(高清版)GBT 7717.16-2022 工業(yè)用丙烯腈 第16部分：鐵、銅含量的測(cè)定 石墨爐原子吸收光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法

工業(yè)用丙烯腈第16部分：鐵、銅含量的測(cè)定石墨爐原子吸收光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T7717《工業(yè)用丙烯腈》的第16部分。GB/T7717已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：規(guī)格；——第5部分：酸度、pH值和滴定值的測(cè)定；——第8部分：總?cè)┖康臏y(cè)定分光光度法；——第9部分：總氰含量的測(cè)定滴定法；——第10部分：過(guò)氧化物含量的測(cè)定分光光度法；——第11部分：鐵、銅含量的測(cè)定分光光度法；——第12部分：純度及雜質(zhì)含量的測(cè)定氣相色譜法；——第15部分：對(duì)羥基苯甲醚含量的測(cè)定；——第16部分：鐵、銅含量的測(cè)定石墨爐原子吸收光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本文件代替GB/T7717.16—2009《工業(yè)用丙烯腈第16部分：鐵含量的測(cè)定石墨爐原子吸收法》和GB/T7717.17—2009《工業(yè)用丙烯腈第17部分：銅含量的測(cè)定石墨爐原子吸收法》,與GB/T7717.16—2009和GB/T7717.17—2009相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了范圍(見(jiàn)第1章，GB/T7717.16—2009和GB/T7717.17—2009的第1章);b)增加了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(見(jiàn)5章);c)增加了質(zhì)量保證和控制(見(jiàn)6章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63)歸口。本文件起草單位：上海賽科石油化工有限責(zé)任公司、中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、中國(guó)石化上海石油化工股份有限公司。本文件所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T7717.16,2009年首次發(fā)布；——GB/T7717.17,2009年首次發(fā)布。ⅡGB/T7717《工業(yè)用丙烯腈》包括工業(yè)用丙烯腈的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和配套方法標(biāo)準(zhǔn)，為了方便管理和使用，由以下部分組成：——第1部分：規(guī)格。規(guī)定了工業(yè)用丙烯腈的產(chǎn)品分類(lèi)、技術(shù)要求和試驗(yàn)方法、取樣、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)——第5部分：酸度、pH值和滴定值的測(cè)定。根據(jù)化學(xué)滴定測(cè)定酸度；pH計(jì)測(cè)定pH值；電位滴定測(cè)定滴定值。 第8部分：總?cè)┖康臏y(cè)定分光光度法。是將總?cè)┖脱苌噭┓磻?yīng)，生成有色的陰離子染——第9部分：總氰含量的測(cè)定滴定法。是用碘化鉀堿性溶液萃取樣品中的氰根，使之成為可溶性鹽，以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定計(jì)算總氰含量。——第10部分：過(guò)氧化物含量的測(cè)定分光光度法。是在乙酸酐的作用下，過(guò)氧化物與碘化鉀反應(yīng)生成黃色的碘離子，通過(guò)測(cè)定溶液的吸光度值，計(jì)算過(guò)氧化物的含量。——第11部分：鐵、銅含量的測(cè)定分光光度法。是將樣品蒸干并用混合酸消化除去有機(jī)物，將鐵離子和銅離子分別和衍生試劑反應(yīng)后，生成帶色的絡(luò)合物，用分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算鐵、銅的含量?！?2部分：純度及雜質(zhì)含量的測(cè)定氣相色譜法。是用氣相色譜法測(cè)定丙烯腈樣品的純度和雜質(zhì)含量。——第15部分：對(duì)羥基苯甲醚含量的測(cè)定。包括分光光度法和氣相色譜法，其中分光光度法采用紫外分光光度計(jì)在295nm處直接測(cè)定樣品吸光度，計(jì)算出對(duì)羥基苯甲醚的含量；氣相色譜法采用氣相色譜儀分離和測(cè)定對(duì)羥基苯甲醚的含量。 —第16部分：鐵、銅含量的測(cè)定石墨爐原子吸收光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。其中石墨爐原子吸收光譜法是將樣品用乙醇稀釋后，分別在鐵和銅元素的特征波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，計(jì)算出鐵、銅含量；電感耦合等離子體質(zhì)譜法是將樣品用乙醇稀釋后，加入內(nèi)標(biāo)溶液，利用鐵和銅的特征質(zhì)量數(shù)采集質(zhì)譜信號(hào)，計(jì)算出鐵、銅含量。1工業(yè)用丙烯腈第16部分：鐵、銅含量的測(cè)定石墨爐原子吸收光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法警示——本文件并不是旨在說(shuō)明與其使用有關(guān)的所有安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩c健康措施，保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。1范圍本文件規(guī)定了測(cè)定工業(yè)用丙烯腈中鐵、銅含量的石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本文件中石墨爐原子吸收光譜法適用于工業(yè)用丙烯腈中0.010mg/kg～1.000mg/kg鐵、銅含量的測(cè)定；電感耦合等離子體質(zhì)譜法適用于工業(yè)用丙烯腈中0.005mg/kg～1.000mg/kg鐵、銅含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4石墨爐原子吸收光譜法4.1方法提要將待測(cè)的丙烯腈試樣和乙醇按照1:4的體積比進(jìn)行稀釋后進(jìn)樣，試樣中的鐵、銅元素在石墨管中原子化，在243.8nm波長(zhǎng)處測(cè)量鐵吸光度，在324.8nm波長(zhǎng)處測(cè)量銅吸光度。利用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法定量。4.2試劑和材料4.2.1載氣：高純氬氣，純度不低于99.999%(體積分?jǐn)?shù))。24.2.2鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1g/L,市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液或按GB/T602規(guī)定制備。4.2.3銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1g/L,市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液或按GB/T602規(guī)定制備。4.2.5水：符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。4.3儀器和設(shè)備4.3.1原子吸收光譜儀：配備石墨爐，推薦使用自動(dòng)進(jìn)樣器。4.3.2鐵空心陰極燈。4.3.3銅空心陰極燈。4.3.4記錄裝置：光譜數(shù)據(jù)處理裝置。按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680規(guī)定的技術(shù)要求采取樣品。4.5試驗(yàn)步驟4.5.1設(shè)定操作條件根據(jù)儀器操作說(shuō)明書(shū)，在原子吸收光譜儀中安裝并老化石墨管。然后按表1、表2推薦的測(cè)試條件進(jìn)行設(shè)定，待儀器穩(wěn)定后即可開(kāi)始測(cè)定。表1原子吸收光譜儀測(cè)定鐵含量推薦工作條件石墨爐溫度控制程序階段溫度/℃升溫時(shí)間/s保持時(shí)間/s載氣流量/(mL/min)干燥干燥灰化5原子化210050清理250082測(cè)定波長(zhǎng)/nm243.8表2原子吸收光譜儀測(cè)定銅含量推薦工作條件石墨爐溫度控制程序階段溫度/℃升溫時(shí)間/s保持時(shí)間/s載氣流量/(mL/min)干燥干燥灰化原子化210050清理245015測(cè)定波長(zhǎng)/nm324.84.5.2.1鐵、銅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：1μg/mL;準(zhǔn)確吸取1mL0.1g/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.2),1mL0.1g/L銅3標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.3)至100mL容量瓶，用無(wú)水乙醇(4.2.4)稀釋至刻度，并貯存于聚乙烯材質(zhì)的試劑瓶中。4.5.2.2鐵、銅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：80ng/mL;準(zhǔn)確吸取8mL1μg/mL鐵、銅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.2.1)至100mL容量瓶，用無(wú)水乙醇(4.2.4)稀釋至刻度。4.5.2.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)繪制：將80ng/mL的鐵、銅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液置于自動(dòng)進(jìn)樣盤(pán)中，在方法中設(shè)定0ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL五點(diǎn)工作水乙醇(4.2.4)為稀釋劑，啟動(dòng)儀器在線(xiàn)稀釋功能進(jìn)行工作曲線(xiàn)制備和測(cè)定。以每一點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液凈吸光度(扣除空白溶液的吸光度)為縱坐標(biāo)，以鐵濃度(ng/mL)為橫坐標(biāo)或以銅濃度(ng/mL)為橫坐標(biāo)，分別繪制鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和銅標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。所得曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.99。注：若儀器未配備在線(xiàn)稀釋功能，也可采用手動(dòng)方式自1μg/mL鐵、銅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.2.1)配制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)所需的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.6試樣測(cè)定4.6.1試樣溶液制備：將待測(cè)丙烯腈試樣和無(wú)水乙醇(4.2.4)按照1:4的體積比進(jìn)行稀釋(稀釋5倍),搖勻后將試樣溶液放入進(jìn)樣盤(pán)中。注：若試樣溶液中的鐵濃度、銅濃度超過(guò)400ng/mL,可提高試樣的稀釋比例。4.6.2空白檢查：試樣測(cè)定前測(cè)定無(wú)水乙醇空白，空白測(cè)定值應(yīng)在±5ng/mL范圍內(nèi)。4.6.3試樣測(cè)定：按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)相同的測(cè)定條件測(cè)定試樣溶液(4.6.1)的吸光度，根據(jù)試樣溶液的凈吸光度值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上分別查得試樣溶液中鐵的濃度(ng/mL)和銅的濃度(ng/mL)。4.7分析結(jié)果的表述試樣中鐵含量/銅含量(w)以毫克每千克(mg/kg)計(jì)，按式(1)計(jì)算： (1)式中：C;——稀釋后試樣溶液實(shí)測(cè)的鐵濃度/銅濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);n——用無(wú)水乙醇稀釋丙烯腈試樣的稀釋倍數(shù)；p——測(cè)定時(shí)丙烯腈試樣的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)。取兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示其分析結(jié)果，按GB/T8170規(guī)定進(jìn)行修約，報(bào)告丙烯腈中鐵含量、銅含量應(yīng)精確至0.001mg/kg。4.8重復(fù)性同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)表3中的重復(fù)性限(r),以超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%為前提。表3重復(fù)性限(r)元素含量(w)重復(fù)性限(r)鐵其平均值的30%其平均值的10%銅其平均值的10%45電感耦合等離子體質(zhì)譜法5.1方法提要將丙烯腈樣品用無(wú)水乙醇稀釋(按質(zhì)量稀釋),加入內(nèi)標(biāo)溶液，直接引入帶有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)加入法或者標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法定量丙烯腈中鐵、銅含量。5.2試劑和材料警示——硝酸具有強(qiáng)氧化性、強(qiáng)腐蝕性；氫氣為高壓易燃?xì)怏w；氬氧氣為高壓氣體。5.2.1水：符合GB/T6682中實(shí)驗(yàn)室規(guī)定的一級(jí)水，同時(shí)電阻率不低于18.2MΩ·cm。5.2.4硝酸乙醇溶液：用硝酸(5.2.2)與無(wú)水乙醇(5.2.3)按1:9質(zhì)量比配制而成。5.2.5鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：0.1g/L,市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液或按GB/T602規(guī)定制備。5.2.6銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：0.1g/L,市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液或按GB/T602規(guī)定制備。5.2.8釔標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：10μg/mL,市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液或按GB/T602規(guī)定制備。5.2.9釔標(biāo)準(zhǔn)溶液：1μg/mL,移取10.00mL釔標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(5.2.8)于100mL容量瓶中，用水稀釋至5.2.10質(zhì)譜調(diào)諧儲(chǔ)備液：10μg/mL,宜選用含有低、中、高質(zhì)量數(shù)元素的調(diào)諧液，市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液或按GB/T602規(guī)定制備。5.2.11質(zhì)譜調(diào)諧中間液：100ng/mL,移取1.00mL質(zhì)譜調(diào)諧儲(chǔ)備液(5.2.10)于100mL容量瓶中，用硝酸乙醇溶液(5.2.4)稀釋至刻度，混勻。5.2.12質(zhì)譜調(diào)諧工作液：1ng/mL,移取1.00mL質(zhì)譜調(diào)諧中間液(5.2.11)于100mL容量瓶中，用硝酸乙醇溶液(5.2.4)稀釋至刻度，混勻。5.2.13氬氣：純度不低于99.999%(體積分?jǐn)?shù))。5.2.14氫氣：純度不低于99.999%(體積分?jǐn)?shù))。5.2.15氬氧氣：含有30%(體積分?jǐn)?shù))氧氣、70%(體積分?jǐn)?shù))氬氣的混合氣體。5.3儀器和設(shè)備5.3.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：配有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)、碰撞反應(yīng)池和霧化室制冷裝置。5.3.3霧化器：推薦使用同心霧化器。按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680規(guī)定的技術(shù)要求采取樣品。55.5試驗(yàn)步驟5.5.1儀器條件設(shè)置由于不同型號(hào)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的差異，本文件不能給出統(tǒng)一的儀器操作條件，可參照各儀器操作手冊(cè)中給出的有機(jī)溶劑進(jìn)樣的操作條件。推薦的典型操作條件見(jiàn)表4。表4電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定鐵、銅推薦條件工作參數(shù)鐵質(zhì)量數(shù)銅質(zhì)量數(shù)射頻功率取樣錐/截取錐鉑錐炬管內(nèi)徑采樣深度霧化室溫度載氣流速選擇氣加入量20%(30%氧氣+70%氬氣)等離子體氣流速反應(yīng)氣流速(氫氣)進(jìn)樣模式自提升樣品提升時(shí)間掃描方式跳峰觀察點(diǎn)/峰3重復(fù)次數(shù)3檢查中心管和霧化器安裝是否得當(dāng)，檢查進(jìn)樣管線(xiàn)與霧化器是否連接緊密，防止試液泄漏，保證試液導(dǎo)入和排出暢通，使導(dǎo)入霧化器的試液均勻，保證點(diǎn)火后的等離子體炬焰穩(wěn)定。開(kāi)機(jī)后，按照儀器操作手冊(cè)點(diǎn)燃等離子體，并預(yù)熱穩(wěn)定30min。5.5.4儀器性能檢查用質(zhì)譜調(diào)諧工作液(5.2.12)對(duì)儀器的靈敏度和雙電荷進(jìn)行調(diào)諧。當(dāng)儀器的靈敏度和雙電荷滿(mǎn)足要求時(shí)，調(diào)諧溶液所含元素的信號(hào)強(qiáng)度的相對(duì)偏差應(yīng)不大于5%,當(dāng)調(diào)諧元素的分辨率在10%峰高所對(duì)應(yīng)的峰寬超過(guò)0.6u～0.8u時(shí)，應(yīng)對(duì)質(zhì)譜進(jìn)行校正。65.5.5標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法定量在6個(gè)50mL的容量瓶中各移入0.20mL釔標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.9),再分別移入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.50mL和0.80mL鐵、銅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.7),加入無(wú)水乙醇至總質(zhì)量為20.00g± 0.01g(準(zhǔn)確至0.1mg)。加蓋密封后充分搖勻，獲得含量依次為0μg/kg(空白)、5μg/kg、10μg/kg、待儀器穩(wěn)定后，按含量由低到高的順序依次測(cè)試系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.5.5.1),每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液連續(xù)測(cè)定三次，讀取鐵、銅與釔的信號(hào)計(jì)數(shù)值并計(jì)算鐵、銅與釔信號(hào)計(jì)數(shù)值的比值平均值，以扣除空白后的各標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中鐵、銅與釔的信號(hào)計(jì)數(shù)值的比值平均值為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，曲線(xiàn)的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.999。在50mL的容量瓶中移入0.20mL釔標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.9),加入無(wú)水乙醇至總質(zhì)量為15.00g±0.01g(準(zhǔn)確至0.1mg),最后加入丙烯腈樣品至總質(zhì)量為20.00g±0.01g(準(zhǔn)確至0.1mg)。加蓋密封后充分搖勻，記錄丙烯腈質(zhì)量(m)和溶液總質(zhì)量(m?)。在50mL的容量瓶中移入0.20mL釔標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.9),加入無(wú)水乙醇至總質(zhì)量為20.00g±0.01g(準(zhǔn)確至0.1mg),加蓋密封后充分搖勻。對(duì)待測(cè)試樣溶液(5.5.5.3)、空白溶液(5.5.5.4)進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)溶液連續(xù)測(cè)定三次，讀取待測(cè)試樣溶液和空白溶液中鐵、銅與釔的信號(hào)計(jì)數(shù)值并計(jì)算鐵、銅與釔信號(hào)計(jì)數(shù)值的比值平均值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)(5.5.5.2)上分別查得待測(cè)試樣溶液中鐵、銅的含量(C?)和空白溶液中鐵、銅的含量(Co),若測(cè)定結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍，則丙烯腈試樣用無(wú)水乙醇適當(dāng)稀釋后再測(cè)定。5.5.6標(biāo)準(zhǔn)加入法定量在4個(gè)50mL的容量瓶中各加入0.20mL釔標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.9),分別加入0.00mL、0.20mL、0.40mL和0.60mL鐵、銅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.7),然后再加入無(wú)水乙醇至總質(zhì)量為10.00g±0.01g(準(zhǔn)確至0.1mg),最后加入丙烯腈樣品至總質(zhì)量為20.00g±0.01g(準(zhǔn)確至0.1mg),記錄丙烯腈質(zhì)量(m)和溶液總質(zhì)量(m?)。加蓋密封后充分搖勻。獲得一系列加標(biāo)含量為0μg/kg、10μg/kg、20μg/kg、30μg/kg的系列加標(biāo)工作溶液。待儀器穩(wěn)定后，按含量由低到高的順序依次測(cè)試系列加標(biāo)工作溶液，每個(gè)加標(biāo)工作溶液連續(xù)測(cè)定三次，讀取待測(cè)試樣溶液中鐵、銅與釔的信號(hào)計(jì)數(shù)值并計(jì)算鐵、銅與釔信號(hào)計(jì)數(shù)值的比值平均值，以試樣溶液中鐵、銅與釔的信號(hào)計(jì)數(shù)值的比值平均值為縱坐標(biāo)，加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液含量為橫坐標(biāo)，繪制加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，將曲線(xiàn)反向延長(zhǎng)與橫軸相交，交點(diǎn)與原點(diǎn)的距離即為待測(cè)樣品中鐵、銅含量(C?),曲線(xiàn)的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.999。GB/T7717.16—20225.5.6.2空白溶液的測(cè)定在4個(gè)50mL的容量瓶中各加入0.20mL釔標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.9),分別加入0.00mL、0.20mL、0.40mL和0.60mL鐵、銅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.7),然后再加入無(wú)水乙醇至總質(zhì)量為20.00g±0.01g(準(zhǔn)確至0.1mg)。加蓋密封后充分搖勻。按含量由低到高的順序依次測(cè)試上述溶液，每個(gè)溶液連續(xù)測(cè)定三次，讀取溶液中鐵、銅與釔的信號(hào)計(jì)數(shù)值并計(jì)算鐵、銅與釔信號(hào)計(jì)數(shù)值的比值平均值，以溶液中鐵、銅與釔的信號(hào)計(jì)數(shù)值的比值平均值為縱坐標(biāo)，加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液含量為橫坐標(biāo)，繪制加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，將曲線(xiàn)反向延長(zhǎng)與橫軸相交，交點(diǎn)與原點(diǎn)的距離即為空白溶液中鐵、銅含量(Co),曲線(xiàn)的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.999。5.6計(jì)算樣品中鐵、銅含量(w),單位為毫克每千克(mg/kg),按式(2)計(jì)算： (2