QBT 2484-2000 食品添加劑-果膠

中華人民共和國(guó)輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑果膠1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑果膠的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存的各項(xiàng)要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以柚子、檸檬、柑橘類水果的內(nèi)果皮或以葵花盤等為原料，經(jīng)破碎、萃取、提純、濃縮、噴霧而制得的果膠，該產(chǎn)品在食品加工中主要用作增稠劑。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T5009.34-1996食品中亞硫酸鹽的測(cè)定方法GB/T8449—1987食品添加劑中鉛的測(cè)定方法GB/T8450-1987食品添加劑中砷的測(cè)定方法GB/T8451—1987食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)法3化學(xué)結(jié)構(gòu)、相對(duì)分子量化學(xué)結(jié)構(gòu)：主要由大量的α-D-半乳糖醛酸單位組成，它們以α-1,4苷鍵相連接成為線型長(zhǎng)鏈，其中半乳糖醛酸單位中C?的羧基可以以游離態(tài)—COOH存在，也可以以成鹽狀態(tài)-COO~、酰胺態(tài)—CONH?以及甲酯狀態(tài)—COOCH?等形式存在。相對(duì)分子量：5×10?~30×10?。4要求淡米黃色粉末。無異味，溶于20倍水中則呈粘稠狀液體。4.2理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。高甲氧基低甲氧基干燥失重，%≤8灰分，%≤5鹽酸不溶物，%≤1pH2.6～3.04.5～5.0二氧化硫，%≤0.005總半乳糖醛酸，%≥65.0國(guó)家輕工業(yè)局2000-06-13批準(zhǔn)2000-10-01實(shí)施QB2484—2000293表1(完)高甲氧基低甲氧基重金屬(以Pb計(jì)),mg/kg≤砷(以As計(jì)),mg/kg≤2鉛，mg/kg≤55試驗(yàn)方法在未注明其他要求時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，均指分析純?cè)噭┖驼麴s水(或離子交換水),測(cè)定中所需溶液除特別注明外均為水溶液。5.1鑒別試驗(yàn)5.1.1試劑和溶液5.1.2測(cè)定方法a)取果膠1g,加水40mL,不斷攪拌，即呈粘稠狀液體。b)取果膠0.1g,加水50mL,再加乙醇20mL,不斷攪拌，即出現(xiàn)懸浮絮狀沉淀。c)取果膠0.4g,加水30mL,加熱并不斷攪拌，使果膠完全溶解。加蔗糖36.5g,繼續(xù)加熱濃縮至54.7g,倒入含有12.5%檸檬酸溶液0.8mL的燒杯中，冷卻后即呈柔軟而有彈性的膠凍。5.2干燥失重的測(cè)定5.2.1測(cè)定方法稱取試樣1g～2g(準(zhǔn)確至0.0002g),置于已恒重的φ50mm×30mm稱量瓶中，置于100℃~102C恒溫箱中，干燥1.5h,取出，置于玻璃干燥器中冷卻50min,稱量，反復(fù)操作至恒重(準(zhǔn)確至5.2.2分析結(jié)果的表述干燥失重百分含量X(%)按式(1)計(jì)算。5.3灰分的測(cè)定5.3.1測(cè)定方法在已知恒重的瓷坩堝中稱取試樣3g～5g(準(zhǔn)確至0.01g),用小火緩緩加熱至完全炭化，置于高溫爐中在550℃~600℃(溫度過高易凝結(jié))灼燒灰化稱至恒重。保留此樣品A用于鹽酸不溶物的測(cè)定。5.3.2分析結(jié)果的表述灰分百分含量X?(%)按式(2)計(jì)算。QB2484—20005.4鹽酸不溶物的測(cè)定5.4.1儀器a)分析天平：感量0.0001gb)G2砂芯漏斗；c)恒溫干燥箱：(105±2)C。5.4.2試劑和溶液10%的鹽酸溶液(V/V)。5.4.3測(cè)定方法使用由測(cè)定灰分所留下來的樣品A,置于50mL燒杯中，緩緩加入10%鹽酸溶液20mL,煮沸5min,用恒重的砂芯漏斗過濾，并用熱蒸餾水洗滌至無氯離子，然后置于105C干燥箱中烘干至恒重。5.4.4分析結(jié)果的表述鹽酸不溶物的百分含量X?(%)按式(3)計(jì)算。)5.5pH的測(cè)定稱取試樣1.25g,用蒸餾水溶解，定容50mL,在25℃下用酸度計(jì)測(cè)定。5.6二氧化硫的測(cè)定按GB/T5009.34進(jìn)行測(cè)定。5.7總半乳糖醛酸的測(cè)定5.7.1試劑和溶液a)2.7mol/L濃鹽酸；b)0.5mol/L鹽酸；d)60%乙醇；e)0.1mol/L氫氧化鈉溶液；f)0.125mol/L氫氧化鈉溶液；g)0.5mol/L氫氧化鈉溶液；h)1%酚酞指示劑；i)1%甲基紅指示劑；j)Clark溶液：稱硫酸鎂(MgSO?·7H?O)100g,加入硫酸(H?SO?)0.8mL及蒸餾水到總量5.7.2測(cè)定方法稱取試樣5.0g(精確至0.0001g),置于燒杯中，與2.7mol/L濃鹽酸5mL和60%的乙醇100mL混合物一起攪拌10min。用干的粗燒結(jié)玻璃過濾管(30mL～60mL能力)過濾，并用6份，每份15mL上述配制好的鹽酸-乙醇混合物沖洗，接著用60%的乙醇沖洗直至濾出物不含氯化物。最后用20mL乙醇沖洗，在105℃下干燥2.5h,冷卻后稱量。取1/10干燥后樣品移人一個(gè)250ml的錐形燒瓶中。用酒精2mL潤(rùn)濕。加入100mL新煮沸并冷卻的水，加上玻璃塞，時(shí)而振動(dòng)直至試樣完全溶解，加入酚酞指示劑5滴，用0.1mol/L的氫氧化鈉滴定，記錄下所需體積作為V?(初滴定度)。加人0.5mol/L.的氫氧化鈉20.0mL,加上玻璃塞，用力搖蕩，然后靜置15min,加入0.5mol/L鹽酸20.0mL,搖蕩直至粉紅色消失，然后用0.1mol/L的氫氧化鈉滴定，用力振搖，至弱粉紅色出現(xiàn)為終點(diǎn)。記錄下所用的0.1mol/L氫氧化鈉體積作為V?(皂化滴定度)。將燒瓶?jī)?nèi)容物定量地移到帶有凱氏定氮球和水冷冷凝器的500mL蒸餾瓶中，這個(gè)冷凝器的導(dǎo)出管伸到裝有脫去二氧化碳的水150mL和0.1mol/L鹽酸混合液20.0mL的接收瓶的液面下。向此蒸餾燒瓶中加入1:10的氫氧化鈉溶液20mL,封住接頭，開始仔細(xì)加熱以避免過量泡沫。繼續(xù)加熱直到收集到80mL～120mL的餾出液為止。向接收瓶中加入幾滴甲基紅指示劑，然后用0.1mol/L氫氧化鈉滴定過量的酸，記錄下所用體積作為S。用0.1mol/L鹽酸20.0mL作空白測(cè)定，記錄下所用體積作為B。記錄下酰胺滴定度(B-S)作為V?。取1/10干燥后樣品，于50mL燒杯中，用乙醇2mL潤(rùn)濕，以0.125mol/L氫氧化鈉25mL溶解果膠。將溶液放置1h,搖動(dòng)，將此皂化果膠轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，用水定容。轉(zhuǎn)移25mL上述稀釋果膠液于蒸餾裝置中，再加入Clark溶液20mL(含100gMgSO?·7H?O和0.8mLH?SO?及蒸餾水到總量180mL),蒸餾裝置含有蒸氣發(fā)生裝置與圓底燒瓶相連并連接有冷凝管，蒸氣發(fā)生裝置與圓底燒瓶均連加熱電爐。蒸餾先從含有樣品的圓底燒瓶加熱開始，先在刻度量筒中收集最初15mL餾出液，然后換用200mL燒杯收集150mL餾出液。將收集到的兩種蒸餾液完全定量混合，用0.05mol/L氫氧化鈉溶液滴定至pH=8.5,記錄所消耗氫氧化鈉溶液的體積作為S。同時(shí)，以20mL蒸餾水作為空白，用0.05mol/L氫氧化鈉溶液滴定至pH=8.5,記錄所消耗氫氧化鈉溶液的體積作為B。記錄下醋酸酯滴定度(S—B)作為V?。5.7.3分析結(jié)果的表述總半乳糖醛酸百分含量X?(%)按式(4)計(jì)算。………(4)V?——酰胺滴定度(B-S),mL;V?--醋酸酯滴定度(S-B),mL;m——樣品干燥后的總質(zhì)量，mg。5.8重金屬的測(cè)定按GB/T8451進(jìn)行測(cè)定。5.9砷的測(cè)定按GB/T8450進(jìn)行測(cè)定。5.10鉛的測(cè)定按GB/T8449進(jìn)行測(cè)定。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1本產(chǎn)品須經(jīng)生產(chǎn)廠質(zhì)量檢驗(yàn)部門，按本標(biāo)準(zhǔn)要求檢驗(yàn)合格，并附上合格證后方可包裝人庫或出廠。6.2取樣方法：以同一生產(chǎn)周期的產(chǎn)品為一批，從每批件數(shù)的10%中選取樣品，小批時(shí)不得少于3包。從選出的包數(shù)中每包取樣品50g,每批的總樣品質(zhì)量不得少于500g。迅速將所選取的樣品混勻，用四分法縮分到約250g,裝于兩個(gè)清潔、干燥的容器中，貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號(hào)及取樣日期。6.3理化指標(biāo)總半乳糖醛酸為必檢項(xiàng)目，其他指標(biāo)均為型式檢驗(yàn)，每年檢查一次。樣品經(jīng)檢驗(yàn)，若有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中選取樣品進(jìn)行核驗(yàn)，產(chǎn)品重新檢驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，則整批不能驗(yàn)收。QB2484—20006.4使用單位可按本標(biāo)準(zhǔn)的要求、檢驗(yàn)規(guī)則和試驗(yàn)方法對(duì)所收到的產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)其指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。6.5當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議需要仲裁時(shí)，仲裁機(jī)構(gòu)由雙方協(xié)商選定。仲裁時(shí)應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)方法進(jìn)行仲裁分析。7.1標(biāo)志品的主要參數(shù)、凈含量以及采用標(biāo)準(zhǔn)號(hào)，并標(biāo)有“食品添加劑”字樣。7.2包裝產(chǎn)品用雙層塑料袋包裝，外用木箱內(nèi)襯防潮紙包裝，小包裝為每箱內(nèi)裝25袋，每袋凈重1kg,大包裝為每箱一大袋，每袋凈重30kg。產(chǎn)品應(yīng)防止日曬雨淋，輕拿輕放，禁止與有毒、有害或其他污染物品混裝混運(yùn)。7.4貯存產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、通風(fēng)、干燥、清潔的倉庫內(nèi)，避免受潮受熱。7.5保質(zhì)期在上述貯運(yùn)條件下，產(chǎn)品保質(zhì)期為一年。(提示的附錄)膠凝度的測(cè)定果膠膠凝度(加糖率)的測(cè)定采用果凍下陷法(SAG法)A1儀器果凍強(qiáng)度測(cè)定儀見圖A1。圖A1果凍強(qiáng)度測(cè)定儀，具邊框和不具邊框的玻璃杯A1.1試驗(yàn)用玻璃杯：Hazel~AtlesNo.85平底無腳玻璃杯或塑料杯，其玻璃或塑料是經(jīng)過磨制加工的，內(nèi)高精確至7.94cm,用鐵皮邊框加高2cm。A1.2測(cè)微螺旋：每2.5cm有32個(gè)螺紋，因此每旋轉(zhuǎn)一圈即移動(dòng)絲桿0.0792cm,或膠凍原先高度的1%(相當(dāng)1%凹陷)。A1.3膠帶：采用透明膠帶或絕緣膠帶均可，用來固定玻璃杯和鐵皮之間加高部位。A1.4秒表。A2試劑和溶液高甲氧基果膠：50%檸檬酸溶液。低甲氧基果膠：a)6%檸檬酸鈉溶液：每1000mL水中含60g檸檬酸鈉(Na?C?H?O,·2H?O);b)60%檸檬酸溶液：每1000mL水中含543g檸檬酸(C?H?O?);d)氯化鈣溶液：每1000mL水中含22.05g氯化鈣(CaCl?·2H?O)。A3膠凍制備A3.1高甲氧基果膠準(zhǔn)確稱取果膠4.33g(按膠凝度150°計(jì)),用少量無水乙醇濕潤(rùn)，另稱取蔗糖646g,取其中蔗糖約20g置于濕潤(rùn)之果膠中，充分?jǐn)嚢杈鶆?，再加少量蒸餾水調(diào)成糊狀。另用一搪瓷鍋，加入250mL蒸餾水煮沸，將果膠糊狀物慢慢倒入鍋中邊加邊攪拌，直至加完。再用160ml,蒸餾水分次洗燒杯，洗液全部并QB2484--2000入鍋內(nèi)(蒸餾水總量為410mL),攪拌均勻，再將剩余蔗糖邊加邊攪拌，繼續(xù)煮沸蒸發(fā)至膠凍凈重為1015g,如果凈重不足可加入稍過量的蒸餾水煮沸，至所需質(zhì)量，但整個(gè)加熱時(shí)間不應(yīng)超過5min~8min。撇去泡沫或浮渣，將鍋傾斜待內(nèi)溫達(dá)95℃時(shí)，立即將膠凍迅速倒入三只預(yù)先加有50%檸檬酸溶液3.5mL的標(biāo)準(zhǔn)玻璃杯中(注意控制pH<3,這樣才能得到可靠的結(jié)果)。此時(shí)應(yīng)邊倒邊攪拌，使酸溶液迅速與凝膠混勻，倒至接近加高的部位，放置15min后，蓋上玻璃皿，在室溫放置20h～24h。備用。A3.2低甲氧基果膠在預(yù)先稱重的搪瓷鍋中，加入水425mL,6%檸檬酸鈉溶液10mL,60%檸檬酸溶液5mL。備用。在預(yù)先稱好的蔗糖180g中取出約30g與果膠6g混合均勻，倒入上述的搪瓷鍋中，不斷攪拌并加熱至沸，然后加入剩余的蔗糖，再煮沸。緩慢加入氯化鈣溶液25nl..混合后煮沸至凈重600g,然后倒人兩只預(yù)先準(zhǔn)備好的標(biāo)準(zhǔn)玻璃杯中(注意控制pH為3.0±0.05,這樣人能得到可靠的結(jié)果),倒至接近加A4測(cè)定方法在未測(cè)定前，把標(biāo)準(zhǔn)棒(6.35cm)直立在玻璃板上，使其正對(duì)測(cè)微螺桿下方，旋轉(zhuǎn)測(cè)微螺桿，使其向下恰好接觸標(biāo)準(zhǔn)棒，此時(shí)讀數(shù)準(zhǔn)確為20.0(如讀數(shù)不符，可松開垂直標(biāo)尺的固定螺絲，上下移動(dòng)調(diào)節(jié)至測(cè)定時(shí)將玻璃杯上的膠帶撕去，用馬口鐵皮或薄刀片削去上面高出杯緣部分的