(高清版)GB 7300.104-2022 飼料添加劑 第1部分：氨基酸、氨基酸鹽及其類似物 L-纈氨酸

飼料添加劑第1部分：氨基酸、氨基酸鹽及其類似物L(fēng)-纈氨酸國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB7300《飼料添加劑》的第104部分。GB7300已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：氨基酸、氨基酸鹽及其類似物——第1部分：氨基酸、氨基酸鹽及其類似物——第1部分：氨基酸、氨基酸鹽及其類似物——第1部分：氨基酸、氨基酸鹽及其類似物L(fēng)-蘇氨酸(GB7300.101);甘氨酸(GB7300.102);蛋氨酸羥基類似物(GB7300.103);L-纈氨酸(GB7300.104);——第2部分：維生素及類維生素——第2部分：維生素及類維生素——第2部分：維生素及類維生素L-抗壞血酸-2-磷酸酯鹽(GB7300.201);維生素D?油(GB7300.202);甜菜堿(GB7300.203);——第2部分：維生素及類維生素甜菜堿鹽酸鹽(GB——第3部分：礦物元素及其絡(luò)(螯)合物碘化鉀(GB7300.204);7300.301);第3部分：礦物元素及其絡(luò)(螯)合物第3部分：礦物元素及其絡(luò)(螯)合物亞硒酸鈉(GB7300.302);碘酸鉀(GB7300.303);——第4部分：酶制劑——第4部分：酶制劑——第4部分：酶制劑——第5部分：微生物木聚糖酶(GB7300.401);植酸酶(GB7300.402);纖維素酶(GB7300.403);釀酒酵母(GB7300.501);——第6部分：非蛋白氮尿素(GB7300.601);——第8部分：防腐劑、防霉劑和酸度調(diào)節(jié)劑碳酸氫鈉(GB7300.801);——第9部分：著色劑β-胡蘿卜素粉(GB7300.901);——第9部分：著色劑β,β-胡蘿卜素-4,4-二酮(斑孟黃)(GB7300.902);——第10部分：調(diào)味和誘食物質(zhì)谷氨酸鈉(GB7300.1001);——第10部分：調(diào)味和誘食物質(zhì)大蒜素(GB7300.1002)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部提出并歸口。Ⅱ飼料添加劑是指在飼料加工、制作、使用過程中添加的少量或者微量物質(zhì)，包括營養(yǎng)性飼料添加劑和一般飼料添加劑。為便于使用，按照產(chǎn)品類別，GB7300《飼料添加劑》擬分為以下13個(gè)大類：——氨基酸、氨基酸鹽及其類似物；——維生素及類維生素；——礦物元素及其絡(luò)(螯)合物；——酶制劑；——微生物；——非蛋白氮；——抗氧化劑；——防腐劑、防霉劑和酸度調(diào)節(jié)劑；——著色劑；——調(diào)味和誘食物質(zhì)；——多糖和寡糖；——其他。本文件的產(chǎn)品纈氨酸屬于第1大類氨基酸、氨基酸鹽及其類似物，因纈氨酸是此大類第4個(gè)發(fā)布的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，所以本文件以GB7300.104編號，作為GB7300的第104部分。1飼料添加劑第1部分：氨基酸、氨基酸鹽及其類似物L(fēng)-纈氨酸1范圍本文件給出了L-纈氨酸的化學(xué)名稱、分子式、相對分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式，規(guī)定了飼料添加劑L-纈氨酸飼料添加劑L-纈氨酸。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T613化學(xué)試劑比旋光本領(lǐng)(比旋光度)測定通用方法GB/T6435—2014飼料中水分的測定GB/T6438飼料中粗灰分的測定GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB10648飼料標(biāo)簽GB/T13079—2006飼料中總砷的測定GB/T14699.1飼料采樣3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4化學(xué)名稱、分子式、相對分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式4.1化學(xué)名稱L-2-氨基-3-甲基丁酸。4.2分子式C?H?NO?。24.3相對分子質(zhì)量注：按2019年國際相對原子質(zhì)量。4.4結(jié)構(gòu)式5技術(shù)要求5.1外觀與性狀本產(chǎn)品為類白色或微黃色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，無明顯氣味。5.2理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。表1理化指標(biāo)指標(biāo)L-纈氨酸(C?H?NO?,以干基計(jì))/%98.0～101.0干燥失重/%灼燒殘?jiān)?%比旋光度αm(20℃,D)/[(°)·dm2·kg-]+26.6～+29.0pH(5g/100mL的水溶液)4.5～6.55.3衛(wèi)生指標(biāo)應(yīng)符合表2的要求。表2衛(wèi)生指標(biāo)指標(biāo)總砷(以As計(jì))/(mg/kg)重金屬(以Pb計(jì))/(mg/kg)6采樣按GB/T14699.1的方法采樣。37試驗(yàn)方法7.1一般規(guī)定除另有說明，所用試劑均為分析純試劑；所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和其他試劑，應(yīng)按照GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備；除另有說明，試驗(yàn)用水均為GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。7.2外觀與性狀取適量試樣置于清潔干燥的白瓷盤中，在自然光線下觀察其色澤和形態(tài)。7.3鑒別試驗(yàn)7.3.1試劑或材料7.3.1.2茚三酮。7.3.1.3茚三酮溶液(1g/L水溶液):稱取0.1g茚三酮置于100mL容量瓶中，加水溶解、定容，搖勻。7.3.1.4L-纈氨酸對照品：≥98.5%。7.3.2.2紅外光譜儀：掃描范圍為4000cm-1～400cm-1,最高分辨率≥4.0cm-1。7.3.2.3恒溫水浴鍋。稱取試樣0.1g,溶于100mL水中，取該溶液5mL,加1mL茚三酮溶液(7.3.1.3),置沸水浴反應(yīng)15min,溶液呈藍(lán)紫色。稱取試樣適量，加溴化鉀(7.3.1.1)研磨均勻，壓片，在4000cm-1～400cm-1內(nèi)錄制試樣和對照品的紅外光譜圖。試樣的紅外吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致(對照品圖譜見附錄A)。7.4L-纈氨酸含量的測定試樣用無水甲酸和冰乙酸溶解，α-萘酚苯基甲醇作為指示劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積代入公式，計(jì)算L-纈氨酸含量。7.4.2試劑或材料4平行做兩份試驗(yàn)。稱取預(yù)先在(103±2)℃干燥至恒重的試樣約0.1g(精確至0.0001g),加3.0mL酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(7.4.2.4)滴定，溶液由黃色變?yōu)辄S綠色為終點(diǎn)。同法做空白試驗(yàn)。L-纈氨酸含量(以干基計(jì))以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算： (1)式中：V——試樣滴定消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);V?——空白滴定消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);117.15——L-纈氨酸的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);c——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);1000——體積轉(zhuǎn)換系數(shù)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下，兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。7.5干燥失重的測定7.6灼燒殘?jiān)臏y定按GB/T6438規(guī)定執(zhí)行。5GB7300.104—20227.7.2.2旋光儀：589.3nm±0.3nm波長的光源。7.7.3試驗(yàn)步驟平行做兩份試驗(yàn)。試樣在(103±2)℃干燥至恒重，稱取干燥試樣4.0g(精確至0.001g),用鹽酸溶液(7.7.1.3)溶解，并定容至50mL容量瓶中。調(diào)節(jié)溶液溫度至20℃,中速定性濾紙過濾，按照GB/T613的方法測定。7.7.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理a——試樣溶液在20℃時(shí)測得的旋光度，單位為度(°);l——旋光管的長度，單位為分米(dm);p——溶液中L-纈氨酸的質(zhì)量濃度，單位為克每毫升(g/mL)。7.8pH的測定7.8.1儀器設(shè)備7.8.1.1分析天平：感量0.001g。7.8.1.2pH計(jì)。7.8.2試驗(yàn)步驟平行做兩份試驗(yàn)。稱取試樣5.0g(精確至0.001g),置于燒杯中，加100mL水溶解，搖勻，測定pH,待讀數(shù)穩(wěn)定，記錄結(jié)果，結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留兩位有效數(shù)字。7.9砷的測定平行做兩份試驗(yàn)。稱取試樣2.5g(精確至0.001g),試樣前處理按照GB/T13079—2006中5.4.1.3規(guī)定執(zhí)行，測定按照GB/T13079—2006中第5章規(guī)定執(zhí)行。7.10重金屬的測定7.10.1試劑或材料7.10.1.10鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000μg/mL。67.10.1.1110%氨水溶液：量取氨水40mL,加水稀釋至100mL,搖勻。7.10.1.12鹽酸溶液I:量取鹽酸63mL,加水稀釋至100mL,搖勻。7.10.1.13鹽酸溶液Ⅱ:量取鹽酸18mL,加水稀釋至100mL,搖勻。7.10.1.14硫化鈉溶液：稱取硫化鈉100g,加水溶解、定容至1000mL,搖勻。7.10.1.15乙酸鹽緩沖液(pH3.5):稱取乙酸銨25g,加25mL水溶解，加鹽酸溶液I(7.10.1.12)38mL,用鹽酸溶液Ⅱ(7.10.1.13)或氨水溶液(7.10.1.9)準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值至3.5,用水稀釋至100mL,搖勻。7.10.1.16鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1000μg/mL):稱取硝酸鉛0.1599g,置100mL容量瓶中，加5mL硝7.10.1.17鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(15μg/mL):準(zhǔn)確移取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(7.10.1.16)1.5mL,置于100mL量7.10.1.181%酚酞指示液：稱取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解，搖勻。7.10.2.1分析天平：感量0.0001g。平行做兩份試驗(yàn)。稱取試樣1.0g(精確至0.0001g),置于瓷坩堝中，緩緩熾灼至完全炭化，放冷。加硫酸0.5mL～1mL使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在550℃熾灼使完全灰化，放冷。加硝酸0.5mL,蒸干至氧化氮蒸氣除盡后，放冷。加鹽酸2.0mL,置水浴上蒸干后加水15mL,滴加氨水溶液(7.10.1.11)至酚酞指示液(7.10.1.18)顯微紅色，再加乙酸鹽緩沖液(7.10.1.15)2.0mL,微熱溶解后，移至納氏比色管中，加水稀釋至25mL,作為待測管。另取與7.10.3.1中相同體積的硫酸、硝酸和鹽酸，置瓷坩堝中蒸干后，加乙酸鹽緩沖液(7.10.1.15)2.0mL與水15mL,微熱溶解后，移至納氏比色管中，加鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(7.10.1.17)1.5mL,再用水稀釋至25mL,作為標(biāo)準(zhǔn)管。在待測管、標(biāo)準(zhǔn)管兩管中分別加硫化鈉溶液(7.10.1.14)各5滴，搖勻，放置2min,同置白紙上，自上向下透視，肉眼觀察比較標(biāo)準(zhǔn)管與待測管的顏色，如待測管所顯顏色未深于標(biāo)準(zhǔn)管，則判定為符合規(guī)定。8檢驗(yàn)規(guī)則以相同材料、相同生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的同一規(guī)格的產(chǎn)品為一批，但每批產(chǎn)品不得超過150t。8.2出廠檢驗(yàn)8.2.1每批產(chǎn)品應(yīng)經(jīng)企業(yè)質(zhì)檢部門檢驗(yàn)合格。78.3型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第5章規(guī)定的所有項(xiàng)目。在正常生產(chǎn)情況下，每半年至少進(jìn)行1次型式檢驗(yàn)。有下列情況之一，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：——生產(chǎn)工藝、配方或主要原料來源有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；——停產(chǎn)3個(gè)月以上，重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；——出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；——飼料行政管理部門提出檢驗(yàn)要求時(shí)。8.4.1所驗(yàn)項(xiàng)目全部合格，判定為該批次產(chǎn)品合格。8.4.2檢驗(yàn)結(jié)果中有任何指標(biāo)不符合本文件規(guī)定時(shí)，可