歲以下兒童使用的指畫顏料的技術要求和測試方法。本部分適用于供14歲以下兒童使用的指畫顏料中的物質和材料，指畫顏料產品中除指畫顏料外的其他部件和材料不適用于本部分。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1717顏料水懸浮液pH值的測定GB5296.5消費品使用說明第5部分：玩具GB6675.4玩具安全第4部分：特定元素的遷移GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T23344紡織品4-氨基偶氮苯的測定《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(中華人民共和國衛(wèi)生部)3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。設計為兒童用手指或手直接涂抹于物體表面的黏土狀或膠狀的著色材料。著色劑colourant用于著色的化合物(染料和顏料)。填充劑extender由難溶顆粒組成的物質以增加產品的體積，優(yōu)化使用效果或使產品美觀?？裳泳彯a品干裂的物質。膠粘劑bindingagent難揮發(fā)的、易溶或可溶于水的化合物，可使產品粘附在其涂抹的物體表面。2防腐劑preservative防止微生物滋生的物質。可改善產品表面活性的物質?？辔秳〆mbitteringagent使產品帶有苦味的物質。4要求4.1通用要求指畫顏料中不得含有危險物質或配制品，以免對使用指畫顏料的兒童造成健康危害。附錄A和附錄B中所列著色劑和防腐劑應符合4.1要求。4.2著色劑4.2.1指畫顏料禁用下列物質：——急性毒性(1)——皮膚腐蝕/刺激(2)——嚴重眼損傷/眼刺激(3)——呼吸道或皮膚致敏(4)——生殖細胞突變性(5)——致癌性(6)——生殖毒性(7)——特異性靶器官毒性一次接觸(8)——特異性靶器官毒性反復接觸(9)——吸入危害(10)注1:(1)參見GB30000.18—2013《化學品分類和標簽規(guī)范第18部分：急性毒性》;(2)參見GB30000.19—2013《化學品分類和標簽規(guī)范第19部分：皮膚腐蝕/刺激》;(3)參見GB30000.20—2013《化學品分類和標簽規(guī)范第20部分：嚴重眼損傷/眼刺激》;(4)參見GB30000.21—2013《化學品分類和標簽規(guī)范第21部分：呼吸道或皮膚致敏》;(5)參見GB30000.22—2013《化學品分類和標簽規(guī)范第22部分：生殖細胞突變性》;(6)參見GB30000.23—2013《化學品分類和標簽規(guī)范第23部分：致癌性》;(7)參見GB30000.24—2013《化學品分類和標簽規(guī)范第24部分：生殖毒性》;(8)參見GB30000.25—2013《化學品分類和標簽規(guī)范第25部分：特異性靶器官毒性一次接觸》;(9)參見GB30000.26—2013《化學品分類和標簽規(guī)范第26部分：特異性靶器官毒性反復接觸》;(10)參見GB30000.27—2013《化學品分類和標簽規(guī)范第27部分：吸入危害》。注2:附錄A給出了廣泛使用的、規(guī)定純度的著色劑；表A.1中著色劑可分為以下幾類：食品著色劑；化妝品中的著色劑；滿足4.1要求的其他顏料。4.2.2指畫顏料不得含有可通過降解失去一個或多個偶氮基團，生成表3和表4中所列出的初級芳香胺的偶氮染料。指畫顏料只能使用附錄B列出的防腐劑，其最大允許限量以及限制和要求應符合附錄B的要求。3充劑、保濕劑和表面活性劑。附錄C列出了允許使用的膠粘劑、填充劑、保濕劑和表面活性劑。指畫顏料的pH值應介于4.0～10.0之間。4.6特定元素的可遷移限量指畫顏料中特定元素的遷移量經校正(按表2進行校正)的分析結果應不得超過表1規(guī)定的最大限量要求。表1指畫顏料中特定元素遷移的最大限量要求元素銻砷鋇鎘鉻鉛汞硒材料最大限量/(mg/kg)表2分析校正系數元素銻砷鋇鎘鉻鉛汞硒4.7游離初級芳香胺的限量4.7.1指畫顏料中不得檢出表3中所列的游離初級芳香胺。表3指畫顏料中不得檢出的初級芳香胺序號初級芳香胺名稱化學文摘編號1聯苯胺(benzidine)92-87-522-萘胺(2-naphthylamine)91-59-834-氯-2-甲基苯胺(4-氯鄰甲苯胺)(4-chloro-2-methyl-aniline)(4-chloro-o-toluidine)95-69-244-氨基聯苯(4-aminobiphenyl)92-67-14.7.2除表3中所列的芳香胺外，指畫顏料中所含初級芳香胺總量不能超過20mg/kg,且任何一種芳香胺的含量不能超過10mg/kg。此限制不適用于芳香氨基羧酸或氨基磺酸。表4列舉了其他關注的初級芳香胺。4表4其他關注的初級芳香胺序號初級芳香胺名稱化學文摘編號1鄰氨基偶氮甲苯(o-aminoazotoluene)(4-o-tolylazo-o-toluidine)22-氨基-4-硝基甲苯(2-amino-4-nitro-toluene)(5-nitro-o-toluidine)34-氯苯胺(4-chloroaniline)42,4-二氨基苯甲醚(2,4-diaminoanisole)54,4'-二氨基二苯甲烷(4,4'-diaminodiphenylmethane)63,3'-二氯聯苯胺(3,3'-dichlorobenzidine)73,3'-二甲氧基聯苯胺(3,3'-dimethoxybenzidine)83,3'-二甲基聯苯胺(3,3'-dimethylbenzidine)93,3'-二甲基-4,4'-二氨基二甲苯烷2-甲氧基-5-甲基苯胺(p-cresidine)(6-methoxy-m-toluidine)2,2'-二氯-4,4'-二氨基二苯氨基甲烷(4,4'二氨基-3,3'二氯二苯甲烷)(2,2'-dichloro-4,4'-methylenedianiline)(4,4'-meth4,4'-二氨基二苯醚(4,4'-oxydianiline)4,4'-二氨基二苯硫醚(4,4'-thiodianiline)2-甲基苯胺(o-toluidine)2,4-二甲基苯胺(2,4-xylidine)2,6-二甲基苯胺(2,6-xylidine)4-氨基-3-氟苯酚(4-amino-3-fluorophenol)鄰甲氧基苯胺(2-methoxyaniline)(o-anisidine)4-氨基偶氮苯(4-aminoazobenzene)2,4-二氨基甲苯(4-methl-m-phenylenediamine)(toluene-2,4-diamine)2,4,5-三甲基苯胺(2,4,5-trimethylaniline)苯胺4.8味覺和嗅覺指畫顏料不應有甜味、香味或其他吸引兒童的味道，應加入以下任意一種苦味劑以盡可能減少兒童吞咽顏料的可能性。在產品生命周期內，苦味應始終保持。指畫顏料用水稀釋100倍后，仍應感覺到苦味的存在?！制ぼ?CAS10236-47-2);——苯甲酸地那銨(CAS3734-33-6)。注：柚皮苷和苯甲酸地那銨的苦味程度比約為1:3000(柚皮苷：苯甲酸地那銨)。單個苦味劑參考添加濃度為：1%柚皮苷、0.0004%苯甲酸地那銨(4mg/kg)。55測試方法5.1著色劑5.1.1能產生表3和表4(4-氨基偶氮苯除外)中的初級芳香胺的偶氮染料，按附錄D進行測試。5.1.24-氨基偶氮苯按GB/T23344進行測試。5.2防腐劑按GB/T1717進行測試。5.4特定元素的遷移按GB6675.4進行測試。5.5游離初級芳香胺游離初級芳香胺按附錄D進行測試。6標識和使用說明指畫顏料的標識和使用說明應同時符合：a)GB5296.5中強制性條款的要求。b)包裝上應標注以下警示：“警告3歲以下兒童應在成人監(jiān)護下使用”c)產品包裝上應標注防腐劑和苦味劑清單。注：防腐劑應標注化學名稱、INCI名或CAS號。6(資料性附錄)指畫顏料中允許使用的著色劑表A.1指畫顏料中允許使用的著色劑序號著色劑索引通用中文名著色劑索引號CAS號顏色限制要求和信息1顏料綠8綠2顏料黃12512-29-0黃4)3顏料黃36486-23-3黃4)4顏料黃746358-31-2黃5顏料黃15468134-22-5黃6顏料橙38橙7顏料紅188紅8顏料紅170紅9顏料棕25棕顏料紅208紅顏料紫32紫顏料黃151黃顏料黃12210906358-85-6黃顏料75-7黃顏料83-0黃顏料49-1黃顏料72-7橙顏料橙342111515793-73-4橙顏料紫19739001047-16-1紫顏料紫2351319215247-95-3,6358-30-1紫顏料黃1385630030125-47-4黃顏料黃1395629836888-99-0黃顏料紅16859300紅顏料橙43711054424-06-0橙4)顏料紅12273915980-26-7紅顏料綠7742601328-53-6綠顏料綠367426514302-13-7綠顏料白1977005白顏料棕2477310棕7表A.1(續(xù))序號著色劑索引通用中文名著色劑索引號CAS號顏色限制要求和信息黃顏料黃15568516-73-4黃顏料紅21482643-43-4紅顏料紅24252238-92-3紅紅白橙紅黃E1055橙E10361食品紅1紅酸性紅14紅紅5850-80-6紅顏料紅51紅5281-04-9紅紅紅橙E111?)食品黃3黃E1106)食品紅17紅紅紅紅E126)紅黃黃E102)食品黑2黑E1526食品黑1黑E151?食品橙5橙食品橙6橙E160e6)食品橙7橙E160f6食品橙8橙E161g?'8表A.1(續(xù))序號著色劑索引通用中文名著色劑索引號CAS號顏色限制要求和信息420512)藍E131?’食品綠3綠食品藍2藍綠453702)橙2-(6-羥基-3-氧-3H-占噸-9-基)苯甲酸不超過1%;2-(溴-6-羥基-3-氧-3H-占噸-9-基)苯甲酸453802)紅2-(6-羥基-3-氧-3H-占噸-9-基)苯甲酸不超過1%;2-(溴-6-羥基-3-氧-3H-占噸-9-基)苯甲酸酸性紅92454102)紅2-(6-羥基-3-氧-3H-占噸-9-基)苯甲酸不超過1%;2-(溴-6-羥基-3-氧-3H-占噸-9-基)苯甲酸酸性紅95紅2-(6-羥基-3-氧-3H-占噸-9-基)苯甲酸不超過1%;2-(碘-6-羥基-3-氧-3H-占噸-9-基)苯甲酸食品紅14454302)紅E127?)2-(6-羥基-3-氧-3H-占噸-9-基)苯甲酸不超過1%;2-(溴-6-羥基-3-氧-3H-占噸-9-基)苯甲酸黃顏料紅83(:1)紅溶劑紫13紫綠酸性綠25綠藍E13061顏料藍64藍藍食品藍1藍E132?)顏料紅1812379-74-0紅紫9表A.1(續(xù))序號著色劑索引通用中文名著色劑索引號CAS號顏色限制要求和信息顏料藍1574160藍天然黃67510089382-88-7+27876-94-4黃天然黃19,天然紅1天然橙475120橙E160b?'天然黃2775125黃E160d天然黃2675130橙E160a?’天然黃2775135黃E161d?)天然白175170白天然黃375300458-37-7黃E100?天然紅4754701390-65-4+1260-17-9紅E120?天然綠3758108049-84-1+11006-34-1綠E140?和E141金屬顏料177000白E1735)顏料白2477002白顏料白19770048047-76-5白顏料藍29770071317-97-1,57455-37-5藍顏料紅10177491紅混合顏料白21771207727-43-7白顏料白1477163白顏料白1877220207-439-9,208-915-9白E170顏料白257723191315-45-6白顏料黑6772661333-86-4黑顏料黑977267黑食品黑377268:1黑E153顏料綠1777288綠無鉻酸鹽離子顏料綠1877289綠無鉻酸鹽離子顏料藍2877346綠金屬顏料277400棕金屬顏料3774807440-57-5棕E175氧化亞鐵77489橙E172(混合)顏料紅101774911309-37-1紅E1726)顏料黃427749251274-00-1黃E1726)顏料黑117749912227-89-3黑E172顏料藍2777510藍無氰離子顏料白1877713207-439-9,208-915-9白碳酸鎂表A.1(續(xù))序號著色劑索引通用中文名著色劑索引號CAS號顏色限制要求和信息紫—紅水合磷酸錳—白白白核黃素黃焦糖棕E150?辣椒紅/辣椒玉紅素——橙E160c?)甜菜紅紅E1626)花青素紅硬脂酸鋁、鋅、錳和鈣 白)染料索引出自英國《染色家協(xié)會會志》(Thesocietyofdyersandcolourists),官方網址，。)這些著色劑的不溶性鋇、鍶、鋯色淀，鹽和顏料也被允許使用，它們必須通過不溶性測定。)這種物質被《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》限制，根據“專用于僅和皮膚暫時接觸的化妝品?！?這種物質被《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》限制，根據“專用于不與黏膜接觸的化妝品?！?這種物質被《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》限制，根據“除眼部用化妝品之外的其他化妝品。”(規(guī)范性附錄)指畫顏料中允許使用的防腐劑表B.1指畫顏料中允許使用的防腐劑序號物質CAS號最大允許限量限制和要求1苯甲酸，鹽類和酯類)0.5%(以酸計)2丙酸和其鹽類3山梨酸及其鹽類0.6%(以酸計)4多聚甲醛30525-89-40.1%(以游離甲醛計)5聯苯-2-酚(鄰苯基苯酚)和其鹽類90-43-70.2%(以游離苯酚計)6無機亞硫酸鹽類和亞硫酸氫鹽類0.2%(以游離SO?計)74-羥基苯甲酸及其鹽類和酯類)單一酯：0.4%(以酸計)混合酯：0.8%(以酸計)8脫氫醋酸及其鹽類)0.6%(以酸計)9甲酸和其鈉鹽)0.5%(以酸計)二溴已脒及其鹽類，包括二溴已脒羥乙磺酸鹽十一烯酸和其鹽類D0.2%(以酸計)己脒定3811-75-42-溴-2-硝基丙烷-1,3二醇避免形成亞硝胺2,4-二氯苯甲醇三氯卡班純度標準：3,3',4,4'-四氯偶氮苯少于1mg/kg;3,3',4,4'-四氯氧化偶氮苯少于1mg/kg三氯生3380-34-5氯二甲酚咪唑烷基脲聚六亞甲基雙胍鹽酸鹽32289-58-0苯氧乙醇烏洛托品聚季銨鹽-154080-31-3氯咪巴唑38083-17-96440-58-0序號物質最大允許限量限制和要求苯甲醇吡羅克酮乙醇胺鹽溴氯芬4-異丙基-3-甲酚2-芐基-4-氯苯酚氯己定及其二葡萄糖酸鹽，二醋酸鹽和二鹽酸鹽0.3%(以氯己定表示)烷基(Ci?-Cz?)三甲基銨溴化物或氯化物4,4-二甲基惡唑啉制成品的pH不得低于6雙(羥甲基)咪唑烷基脲己脒定及其鹽，包括己脒定二個羥乙基磺酸鹽和己脒定對羥基苯甲酸鹽氯苯甘醚N-羥甲基甘氨酸鈉甲基氯異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮與氯化鎂及硝酸鎂的混合物0.0015%(以甲基氯異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮為3:1的混合物計)化物、硫酸鹽和醋酸鹽等鹽類。表中“酯類”系指甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基和苯基酯。(資料性附錄)指畫顏料生產中用到的成分根據現有的經驗指畫顏料生產中用到下列成分，見表C.1。1膠粘劑羧甲基纖維素及其鹽類2糊精3聚乙烯醇4纖維素脂5淀粉6黃芪膠7黃原膠8聚乙烯吡咯烷酮9干酪素藻酸鹽聚丙烯酸酯填充劑碳酸鈣(包括白粉)硫酸鈣二氧化硅氧化鎂氧化鋁硅酸鎂硅酸鈣高嶺土(陶瓷黏土)斑脫土保濕劑多磷酸鈉乙氧基脂肪醇聚(亞烷基)二醇酯脂肪酸鈉鹽甘油聚乙二醇丙二醇表面活性劑可食用脂肪酸鈉鹽聚(亞烷基)二醇酯烷基苯磺酸鹽聚蠟(資料性附錄)特定偶氮染料的測定和初級芳香胺的確認方法為了檢測染料中的特定偶氮染料，樣品首先置于密封器皿中，在70℃檸檬酸鹽緩沖溶液(pH=6.0)中，用連二亞硫酸鈉還原處理。還原得到的芳香胺經“kieselguhr”類硅藻土柱(如ChromabondXTR或相當)萃取后，用叔丁基甲基醚提取。提取溶液小心地以旋轉蒸發(fā)儀或者使用相當的樣品濃縮儀濃縮。濃縮殘留物按照檢測/確認方法要求溶于乙腈或其他合適的溶劑中。芳香胺的檢測/確認方法可選用：配有二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀(HPLC/DAD);帶有氫火焰檢測器或質譜檢測器的氣相色譜儀(GC/FID或GC/MS)。芳香胺的鑒定可采用本附錄中的至少一種色譜分離方法。除非用一種沒有疑問的確認方法(例如，使用GC/MS和與已知標準物質的保留時間相比較的方法),否則陽性結果需要用另一種合適的分離技術來確認(為了避免可能的誤判斷，例如，芳香胺的同分異構體的鑒別)。芳香胺的定量需要使用HPLC/DAD或者GC/MS方法。注：某些芳香胺在D.6.2的條件下還原會分解，見表D.1:表D.1在還原條件下會分解的芳香胺化合物芳香胺化合物分解產物鄰氨基偶氮甲苯鄰甲苯胺，2,4-二氨基甲苯2-氨基-4-硝基甲苯2,4-二氨基甲苯4-氨基偶氮苯對苯二胺，苯胺4-氨基偶氮苯還原分解成對苯二胺和苯胺；鄰氨基偶氮甲苯還原分解成2,4-二氨基甲苯和鄰甲苯胺；2-氨基-4-硝基甲苯還原分解成2,4-二氨基甲苯。在表3中列出的芳香胺，單個含量超過5mg/kg認為被檢出。如果在還原過程中，表3和表4中列出的一種或幾種芳香胺總濃度超過30mg/kg,認為指畫顏料中含有禁用偶氮染料。D.2試劑除非另有說明，在分析中使用的試劑純度為分析純，實驗室用水符合GB/TD.2.2乙腈，色譜純。D.2.4檸檬酸/氫氧化鈉緩沖溶液(0.06mol/L,pH=6),預加熱到70℃或37檬酸和6.4g氫氧化鈉于900mL水中，定容至1L。D.2.5連二亞硫酸鈉溶液：200mg/mL,需新鮮配制。D.2.6多孔粒狀“kieselguhr”硅藻土柱。℃:溶解12.6g一水檸D.2.7列于表3和表4的芳香胺標準物質，純度≥98%。注：列于表3和表4的芳香胺是人體致畸或可能致癌的試劑。這些化學品的處置需要采取非常小心和適當的安全D.2.8氣相色譜用內標物質D.2.8.4內標4:蒽-d?,CAS號，1719-06-8。D.2.9標準溶液D.2.9.2內標溶液包含內標1到內標4(D.2.8.1～D.2.8.4),在合適的溶劑中每一種需要的內標濃度應確認芳香胺溶液的穩(wěn)定性。D.3設備常用實驗室設備和下列設備：D.3.1耐熱具塞玻璃反應器(20mL～50mL)。D.3.2恒溫水浴鍋或恒溫加熱爐，控制溫度精度在(37±2)℃和(70±2)℃。D.3.3內徑25mm～30mm,長度140mm～150mm,可填充約20g多孔粒狀“kieselguhr”固相萃取填料的，玻璃或者聚丙烯材質的柱，其出口安裝有玻璃纖維濾膜(或商業(yè)固相萃取柱)。D.3.4真空旋轉蒸發(fā)儀或相當的低溫樣品濃縮儀。D.3.5移液管規(guī)格10mL,5mL,2mL,1mL。D.4檢測儀器從下列名單中選用檢測設備：D.4.1帶梯度洗脫和DAD檢測器的HPLCD.4.2GC/FID或GC/MSD.5樣品處理充分攪拌使樣品均勻。D.6測試步驟D.6.1樣品準備為了檢測特定偶氮染料和確認游離的芳香胺，稱取大約1.0g有代表性的樣品至反應器中(D.3.1)。D.6.2偶氮染料的還原將17mL預熱至(70±2)℃的緩沖溶液(D.2.4)加入反應器中，將反應器密閉，在不間斷地劇烈的震蕩下，于(70±2)℃保持30min。為了得到偶氮染料的還原產物，3mL連二亞硫酸鈉溶液(D.2.5)加入到反應器中，立即密閉并劇烈地震蕩，將反應器再次于(70±2)℃加熱30min,并不時震蕩，使其充分還原。還原后在2min內使溶液冷卻至室溫。D.6.3萃取游離芳香胺為了檢測游離的芳香胺(見4.7.2),不進行(D.6.2)還原過程，而是將20mL預加熱至(37±2)℃的緩沖溶液(D.2.4)加入反應器中。將反應器密閉，在不間斷地劇烈的震蕩下，于(37±2)℃保持30min。D.6.4固相萃取和芳香胺溶液的濃縮將D.6.2和D.6.3得到的溶液倒入硅藻土柱中，放置15min使水相吸附在柱子上。反應器無需水或者緩沖液沖洗，然后按下列步驟分兩次用40mL叔丁基甲基醚進行萃取。在萃取之前，第一個40mL叔丁基甲基醚分成兩個10mL和一個20mL來清洗反應器。在反應器中加入10mL叔丁基甲基醚，密閉反應器并劇烈搖動。在上述水相吸附在柱子上15min后，叔丁基甲基醚從反應器中倒入硅藻土柱。流出液用100mL圓底燒瓶接收。接下來的10mL和20mL叔丁基甲基醚重復以上的操作。最后，將剩下的40mL叔丁基甲基醚直接倒入硅藻土柱中。流出液通常是干凈的，不需要干燥除水。選擇合適的真空度，溫度不高于25℃條件下，將叔丁基甲基醚萃取液在真空旋轉蒸發(fā)器小心的濃縮至1mL左右(不能蒸干)。如果叔丁基甲基醚不是色譜分析所需溶劑，殘余的溶劑用較小流量的惰性氣體小心的吹干。如果叔丁基甲基醚是色譜分析的溶劑，殘余物定量的轉移到小的帶刻度的小瓶中，用圓底燒瓶清洗液定容至2mL。注1:如果去除溶劑的過程沒有嚴格的操作(如真空度過高，溫度過高，氣體流速過大),芳香胺可能產生不可忽略的損失。溶劑去除的過程中燈光不要強烈(如果可能避免陽光直射和熒光照射)。若叔丁基甲基醚萃取液濃縮至干，應立即將殘余物質溶解在2.0mL合適溶劑中，如甲醇，儲存在棕色玻璃瓶中，立即分析。