NY∕T 3096-2017 農(nóng)作物中農(nóng)藥代謝試驗(yàn)準(zhǔn)則

NY中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)作物中農(nóng)藥代謝試驗(yàn)準(zhǔn)則中華人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)分享吧I農(nóng)作物中農(nóng)藥代謝試驗(yàn)準(zhǔn)則本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了農(nóng)作物中農(nóng)藥代謝試驗(yàn)的基本原則、方法和要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于農(nóng)藥登記中的農(nóng)藥代謝試驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件NY/T788藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則國務(wù)院令第562號(hào)刀放射性物品運(yùn)輸安全管理?xiàng)l例3術(shù)語和定義NY/T788界定的業(yè)及下列術(shù)每和是義適用子春文農(nóng)藥直接或間接施于作物后，活性成分在作物中的吸收、分布、轉(zhuǎn)化，鑒定其在作物中的代謝和(或)利用放射性和(口穩(wěn)定性回位素對(duì)農(nóng)藥分于進(jìn)行同位素標(biāo)記的農(nóng)藥。放射化學(xué)純度midenemeality放射性標(biāo)記化合物中以某種特定的化學(xué)形態(tài)存在的放射性核素的活度占總放射性核素活度的百分比。殘留中源于標(biāo)記農(nóng)藥的母體及其代謝和(或)降解產(chǎn)物的總放射性量，包括可提取殘留量和結(jié)合殘同位素示蹤試驗(yàn)規(guī)范laboratorypracticeofisotopictracing在具有國家或省級(jí)以上“輻射安全許可證”資質(zhì)(丙級(jí)以上非密封性放射性同位素實(shí)驗(yàn)許可資質(zhì))實(shí)驗(yàn)室中，以同位素標(biāo)記化合物為示蹤劑，按照GB11930操作試驗(yàn)，獲取推薦使用的農(nóng)藥在作物中的代謝和(或)降解產(chǎn)物信息及途徑，以及推薦農(nóng)藥母體及其代謝和(或)降解產(chǎn)物在作物中的消減動(dòng)態(tài)規(guī)律?？商崛埩鬳xtractableresidue(ER)15試驗(yàn)方法者根據(jù)不同試驗(yàn)要求選擇不同標(biāo)記方式，以確保提高試驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量。農(nóng)藥標(biāo)記化合物的化學(xué)純度和放射化學(xué)純度要求達(dá)到95%以上。5.2供試作物果結(jié)果顯示代謝途徑不同，應(yīng)選擇另外2類作物進(jìn)行每類中1種作物上的代謝數(shù)據(jù)可適用于同類其他作物。代謝試驗(yàn)供試作物應(yīng)包含登記作物。用于代謝研究的作物可以種植在輻射防護(hù)設(shè)施完備的溫室或者人工氣候代謝試驗(yàn)的施藥次數(shù)可為3次或?yàn)橥扑]施藥總次數(shù)的1/3,取較大值。對(duì)于某些在作物中殘留量特別2包括推薦的采收間隔期。作物首次采樣應(yīng)于施藥后藥液基本風(fēng)干時(shí)進(jìn)行，以確6.1.1作物樣本的采集。作物樣本的采集時(shí)間和采集方式由其農(nóng)藝和經(jīng)濟(jì)食用方式確定。對(duì)那些在未成熟期就被食用的作物，應(yīng)采集相關(guān)的植株樣本進(jìn)行分析。采集后植b)在樣品的采集、包裝和制備過程中，必須采取措施以杜絕放射性物質(zhì)污染空白對(duì)照、土壤、6.2.2樣品應(yīng)在不高于-18℃條件下儲(chǔ)存，冷凍前不得將樣品勻漿。解凍后應(yīng)立即測定儲(chǔ)存時(shí)可能會(huì)發(fā)生降解，需要在相同條件下開展添加回收率試驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。對(duì)于果皮和果肉分別檢測37.1.2在提取的過程中，要求測量每一提取步驟的放射性，計(jì)算提取效率，確定最佳提取方案。根據(jù)樣品與干擾物物理、化學(xué)性質(zhì)的不同，選擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行凈化。在凈化過程中，根據(jù)萃取各相或流出液的放射性檢測來取舍目標(biāo)物和雜質(zhì)，避免放射性目標(biāo)物丟失，確保放射性物質(zhì)的回收率。7.3代謝和(或)降解產(chǎn)物的分離與鑒定7.3.1代謝和(或)降解產(chǎn)物的分離通常采用薄層色譜法(TLC)、高效液相色譜—液體閃爍測量儀(HPLC-LSC)、高效液相色譜—流動(dòng)液體閃爍儀(HPLC-FSA)聯(lián)機(jī)技術(shù)分離凈化樣品中各組分，并根據(jù)流出組分的放射性特征峰來取舍目標(biāo)代謝物和雜質(zhì)。色譜分離條件應(yīng)以能將放射性目標(biāo)物與雜質(zhì)達(dá)到有效分離為宜。7.3.2代謝和(或)降解產(chǎn)物的鑒定譜總離子流(TIC)和液相色譜峰備目標(biāo)物的保留時(shí)間，并根據(jù)目標(biāo)物的一級(jí)質(zhì)譜斷裂行為推斷放射性a)通過在不同色增休系下，主要代謝物與已知標(biāo)樣進(jìn)行共色譜法對(duì)比比對(duì)色譜圖中目標(biāo)物的保留時(shí)間、峰型和響應(yīng)值與標(biāo)準(zhǔn)品是否一致；b)使用如質(zhì)譜(Ms)或串聯(lián)質(zhì)增(MS(MS)等可以確定其結(jié)構(gòu)的技術(shù)，將比謝和(或)降解產(chǎn)物的二繒特征和碎裂行為與已知標(biāo)樣的進(jìn)行比對(duì)。一步的確證式謝物濃度為0.01mg/kg~0.05mg/kg,且在殘留物總量中占的比例低于TRR的10%時(shí)，若代結(jié)構(gòu)已知或已有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。則進(jìn)行共色譜法分析，進(jìn)一步確證。7.4.3通常不需要進(jìn)行偶謝物的立體化學(xué)結(jié)構(gòu)鑒定。對(duì)擬列人殘留物定義中含有毒理學(xué)關(guān)注的手性7.4.4采用推薦最高施藥劑量的同位素標(biāo)記法開展農(nóng)作物中農(nóng)藥代謝試驗(yàn)應(yīng)每合表1的要求。表1農(nóng)作物中可提取殘留物性質(zhì)與代謝物結(jié)構(gòu)鑒定要術(shù)%口況具體分析。若絕大部分放射性組分已鑒定(如75%),則不采取進(jìn)一步的結(jié)構(gòu)表征與鑒定前期研究已明確代謝組分的結(jié)構(gòu)結(jié)合態(tài)殘留物7.5結(jié)果計(jì)算根據(jù)采用的檢測方法進(jìn)行結(jié)果計(jì)算和數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)。代謝物殘留量可根據(jù)放射性活度和比活度換算成毫克每千克(mg/kg)表示。應(yīng)真實(shí)記載實(shí)際檢測結(jié)果，分別列出各樣品重復(fù)檢測值和平均值，而不能用4結(jié)果一般以2位有效數(shù)字表達(dá)，在殘留量濃度低于0.01mg/kg時(shí)，采用1位有效數(shù)字表達(dá)。回收采用放射性同位素示蹤定量方法進(jìn)行結(jié)合殘留定量。在利用生物氧化燃燒儀時(shí)，其放射性物質(zhì)回收率應(yīng)保證在90%以上。結(jié)果計(jì)算同7.5。5用于農(nóng)作物中農(nóng)藥代謝試驗(yàn)的作物與作物種類見表A.1。堅(jiān)果葡萄葉類作物葉菜啤酒花咖啡豆注：未在本表中列出的作物種類建議向農(nóng)藥登記管理部門咨6(資料性附錄)農(nóng)藥代謝試驗(yàn)報(bào)告編寫格式報(bào)告編號(hào).農(nóng)藥(通用名稱)在作物名稱上的代謝試驗(yàn)報(bào)告7