(高清版)GBT 29761-2022 碳纖維 上漿劑含量的測定

碳纖維上漿劑含量的測定2022-07-11發(fā)布2023-02-01實施I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T29761—2013《碳纖維浸潤劑含量的測定》,與GB/T29761—2013相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)刪除了方法B(見2013年版的6.2);b)更改了方法A索氏萃取法中的試樣質(zhì)量(見7.1.2.1中c)和7.1.2.2中a),2013年版的6.1.2.3和6.1.3.2];c)更改了方法B高溫分解法中的氣體供給裝置的規(guī)定(見7.2.1.3,2013年版的6.3.2.3);d)增加了方法B高溫分解法中計算公式修正系數(shù)(K)的規(guī)定(見7.2.2.8)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由全國碳纖維標準化技術(shù)委員會(SAC/TC572)提出并歸口。本文件起草單位：南京玻璃纖維研究設(shè)計院有限公司、南京國材檢測有限公司、安徽佳力奇先進復(fù)合材料科技股份公司、威海市產(chǎn)品質(zhì)量標準計量檢驗研究院、威海光威復(fù)合材料股份有限公司、中國石化上海石油化工股份有限公司。本文件于2013年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1碳纖維上漿劑含量的測定1范圍本文件規(guī)定了碳纖維上漿劑含量的測定方法。本文件適用于碳纖維紗線及其織物。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T40724碳纖維及其復(fù)合材料術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T40724界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理使用以下兩種方法中的一種去除上漿劑，并稱量試樣去除上漿劑前后的質(zhì)量。——方法A索氏萃取法，上漿劑能完全溶解于某種合適的溶劑時采用。——方法B高溫分解法，上漿劑能在高溫中完全分解時采用。將試樣放入溫度高于上漿劑的分解溫度并充滿惰性氣體的電爐中，通過高溫分解去除上漿劑。方法A和方法B需要重復(fù)烘干和稱量直至試樣質(zhì)量恒定。對于已知材料的常規(guī)試驗，可以通過實驗來確定試樣干燥至質(zhì)量恒定所需要的最短時間。如果碳纖維或其上漿劑易吸水，應(yīng)特別注意。5試樣從單位產(chǎn)品或?qū)嶒炇覙悠分腥蓚€或兩個以上的試樣，以測試結(jié)果的算術(shù)平均值為該樣品的測試值。處理試樣時應(yīng)戴上手套或使用鑷子以避免污染。6狀態(tài)調(diào)節(jié)試驗前，將試樣在溫度為(23±2)℃、相對濕度為(50±10)%的標準環(huán)境中放置不少于6h。必要時，調(diào)濕處理前樣品可進行干燥處理。27試驗方法7.1方法A:索氏萃取法警萃取和所有有機溶劑的處理應(yīng)在通風櫥里進行。使用橡膠手套或鑷子。7.1.1儀器設(shè)備和試劑7.1.1.2鼓風干燥烘箱，溫度能控制在所選擇溫度±5℃范圍內(nèi)。7.1.1.4索氏萃取器，容量為200mL,帶有500mL的燒瓶。注：上述給出的索氏萃取器、索氏萃取慮筒和燒瓶的尺寸僅作參考，可以根據(jù)需要進行選擇。7.1.2試驗步驟7.1.2.1萃取時纖維松散容易脫落時，應(yīng)使用濾筒并按下列步驟操作：a)將濾筒(見7.1.1.5)在(105±5)℃的鼓風干燥烘箱(見7.1.1.2)內(nèi)干燥1h,取出放入干燥器(見b)稱量濾筒質(zhì)量，精確到0.1mg(m?);c)將3g～5g試樣放入濾筒，稱量試樣和濾筒的質(zhì)量，精確到0.1mg(m?);d)將濾筒和試樣放入索氏萃取器(見7.1.1.4)中，在燒瓶中放入足夠的溶劑，調(diào)節(jié)加熱爐(見7.1.1.7)的功率，確保在2h內(nèi)至少8次回流，萃取2h;e)關(guān)掉加熱爐，冷卻10min,取出濾筒和試樣，放置10min,揮發(fā)表面多余溶劑；f)將濾筒和試樣放入(105±5)℃的鼓風干燥烘箱內(nèi)干燥1h(若溶劑的沸點高于100℃,則鼓風干燥烘箱的溫度比沸點高10℃),然后放入干燥器中冷卻，稱量試樣和濾筒的質(zhì)量，精確到g)重復(fù)以上干燥和稱量，直至連續(xù)兩次的稱量結(jié)果(m?)的差值不大于0.2mg。如能確定試樣干燥至質(zhì)量恒定的最短時間(見第4章),可省略此步驟。7.1.2.2纖維不松散不脫落時，可不使用濾筒并按下列步驟操作：a)稱取3g～5g試樣，精確到0.1mg(m?);b)按7.1.2.1中步驟d)～e)進行萃取，但不使用濾筒；c)將試樣在(105±5)℃{或更高的溫度(見7.1.2.1f)]}中干燥1h,然后放入干燥器中冷卻，稱d)重復(fù)以上干燥和稱量，直至連續(xù)兩次的稱量結(jié)果(ms)的差值不大于0.2mg。如能確定試樣干燥至質(zhì)量恒定的最短時間(見第4章),可以省略此步驟。7.1.3試驗數(shù)據(jù)處理7.1.3.1使用濾筒萃取時，按式(1)計算上漿劑含量SC:…………式中：m1——濾筒的初始質(zhì)量，單位為克(g);m?——試樣和濾筒的初始質(zhì)量，單位為克(g);mg——萃取后試樣和濾筒的最終質(zhì)量，單位為克(g)。7.1.3.2不使用濾筒萃取時，按式(2)計算上漿劑含量SC: (2)式中：m?——試樣的初始質(zhì)量，單位為克(g);ms——萃取后試樣的最終質(zhì)量，單位為克(g)。7.2方法B:高溫分解法7.2.1儀器設(shè)備7.2.1.1天平，最小分度值為0.1mg。7.2.1.2電爐，溫度能控制在所選擇溫度±5℃范圍內(nèi)。7.2.1.3惰性氣體供給裝置，包括減壓閥、流量計和連接管，純度≥99.996%的氮氣或其他惰性氣體。7.2.1.4試樣皿，例如由不銹鋼或陶瓷材料制成的舟或皿。7.2.2試驗步驟7.2.2.1設(shè)定電爐溫度為(450±5)℃(或生產(chǎn)商提供的分解溫度),并向電爐內(nèi)充入惰性氣體(見7.2.1.3),將試樣皿(見7.2.1.4)放入電爐(見7.2.1.2)加熱15min后取出，放至干燥器中冷卻至室溫，稱量其質(zhì)量(m?),精確到0.1mg。7.2.2.2稱取(2±0.1)g試樣，精確到0.1mg(ms)。7.2.2.3調(diào)節(jié)惰性氣體的流量，確保在1min內(nèi)將電爐內(nèi)的空氣清掃干凈。7.2.2.4將試樣放在7.2.2.1中稱量過的試樣皿中，放入電爐內(nèi)。7.2.2.5在(450±5)℃(或生產(chǎn)商提供的分解溫度)的電爐中加熱試樣和試樣皿15+1°min,使上漿劑分解，期間惰性氣體流量要增加一倍。7.2.2.6關(guān)閉電爐，在電爐里冷卻試樣，期間仍保持原先的惰性氣體流量。當試樣皿中的試樣充分冷卻后，將其放入干燥器中繼續(xù)冷卻。在轉(zhuǎn)移的過程中，如試樣呈紅色，則放棄該試樣重新取樣。7.2.2.7將試樣和試樣皿在干燥器中冷卻至室溫，稱量試樣和試樣皿的質(zhì)量(mg),精確到0.1mg。7.2.2.8如果分解的溫度和時間引起碳纖維質(zhì)量的明顯損失，應(yīng)引入修正因子(K),可通過不含上漿劑纖維的空白試驗來確定。修正因子(K)按式(3)計算：式中：…K——修正因子，不含上漿劑的碳纖維空白試樣通過高溫分解測試后計算得到的纖維質(zhì)量損失率；m——空白試樣初始質(zhì)量，單位為克(g);m?——空白試樣高溫分解后的質(zhì)量，單位為克(g)。7.2.2.9如可能，可簡化操作，不必使用試樣皿。7.2.3試驗數(shù)據(jù)處理按式(4)計算上漿劑含量SC:GB/T29761—2022式中：m?——分解前的試樣質(zhì)量，單位為克(g);mz——試樣皿的質(zhì)量，單位為克(g);mg——分解后試樣和試樣皿的總質(zhì)量，單位為克(g)。8試驗報告試驗報告應(yīng)包括以下