QB/T 8005-2024 化妝品用原料 棕櫚酰五肽-4（正式版）

ICS71.100.70CCSY42QBQB/T8005—2024Cosmeticingredients—Palmitoylpen2024-03-29發(fā)布2024-10-01實施IQB/T8005—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國香料香精化妝品標準化技術委員會（SAC/TC257）歸口。本文件起草單位：浙江湃肽生物股份有限公司、上海香料研究所有限公司、珀萊雅化妝品股份有限公司。本文件主要起草人：趙寧博、楊志剛、王輝平、李小草、李亞男。本文件為首次發(fā)布。1QB/T8005—2024化妝品用原料棕櫚酰五肽-4本文件規(guī)定了化妝品用原料棕櫚酰五肽-4的感官、理化、微生物和有害物質限量等要求、描述了相應的試驗方法，規(guī)定了檢驗規(guī)則、標簽、包裝、運輸、貯存和保質期的內容，并給出了產品化學名稱、序列、CAS號、分子式、相對分子質量、結構式的信息。本文件適用于以棕櫚酸和五肽-4為起始原料，經化學法合成，再由液相純化、凍干等工序制成的醋酸鹽或三氟乙酸鹽棕櫚酰五肽-4粉末的生產、檢驗和銷售。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T6283化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）GB/T6678化工產品采樣總則GB/T6679固體化工產品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T9725化學試劑電位滴定法通則GB/T14454.5香料旋光度的測定《化妝品安全技術規(guī)范》（2015年版）3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4產品化學名稱、序列、CAS號、分子式、相對分子質量、結構式4.1化學名稱：N2-（1-氧代十六烷基）-L-賴氨酰-L-蘇氨酰-L-蘇氨酰-L-賴氨酰-L-絲氨酸。4.2序列：Pal-Lys-Thr-Thr-Lys-Ser-OH。4.3CAS號：214047-00-4。4.4分子式：C39H75N7O10。4.5相對分子質量：802.05。4.6結構式見圖1。2QB/T8005—20245要求5.1感官要求白色或類白色粉末。5.2理化指標應符合表1的規(guī)定。表1理化指標≤8.0≥95.0≥75.0質、殘留溶劑。純度表示活性成分（棕櫚酰五肽-4）在活性成分和有機雜質中5.3微生物指標和有害物質限量應符合表2的規(guī)定。表2微生物指標和有害物質限量汞≤1鉛砷≤2鎘≤5/(CFU/g）≤5006試驗方法3QB/T8005—20246.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，除非另有規(guī)定，應使用分析純（AR）試劑和符合GB/T6682中規(guī)定的三級水。6.2外觀取適量試樣于合適的容器中，在自然光或相當于自然光條件下，用目測法觀察。6.3鑒別取本品約1mg（精確至0.1mg加雙縮脲試液（取硫酸銅0.15g，加酒石酸鉀鈉0.6g，加水50mL使溶解，在攪拌下加入10%氫氧化鈉溶液30mL，加水至100mL，即得）1mL,加熱后觀察顏色。鑒別試驗顯色反應圖示見附錄A的圖A.1。6.4比旋度稱取本品約100mg(精確至0.1mg)，置于10mL容量瓶中，用0.5%三氟乙酸甲醇溶液（量取5mL三氟乙酸加入1000mL甲醇中，混勻，即得）溶解，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。按GB/T14454.5中規(guī)定的方法測定20℃的供試品溶液。并根據(jù)公式（1）計算比旋度[α]℃,用角的度數(shù)表示：DL×ρ×（1-w1-w2DL×ρ×（1-w1-w2-w3）式中：A—偏轉角的值，單位為角的度數(shù)(°);L—旋光管的長度，單位為毫米（mmρ—供試品溶液的質量濃度，單位為克每毫升（g/mL）；w1—供試品中的水分質量分數(shù)；w2—供試品中的醋酸質量分數(shù)；w3—供試品中的三氟乙酸質量分數(shù)。6.5水分取供試品約0.1g（精確至0.1mg），按GB/T6283中的規(guī)定的方法測定水分含量w1。6.6純度6.6.1儀器和設備6.6.1.1高效液相色譜儀：配紫外檢測器或二極管陣列檢測器。6.6.1.2pH計。6.6.1.3超聲振蕩器：輸出功率不低于200W。6.6.1.4烘箱：最大允許誤差±5℃。6.6.1.5容量瓶：25mL、50mL。6.6.1.6分析天平：感量0.1mg。6.6.2試劑和材料6.6.2.1乙腈：色譜級。6.6.2.2三氟乙酸：色譜級。6.6.2.3醋酸：分析純或以上。6.6.2.4磷酸二氫鉀：分析純或以上。6.6.2.5氨水：分析純或以上。6.6.2.6磷酸：分析純或以上。4QB/T8005—20246.6.2.725%醋酸溶液:量取25mL醋酸和75mL水混勻。6.6.2.8磷酸鹽緩沖液：取6.8g磷酸二氫鉀至1000mL水中，完全溶解后，用氨水或磷酸調節(jié)pH至4.4，用0.45μm水性濾膜過濾后超聲脫氣。6.6.2.9濾膜：孔徑0.45μm水性濾膜。6.6.3色譜參考條件色譜參考條件如下：a)色譜柱：C18柱，4.6mm×250mm，3μm或性能相近的色譜柱；b)波長：210nm；c)流速：0.8mL/min；d)柱溫：20℃;e)進樣量：5μl；f)流動相A：量取磷酸鹽緩沖液520mL和流動相B480mL，置于同一容器中，混勻，并超聲脫氣。流動相B：量取800mL乙腈和200mL水，置于同一容器中，混勻，并超聲脫氣。流動相梯度見表3。表3流動相梯度000006.6.4供試品處理空白溶液：量取500mL乙腈和500mL水，置于同一容器，并加入1mL三氟乙酸，混勻。系統(tǒng)適用性溶液：稱取供試品約50mg（精確至0.1mg），加入5mL25%醋酸溶液，密封后置于80℃烘箱內加熱48h，冷卻至室溫，轉移至50mL容量瓶中，用空白溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液：稱取供試品約25mg(精確至0.1mg)，置于25mL容量瓶中，用空白溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻。6.6.5系統(tǒng)適用性試驗系統(tǒng)適用性溶液中棕櫚酰五肽-4峰與相鄰前峰（相對保留時間約0.95）的分離度應不小于1.5，且理論塔板數(shù)以棕櫚酰五肽-4峰計應不小于10000。6.6.6測定法按照6.6.3色譜條件，分別測定空白溶液、系統(tǒng)適用性溶液、供試品溶液，歸一化法計算，扣去空白溶液中的溶劑峰，直接讀取純度數(shù)值。棕櫚酰五肽-4純度系統(tǒng)適用性色譜圖見附錄B的圖B.1。6.7醋酸和三氟乙酸6.7.1儀器和設備6.7.1.1高效液相色譜儀：配紫外檢測器或二極管陣列檢測器。6.7.1.2超聲振蕩器：輸出功率不低于200W。6.7.1.3容量瓶：100mL、50mL、20mL。6.7.1.4分析天平：感量0.1mg。6.7.2試劑和材料6.7.2.1甲醇：色譜級。5QB/T8005—20246.7.2.2乙腈：色譜級。6.7.2.3氨水：分析純或以上。6.7.2.4磷酸：色譜級。6.7.2.5醋酸(HAc)：分析純或以上。6.7.2.6三氟乙酸(TFA)：分析純或以上。6.7.2.7濾膜：0.45μm有機濾膜。6.7.3色譜參考條件色譜參考條件如下：a)色譜柱：C18柱，4.6mm×250mm，5μm或性能相近的色譜柱；b)波長：210nm；c)流速：1.5mL/min；d)柱溫：25℃;e)進樣量：20μl；f)流動相A：量取7mL磷酸和5mL氨水至900mL水中，加水定容至1000mL，混勻，再加入20mL甲醇，混勻，用0.45μm有機濾膜過濾，并超聲脫氣。流動相B：量取500mL乙腈和500mL水，置于同一容器中，混勻，并超聲脫氣。流動相梯度見表4。表4流動相梯度0050600006.7.4供試品處理空白溶液（5%磷酸溶液）：量取磷酸50ml，緩緩加入1000mL水中，搖勻，即得。對照品溶液：稱取醋酸約500mg（精確至0.1mg三氟乙酸約500mg（精確至0.1mg置于同一100mL容量瓶中（預先在容量瓶中加入約10mL空白溶液），加空白溶液稀釋至刻度，搖勻。移取上述溶液1.0mL，置于50mL容量瓶中，用空白溶液稀釋至刻度，搖勻。供試品溶液：稱取供試品約20mg（精確至0.1mg置于20mL容量瓶中，用空白溶液稀釋至刻度，搖勻。6.7.5系統(tǒng)適用性試驗空白溶液應對醋酸和三氟乙酸峰無干擾；對照品溶液中醋酸和三氟乙酸峰的理論塔板數(shù)應不低于5000，且醋酸與三氟乙酸峰的分離度不低于1.5；對照品溶液連續(xù)進樣5次，醋酸峰面積的相對標準偏差不大于2.0%，三氟乙酸峰面積的相對標準偏差不大于2.0%。6.7.6測定法按6.7.3的色譜條件，分別測定空白溶液、對照品溶液、供試品溶液。醋酸和三氟乙酸對照品溶液的液相色譜圖譜見附錄C的圖C.1。6.7.7試驗數(shù)據(jù)處理6.7.7.1醋酸含量6QB/T8005—2024醋酸含量以質量分數(shù)w2計，數(shù)值以百分數(shù)（%）表示，按公式（2）計算：式中：mHAc—醋酸對照品的質量，單位為毫克（mgAHAc—供試品溶液中醋酸峰的峰面積；20—供試品溶液的稀釋倍數(shù)；As2—對照品溶液5次進樣醋酸峰面積的平均值；5000—醋酸對照品溶液的稀釋倍數(shù)；m—供試品的質量，單位為毫克（mg）。6.7.7.2三氟乙酸含量三氟乙酸含量以質量分數(shù)w3計，數(shù)值以百分數(shù)（%）表示，按公式（3）計算：式中：mTFA—三氟乙酸對照品的質量，單位為毫克（mgATFA—供試品溶液中三氟乙酸峰的峰面積；20—供試品溶液的稀釋倍數(shù)；As1—對照品溶液5次進樣三氟乙酸峰面積的平均值；5000—三氟乙酸對照品溶液的稀釋倍數(shù)；m—供試品的質量，單位為毫克（mg）。6.8含量6.8.1儀器和設備6.8.1.1電位滴定儀。6.8.1.2電極：玻璃-飽和甘汞電極。6.8.1.3分析天平：感量0.1mg。6.8.2試劑和材料6.8.2.1高氯酸標準滴定溶液[c(HClO4)=0.1mol/L]:按GB/T601中規(guī)定制備。6.8.2.2醋酸：分析純或以上。6.8.3試驗步驟空白溶液：醋酸。供試品溶液：稱取供試品0.2g（精確至0.1mg加醋酸40mL溶解，照GB/T9725中規(guī)定，用高氯酸標準滴定溶液滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸標準滴定溶液相當于40.10mg的棕櫚酰五肽-4（C39H75N7O10）。6.8.4試驗數(shù)據(jù)處理高氯酸標準滴定溶液溫度修正后的濃度c1按公式（4）計算，單位為摩爾每升（mol/L）：7QB/T8005—2024式中：c—標定溫度下高氯酸標準滴定濃度，單位為摩爾每升（mol/LT1—使用時高氯酸標準滴定溶液溫度，℃;T—標定時高氯酸標準滴定溶液溫度，℃;0.0011—高氯酸標準滴定溶液每改變1℃時的體積膨脹系數(shù)，℃。含量以質量分數(shù)W計，數(shù)值以百分數(shù)（%）表示，按公式（5）計算:1式中：40.10—1mL高氯酸標準滴定溶液[c(HClO4)=0.1mol/L]消耗的棕櫚酰五肽-4的質量，單位毫克（mgV0—等量空白溶劑消耗的高氯酸標準滴定溶液體積，單位毫升（mL）；V—供試品溶液消耗的高氯酸標準滴定溶液體積，單位毫升（mL）；c1—高氯酸標準滴定溶液的溫度修正后的濃度，單位為摩爾每升（mol/Lm-供試品的質量，單位為克（g）。6.8.5允許差平行滴定2份，取平行測得結果的算術平均值為測定結果。2份平行測得結果的差值不應大于算術平均值的1.0%。6.9汞、鉛、砷、鎘按照《化妝品安全技術規(guī)范》（2015年版）第四章1.6規(guī)定的方法測定。6.10菌落總數(shù)按照《化妝品安全技術規(guī)范》（2015年版）第五章2規(guī)定的方法測定。6.11霉菌和酵母菌按照《化妝品安全技術規(guī)范》（2015年版）第五章6中規(guī)定的方法測定。7檢驗規(guī)則7.1出廠檢驗出廠檢驗項目包括表1和表2中的項目（汞、鉛、砷、隔除外）。生產商應保證出廠的每批產品都符合本文件要求。7.2型式檢驗應每年進行至少一次型式檢驗，型式檢驗的項目為技術要求中的全部項目，有下列情況之一時，也應進行型式檢驗：a)新產品生產的試制定型鑒定；b)正式生產后，如原料、工藝、環(huán)境有較大改變，可能影響產品性能時；c)產品停產超過半年，恢復生產時；d)出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時；e)國家監(jiān)管機構提出進行型式檢驗要求時；f)仲裁檢驗或客戶有合同要求時。7.3組批8QB/T8005—2024工藝條件、品種、規(guī)格、生產日期相同的產品為一批。7.4采樣采樣按GB/T6678和GB/T6679中有關規(guī)定進行，對產品進行采樣兩份，密封包裝，其中一份用于檢驗，一份用于留樣。7.5判定規(guī)則產品的各項技術指標檢驗結果若符合本文件的規(guī)定，則判定為合格。若經檢驗有不合格項，則應加倍取樣進行復驗，并以復驗結果為準。若復驗合格，則判定該批產品為合格。若仍不合格，則判定該批產品為不合格。8標簽、包裝、運輸、貯存、保質期8.1標簽包裝容器上涂刷或印刷或粘貼牢固的標簽，標明：產品名稱、生產單位名稱和地址、生產批號或生產日期、有效期、凈重和毛重等。8.2包裝產品應采用潔凈、無腐蝕、能保證強度的塑料容器或內襯塑料的金