水質(zhì) 鉈的測(cè)定 石墨爐原子吸收分光光度法（HJ 748-2015）

目??次

前言.......................................................................................................................................................................ii

1適用范圍.........................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.............................................................................................................................................1

3方法原理.........................................................................................................................................................1

4干擾和消除.....................................................................................................................................................1

5試劑和材料.....................................................................................................................................................1

6儀器和設(shè)備.....................................................................................................................................................2

7樣品.................................................................................................................................................................3

8分析步驟.........................................................................................................................................................4

9結(jié)果計(jì)算與表示.............................................................................................................................................5

10精密度和準(zhǔn)確度...........................................................................................................................................5

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制...................................................................................................................................6

12廢物的處理...................................................................................................................................................6

水質(zhì)鉈的測(cè)定

石墨爐原子吸收分光光度法

Waterquality-DeterminationofThallium-Graphitefurnaceabsorption

Apectrophotometricmethod

（發(fā)布稿）

前??言

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體

安全健康，規(guī)范水中鉈的測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中鉈的石墨爐原子吸收分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：上海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：東海環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院、上海市徐匯區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站、上

海市浦東新區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站、上海市環(huán)境科學(xué)研究院、上海紡織節(jié)能環(huán)保中心。

本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2015年6月23日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2015年8月1日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

ii

水質(zhì)鉈的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法

警告鉈和鉈鹽有劇毒，鉈的氧化物和氯化物有一定揮發(fā)性，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中可溶性鉈和總鉈的石墨爐原子吸收分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中鉈的測(cè)定。

當(dāng)采用沉淀富集法，樣品富集50倍時(shí)，方法檢出限為0.03μg/L，測(cè)定下限為0.14μg/L。

當(dāng)直接測(cè)定時(shí)，方法檢出限為0.83μg/L，測(cè)定下限為3.3μg/L。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T164地下水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ677水質(zhì)金屬總量的消解硝酸消解法

HJ678水質(zhì)金屬總量的消解微波消解法

3方法原理

沉淀富集法：在酸性條件下，用溴水作氧化劑，使水中鉈呈三價(jià)態(tài)，用氨水調(diào)節(jié)pH，使鉈在堿性

條件下，與鐵溶液產(chǎn)生共沉淀。離心分離沉淀，再用硝酸溶液溶解沉淀，處理后的試樣注入石墨爐原子

化器中，鉈離子在石墨管內(nèi)高溫原子化，基態(tài)鉈原子對(duì)276.8nm的特征譜線選擇性吸收，其吸光度值和

鉈的濃度成正比。

直接法：經(jīng)消解預(yù)處理的試樣注入石墨爐原子化器中，鉈離子在石墨管內(nèi)高溫原子化，基態(tài)鉈原子

對(duì)276.8nm的特征譜線選擇性吸收，其吸光度值和鉈的濃度成正比。

4干擾和消除

氯離子對(duì)鉈有負(fù)干擾，加硝酸銨可有效地消除濃度低于1.2g/L的氯離子干擾。樣品的保存、制備和

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制過程中應(yīng)避免使用鹽酸。

5試劑和材料

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

1

5.1濃硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，優(yōu)級(jí)純。

5.2硝酸溶液：1+99。

5.3硝酸溶液：1+1。

5.4溴水（Br2）。

5.5鐵溶液（Fe）：ρ=4mg/ml。

稱取14.28g硫酸鐵[Fe2(SO4)3]溶解于1000ml水中。

5.6氨水（NH3?H2O）：ω=28%，ρ=0.907g/ml（20℃）。

5.7氨水（NH3?H2O）溶液：1+9。

5.8硝酸鈀[Pd(NO3)2]（0.3%）/硝酸鎂[Mg(NO3)2]（0.2%）混合溶液。

稱取0.3g硝酸鈀，加1ml濃硝酸（5.1）溶解。稱取0.2g硝酸鎂用水溶解。將兩種溶液混合，用

水定容至100ml。

5.9硝酸銨(NH4NO3)溶液：ω=3%。

稱取3.0g硝酸銨溶于100ml水中。

5.10鉈標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(Tl)=1000mg/L。

準(zhǔn)確稱取1.3g（精確到0.1mg）經(jīng)105℃左右干燥1小時(shí)的硝酸鉈（TlNO3，優(yōu)級(jí)純），加50ml

濃硝酸（5.1）溶解，用水稀釋定容至1000ml容量瓶中，搖勻，保存于聚乙烯塑料瓶中，或使用市售

鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)貯備液可保存12個(gè)月，市售鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液依據(jù)生產(chǎn)商規(guī)定的保存時(shí)間。

5.11鉈標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ(Tl)=50.0mg/L。

移取5.00ml鉈標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.10）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.2）稀釋至刻度，搖勻。鉈

標(biāo)準(zhǔn)中間液可保存6個(gè)月。

5.12鉈標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Tl)=1.00mg/L。

移取2.00ml鉈標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.11）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.2）稀釋至刻度，搖勻。鉈

標(biāo)準(zhǔn)使用液可保存6個(gè)月。

5.13氬氣：純度不低于99.99%。

6儀器和設(shè)備

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)A級(jí)玻璃量器。

6.1石墨爐原子吸收分光光度儀。

2

6.2鉈空心陰極燈。

6.3磁力攪拌機(jī)。

6.4離心機(jī)，帶50-100ml離心管，最高轉(zhuǎn)速：4000rpm(轉(zhuǎn)/分)。

6.5微波消解裝置或電熱板。

6.6聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶。

6.7一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。

7樣品

7.1樣品的采集

參照HJ/T91《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》和HJ/T164《地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》相關(guān)規(guī)定

進(jìn)行水樣的采集，樣品采集量為1L。

7.2樣品的保存

7.2.1可溶性鉈樣品

樣品采集后用0.45μm濾膜過濾，棄去初始的濾液，將收集的濾液儲(chǔ)存于聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶

（6.6）中，每100ml濾液加1ml濃硝酸（5.1）酸化，于14天內(nèi)測(cè)定。

7.2.2總鉈樣品

樣品采集后立即加10ml濃硝酸（5.1）酸化，堿性樣品可增加酸量。樣品儲(chǔ)存于聚乙烯瓶或硬質(zhì)

玻璃瓶（6.6）中，于14天內(nèi)測(cè)定。

7.3試樣的制備

7.3.1沉淀富集法

移取500ml或適量水樣于1000ml燒杯中，用硝酸溶液（5.3）酸化至pH=2，加0.5~2ml溴水（5.4），

使水樣呈黃色，1min不褪色為準(zhǔn)。加入10ml鐵溶液（5.5），在磁力攪拌下，滴加氨水（5.7），使

pH>7，待沉淀完全后，小心棄去上清液，沉淀物分?jǐn)?shù)次移入離心管，離心15～20min，取出離心管，

用吸管吸去上層清液。加1ml濃硝酸（5.1）溶解沉淀，轉(zhuǎn)移至10ml比色管中，用水洗滌離心管，加

入2ml硝酸鈀/硝酸鎂混合溶液（5.8），若有氯離子干擾，再加2ml硝酸銨溶液（5.9），最后用硝酸

溶液（5.2）稀釋定容至刻度，混勻，待測(cè)。

7.3.2直接法

3

樣品消解參照HJ677-2013或HJ678-2013，加酸，置于微波爐內(nèi)或電熱板上消解，樣品消解蒸發(fā)

至約5ml。冷卻，過濾，加入10ml硝酸鈀/硝酸鎂混合溶液(5.8)，若有氯離子干擾，再加10ml硝酸銨

溶液（5.9），最后用硝酸溶液（5.2）定容至50ml。

7.3.3空白試樣

用水代替樣品，按照試樣的制備步驟制備鉈空白試樣。

8分析步驟

8.1儀器調(diào)試和校準(zhǔn)

8.1.1儀器參考條件

參考的儀器測(cè)定條件見表1。各實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)儀器說明書選擇最佳測(cè)定條件。

表1參考的儀器測(cè)定條件

測(cè)量元素Tl

光源鉈空心陰極燈或特制短弧疝燈

燈電流（mA）7

波長(zhǎng)（nm)276.8

通帶寬度（nm）0.7

干燥溫度/時(shí)間80～120℃/30s

灰化溫度/時(shí)間900℃/30s

原子化溫度/時(shí)間1650℃/5s

清除溫度2600℃/5s

基體改進(jìn)劑Pd(NO3)2/Mg(NO3)2+NH4NO3

進(jìn)樣體積（μL）20.0

背景扣除氘燈扣背景和塞曼扣背景

8.1.2校準(zhǔn)曲線的繪制

8.1.2.1沉淀富集法的工作曲線繪制

4

分別移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、5.00ml鉈標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.12）于50ml容量瓶中，

用硝酸溶液（5.2）定容至刻線，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、100.0

μg/L。

分別移取10ml以上標(biāo)準(zhǔn)系列，于500ml容量瓶中，用水稀釋定容。按（7.3.1）試樣的制備步驟，

制備工作曲線系列。

8.1.2.2直接法的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

分別移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、5.00ml鉈標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.12）于50ml容量瓶中，

加入10ml硝酸鈀/硝酸鎂混合溶液(5.8)，及10ml硝酸銨溶液（5.9），用硝酸溶液（5.2）定容至刻度，

搖勻。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、100.0μg/L。

按照選定的最佳儀器條件由低濃度到高濃度依次向石墨管內(nèi)加入20μL標(biāo)準(zhǔn)系列，測(cè)定吸光度。以

吸光度為縱坐標(biāo)，以鉈的濃度（μg/L）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

8.2試樣的測(cè)定

按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的條件測(cè)定試樣的吸光度。

8.3空白實(shí)驗(yàn)

按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的條件測(cè)定鉈空白試樣的吸光度，做空白試驗(yàn)。

9結(jié)果計(jì)算與表示

9.1結(jié)果計(jì)算

樣品中鉈的濃度ρ1（μg/L）按下式計(jì)算：

V1

2

1V

式中：ρ1—樣品中鉈的濃度，μg/L；

ρ2—校準(zhǔn)曲線中查得試樣中鉈的濃度，μg/L；

V—所取樣品的體積，ml；

V1—制備后試樣的體積，ml。

9.2結(jié)果表示

沉淀富集法的測(cè)定結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位，直接法的測(cè)定結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

10精密度和準(zhǔn)確度

10.1精密度

5

6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)濃度為0.20μg/L，0.50μg/L，1.00μg/L的模擬地表水樣品進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：4.7%~11%，2.6%~9.4%，1.3%~9.8%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：19%，

6.7%，7.0%；重復(fù)性限r(nóng)為：0.038μg/L，0.084μg/L，0.15μg/L；再現(xiàn)性限R為：0.10μg/L，0.12μg/L，

0.23μg/L。

6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)濃度為36.0μg/L和87.0μg/L的廢水樣品進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別

為：0.85%~3.4%，0.52%~2.4%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：4.4%，5.2%；重復(fù)性限r(nóng)為：2.2μg/L，

3.4μg/L；再現(xiàn)性限R為：4.9μg/L，13μg/L。

10.2準(zhǔn)確度

6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)地表水樣品進(jìn)行加標(biāo)，加標(biāo)量分別為0.10μg，0.25μg，0.50μg，沉淀富集法的加標(biāo)回

收率分別為：71%~113%，85%~101%，82%~101%；沉淀富集法的加標(biāo)回收率最終值分別為：85%+

32%，93%+12%，95%+13%。

6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)濃度為51.8+3μg/L的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用沉淀富集法進(jìn)行測(cè)定，相對(duì)誤差為：-5.6%~

-1.4%；相對(duì)誤差最終值為：-4.1%+3.3%。

6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)濃度為36.0μg/L的廢水樣品進(jìn)行加標(biāo)，加標(biāo)量為2.5μg，直接法的加標(biāo)回收率為

84%~108%；直接法的加標(biāo)回收率最終值為：96%+18%。

6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)濃度為51.8+3μg/L的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用直接法進(jìn)行測(cè)定，相對(duì)誤差為：-2.3%~1.2%；

相對(duì)誤差最終值為：-0.5%+3.1%。

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

11.1每批樣品應(yīng)做空白試驗(yàn)，其測(cè)定結(jié)果低于方法檢出限。

11.2每批樣品應(yīng)做10%的平行樣分析，平行樣的相對(duì)偏差應(yīng)控制在20%以內(nèi)。

11.3每批樣品應(yīng)做10%的加標(biāo)樣分析，加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%之間。

11.4每批樣品均應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線。通常情況下，校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)達(dá)到0.995以上。每測(cè)10個(gè)

樣品要加測(cè)1個(gè)內(nèi)控樣或工作曲線中間濃度的標(biāo)液，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)控制在10%以內(nèi)，否則應(yīng)

重新繪制校準(zhǔn)曲線。

12廢物的處理

實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢液應(yīng)集中收集在有蓋的容器中，并清楚地做好標(biāo)記貼上標(biāo)簽，如“有毒廢液”，委

托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。

6

中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ748-2015

水質(zhì)鉈的測(cè)定

石墨爐原子吸收分光光度法

Waterquality-DeterminationofThallium-Graphitefurnaceabsorption

Apectrophotometricmethod

（發(fā)布稿）

ii

水質(zhì)鉈的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法

警告鉈和鉈鹽有劇毒，鉈的氧化物和氯化物有一定揮發(fā)性，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中可溶性鉈和總鉈的石墨爐原子吸收分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中鉈的測(cè)定。

當(dāng)采用沉淀富集法，樣品富集50倍時(shí)，方法檢出限為0.03μg/L，測(cè)定下限為0.14μg/L。

當(dāng)直接測(cè)定時(shí)，方法檢出限為0.83μg/L，測(cè)定下限為3.3μg/L。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T164地下水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ677水質(zhì)金屬總量的消解硝酸消解法

HJ678水質(zhì)金屬總量的消解微波消解法

3方法原理

沉淀富集法：在酸性條件下，用溴水作氧化劑，使水中鉈呈三價(jià)態(tài)，用氨水調(diào)節(jié)pH，使鉈在堿性

條件下，與鐵溶液產(chǎn)生共沉淀。離心分離沉淀，再用硝酸溶液溶解沉淀，處理后的試樣注入石墨爐原子

化器中，鉈離子在石墨管內(nèi)高溫原子化，基態(tài)鉈原子對(duì)276.8nm的特征譜線選擇性吸收，其吸光度值和

鉈的濃度成正比。

直接法：經(jīng)消解預(yù)處理的試樣注入石墨爐原子化器中，鉈離子在石墨管內(nèi)高溫原子化，基態(tài)鉈原子

對(duì)276.8nm的特征譜線選擇性吸收，其吸光度值和鉈的濃度成正比。

4干擾和消除

氯離子對(duì)鉈有負(fù)干擾，加硝酸銨可有效地消除濃度低于1.2g/L的氯離子干擾。樣品的保存、制備和

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制過程中應(yīng)避免使用鹽酸。

5試劑和材料

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

1

5.1濃硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，優(yōu)級(jí)純。

5.2硝酸溶液：1+99。

5.3硝酸溶液：1+1。

5.4溴水（Br2）。

5.5鐵溶液（Fe）：ρ=4mg/ml。

稱取14.28g硫酸鐵[Fe2(SO4)3]溶解于1000ml水中。

5.6氨水（NH3?H2O）：ω=28%，ρ=0.907g/ml（20℃）。

5.7氨水（NH3?H2O）溶液：1+9。

5.8硝酸鈀[Pd(NO3)2]（0.3%）/硝酸鎂[Mg(NO3)2]（0.2%）混合溶液。

稱取0.3g硝酸鈀，加1ml濃硝酸（5.1）溶解。稱取0.2g硝酸鎂用水溶解。將兩種溶液混合，用

水定容至100ml。

5.9硝酸銨(NH4NO3)溶液：ω=3%。

稱取3.0g硝酸銨溶于100ml水中。

5.10鉈標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(Tl)=1000mg/L。

準(zhǔn)確稱取1.3g（精確到0.1mg）經(jīng)105℃左右干燥1小時(shí)的硝酸鉈（TlNO3，優(yōu)級(jí)純），加50ml

濃硝酸（5.1）溶解，用水稀釋定容至1000ml容量瓶中，搖勻，保存于聚乙烯塑料瓶中，或使用市售

鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)貯備液可保存12個(gè)月，市售鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液依據(jù)生產(chǎn)商規(guī)定的保存時(shí)間。

5.11鉈標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ(Tl)=50.0mg/L。

移取5.00ml鉈標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.10）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.2）稀釋至刻度，搖勻。鉈

標(biāo)準(zhǔn)中間液可保存6個(gè)月。

5.12鉈標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Tl)=1.00mg/L。

移取2.00ml鉈標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.11）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.2）稀釋至刻度，搖勻。鉈

標(biāo)準(zhǔn)使用液可保存6個(gè)月。

5.13氬氣：純度不低于99.99%。

6儀器和設(shè)備

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)A級(jí)玻璃量器。

6.1石墨爐原子吸收分光光度儀。

2

6.2鉈空心陰極燈。

6.3磁力攪拌機(jī)。

6.4離心機(jī)，帶50-100ml離心管，最高轉(zhuǎn)速：4000rpm(轉(zhuǎn)/分)。

6.5微波消解裝置或電熱板。

6.6聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶。

6.7一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。

7樣品

7.1樣品的采集

參照HJ/T91《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》和HJ/T164《地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》相關(guān)規(guī)定

進(jìn)行水樣的采集，樣品采集量為1L。

7.2樣品的保存

7.2.1可溶性鉈樣品

樣品采集后用0.45μm濾膜過濾，棄去初始的濾液，將收集的濾液儲(chǔ)存于聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶

（6.6）中，每100ml濾液加1ml濃硝酸（5.1）酸化，于14天內(nèi)測(cè)定。

7.2.2總鉈樣品

樣品采集后立即加10ml濃硝酸（5.1）酸化，堿性樣品可增加酸量。樣品儲(chǔ)存于聚乙烯瓶或硬質(zhì)

玻璃瓶（6.6）中，于14天內(nèi)測(cè)定。

7.3試樣的制備

7.3.1沉淀富集法

移取500ml或適量水樣于1000ml燒杯中，用硝酸溶液（5.3）酸化至pH=2，加0.5~2ml溴水（5.4），

使水樣呈黃色，1min不褪色為準(zhǔn)。加入10ml鐵溶液（5.5），在磁力攪拌下，滴加氨水（5.7），使

pH>7，待沉淀完全后，小心棄去上清液，沉淀物分?jǐn)?shù)次移入離心管，離心15～20min，取出離心管，

用吸管吸去上層清液。加1ml濃硝酸（5.1）溶解沉淀，轉(zhuǎn)移至10ml比色管中，用水洗滌離心管，加

入2ml硝酸鈀/硝酸鎂混合溶液（5.8），若有氯離子干擾，再加2ml硝酸銨溶液（5.9），最后用硝酸

溶液（5.2）稀釋定容至刻度，混勻，待測(cè)。

7.3.2直接法

3

樣品消解參照HJ677-2013或HJ678-2013，加酸，置于微波爐內(nèi)或電熱板上消解，樣品消解蒸發(fā)

至約5ml。冷卻，過濾，加入10ml硝酸鈀/硝酸鎂混合溶液(5.8)，若有氯離子干擾，再加10ml硝酸銨

溶液（5.9），最后用硝酸溶液（5.2）定容至50ml。

7.3.3空白試樣

用水代替樣品，按照試樣的制備步驟制備鉈空白試樣。

8分析步驟

8.1儀器調(diào)試和校準(zhǔn)

8.1.1儀器參考條件

參考的儀器測(cè)定條件見表1。各實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)儀器說明書選擇最佳測(cè)定條件。

表1參考的儀器測(cè)定條件

測(cè)量元素Tl

光源鉈空心陰極燈或特制短弧疝燈

燈電流（mA）7

波長(zhǎng)（nm)276.8

通帶寬度（nm）0.7

干燥溫度/時(shí)間80～120℃/30s

灰化溫度/時(shí)間900℃/30s

原子化溫度/時(shí)間1650℃/5s

清除溫度2600℃/5s

基體改進(jìn)劑Pd(NO3)2/Mg(NO3)2+NH4NO3

進(jìn)樣體積（μL）20.0

背景扣除氘燈扣背景和塞曼扣背景

8.1.2校準(zhǔn)曲線的繪制

8.1.2.1沉淀富集法的工作曲線繪制

4

分別移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、5.00ml鉈標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.12）于50ml容量瓶中，

用硝酸溶液（5.2）定容至刻線，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、100.0

μg/L。

分別移取10ml以上標(biāo)準(zhǔn)系列，于500ml容量瓶中，用水稀釋定容。按（7.3.1）試樣的制備步驟，

制備工作曲線系列。

8.1.2.2直接法的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

分別移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、5.00ml鉈標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.12）于50ml容量瓶中，

加入10ml硝酸鈀/硝酸鎂混合溶液(5.8)，及10ml硝酸銨溶液（5.9），用硝酸溶液（5.2）定容至刻度，

搖勻。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、100.0μg/L。

按照選定的最佳儀器條件由低濃度到高濃度依次向石墨管內(nèi)加入20μL標(biāo)準(zhǔn)系列，測(cè)定吸光度。以

吸光度為縱坐標(biāo)，以鉈的濃度（μg/L）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

8.2試樣的測(cè)定

按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的條件測(cè)定試樣的吸光度。

8.3空白實(shí)驗(yàn)

按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的條件測(cè)定鉈空白試樣的吸光度，做空白試驗(yàn)。

9結(jié)果計(jì)算與表示

9.1結(jié)果計(jì)算

樣品中鉈的濃度ρ1（μg/L）按下式計(jì)算：

V1

2

1V

式中：ρ1—樣品中鉈的濃度，μg/L；

ρ2—校準(zhǔn)曲線中查得試樣中鉈的濃度，μg/L；

V