(高清版)GBT 26749-2022 碳纖維 浸膠紗拉伸性能的測定

代替GB/T26749—2011碳纖維浸膠紗拉伸性能的測定GB/T26749—2022 I 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4符號 5原理 6儀器設(shè)備和材料 27試樣 38試驗條件 49試驗步驟 410試驗數(shù)據(jù)處理 511試驗報告 6附錄A(資料性)熱固性樹脂體系及手工浸膠方法 8附錄B(資料性)浸膠設(shè)備示例 附錄D(資料性)加強片和加強片制備裝置 I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T26749—2011《碳纖維浸膠紗拉伸性能的測定》,與GB/T26749—2011相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了適用范圍(見第1章，2011年版的第1章);b)更改了術(shù)語和定義(見第3章，2011年版的第3章);c)增加了最大載荷時應(yīng)變的符號(見第4章);d)刪除了方法B(見2011年版的第5章、10.2.2);e)增加了固化爐控溫精度要求(見6.3);f)增加了夾具要求(見6.4.3);g)更改了試樣數(shù)量(見7.1,2011年版的7.1);h)更改了試樣長度要求(見7.2,2011年版的7.2);i)更改了樹脂含量要求(見7.5.3,2011年版的7.5.2);j)增加了樹脂含量樣品測定數(shù)量要求(見7.5.3);k)更改了試驗速度相關(guān)內(nèi)容(見9.1,2011年版的9.1);1)增加了試驗預(yù)載荷相關(guān)要求(見9.4);m)增加了試樣破壞形式、無效試驗判定相關(guān)規(guī)定和示意圖(見9.7);n)增加了試驗報告中試驗速度、是否去除上漿劑等記錄要求(見第11章);請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由全國碳纖維標準化技術(shù)委員會(SAC/TC572)提出并歸口。本文件起草單位：南京玻璃纖維研究設(shè)計院有限公司、南京國材檢測有限公司、安徽佳力奇先進復(fù)合材料科技股份公司、中國石化上海石油化工股份有限公司、常州啟賦安泰復(fù)合材料科技有限公司、江蘇集萃碳纖維及復(fù)合材料應(yīng)用技術(shù)研究院。本文件于2011年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1碳纖維浸膠紗拉伸性能的測定本文件規(guī)定了碳纖維浸膠紗拉伸強度、拉伸彈性模量和拉伸應(yīng)變的測定方法。本文件適用于碳纖維紗線。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1040.1塑料拉伸性能的測定第1部分：總則GB/T7690.1增強材料紗線試驗方法第1部分：線密度的測定GB/T29761碳纖維上漿劑含量的測定GB/T30019碳纖維密度的測定GB/T40724碳纖維及其復(fù)合材料術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T1040.1和GB/T40724界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4符號下列符號適用于本文件。A?:紗線橫截面積，單位為平方毫米(mm2)。E:拉伸彈性模量，單位為吉帕(GPa)。F:最大拉伸載荷，單位為牛頓(N)。T:紗線的線密度，單位為特克斯(tex)。T:浸膠紗的線密度，單位為特克斯(tex)。pr:紗線密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)。ec:計算得到的最大載荷時拉伸應(yīng)變。eE:引伸計測得的最大載荷時拉伸應(yīng)變?！鱂:對應(yīng)于標距間試樣的變形量△L的載荷變化值，單位為牛頓(N)。△L:標距間的試樣對應(yīng)于載荷變化△F的變形量，單位為毫米(mm)。5原理紗線均勻浸膠并固化后，在適當?shù)臋C械裝置的勻速加載下，拉伸至斷裂。根據(jù)拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲2線，計算拉伸強度，拉伸彈性模量和最大載荷時拉伸應(yīng)變。拉伸彈性模量是應(yīng)力變化量與對應(yīng)的應(yīng)變變化量之比。碳纖維紗的應(yīng)力-應(yīng)變呈非線性關(guān)系，因此應(yīng)定義割線模量。通常用兩個應(yīng)變點來定義。線密度和上漿劑含量應(yīng)單獨測得。6儀器設(shè)備和材料6.1樹脂樹脂黏度應(yīng)滿足紗線能充分且均勻地浸漬。樹脂固化后的斷裂應(yīng)變應(yīng)至少是纖維的兩倍。推薦在浸漬過程中黏度低于1000mPa·s的熱固性環(huán)氧樹脂系統(tǒng)(見附錄A)。樹脂配方應(yīng)有詳細的規(guī)定，并取得生產(chǎn)方和使用方的一致同意。6.2浸膠設(shè)備6.2.1可采用手工法或機械法制備試樣，機械法浸膠設(shè)備(見附錄B)應(yīng)包括6.2.2～6.2.5中的裝置。6.2.2紗筒固定裝置：帶有紗線張力調(diào)節(jié)器。6.2.3浸膠槽：帶有溫控器、浸膠輥或紗線張力棒。6.2.4外表包覆織物、紙或氈的輥輪，或鋼模，以便除去紗線上多余的樹脂。6.2.5浸膠紗卷繞裝置：最好是木制的或金屬材質(zhì)包覆橡膠制成。6.3溫控固化爐帶有鼓風的溫控固化爐，以便使樹脂均勻固化。固化爐溫度應(yīng)能滿足樹脂固化溫度要求，且控溫精度不低于±3℃。6.4拉伸試驗機6.4.1有恒定速率的拉伸試驗機，配有載荷和伸長曲線的記錄裝置。載荷讀數(shù)的精度應(yīng)高于測定值的1%。夾具系統(tǒng)應(yīng)確保試樣中心線與試驗機中心一致。6.4.2拉伸試驗機應(yīng)配有引伸計，與一個連續(xù)裝置相連接，以自動記錄標距內(nèi)試樣的伸長。引伸計宜輕，以使其施加給試樣的應(yīng)力可忽略不計。引伸計的標距應(yīng)大于或等于50mm,推薦標距100mm,測量誤差小于±1%。在規(guī)定的測量范圍內(nèi)，引伸計的線性度偏離允差不超過0.1%。推薦的引伸計見附錄C?？捎闷渌麘?yīng)變測試儀，如光學或激光應(yīng)變儀。6.4.3夾具應(yīng)適合夾持試樣(帶加強片或不帶加強片),宜采用氣動或液壓夾具。對于不帶加強片的試樣，夾具的夾持面應(yīng)選擇粘貼彈性適度，摩擦系數(shù)高的片材，例如硬質(zhì)橡膠板；對于帶加強片試樣，通常選用鋸齒狀鉗口。6.5天平最小分度值不大于0.1g。量程不小于500mm的刻度尺或其他測量裝置，最小分度值1mm。3GB/T26749—20227試樣7.1試樣數(shù)量應(yīng)制備足夠的試樣，以確保6個有效數(shù)據(jù)。若試樣在夾具或加強片內(nèi)破壞，或由引伸計引起的破7.2試樣長度試樣可帶加強片或不帶加強片進行試驗。試樣長度應(yīng)不小于250mm;帶加強片的試樣，加強片之間的試樣長度應(yīng)為(150±5)mm。7.3試樣浸膠7.3.1為控制樹脂含量且不損壞纖維，可采用手工法和機械法浸膠，推薦使用機械法。7.3.2手工法浸膠參見附錄A。7.3.3機械法浸膠按下列步驟使用6.2中的浸膠裝置：a)將紗筒置于紗筒固定裝置(見6.2.2)上；b)將樹脂倒入浸膠槽(見6.2.3)中，調(diào)節(jié)溫度和黏度至規(guī)定值；c)將紗線通過浸膠槽和輥輪或鋼模(見6.2.4),保證充分浸膠；d)調(diào)節(jié)卷繞張力，卷繞張力取決于每個實驗室的經(jīng)驗，推薦張力不大于紗線斷裂強力的1%;e)將浸膠紗依次間隔卷繞在框架(見6.2.5)上；f)將框架放入溫控固化爐(見6.3)內(nèi)；g)按樹脂制造商要求進行固化；h)樹脂固化后，從溫控固化爐中取出框架，剪取足夠數(shù)量的浸膠紗試樣；i)按7.5的規(guī)定選擇試樣。7.4同卷紗線線密度和密度的測定7.4.1紗線線密度，按GB/T7690.1進行測定。7.4.2紗線上漿劑含量，按GB/T29761進行測定。7.4.3碳纖維密度，按GB/T30019進行測定。7.5試樣選擇7.5.1使用適合的器具檢查每個試樣，試樣應(yīng)平直、光滑均勻，沒有斷紗、樹脂脫落和纖維錯位等缺陷。7.5.2用直尺(見6.6)測量試樣的長度，在剪取規(guī)定長度的試樣后及粘貼加強片前，用天平(見6.5)稱取試樣質(zhì)量，通過質(zhì)量除以長度計算浸膠紗試樣線密度。7.5.3按式(1)計算試樣樹脂含量：式中：W試樣樹脂含量，%;Ti——浸膠紗試樣線密度，單位為特克斯(tex);Tf——紗線線密度，單位為特克斯(tex)。每組試樣數(shù)量不少于3個，計算樹脂含量平均值。試樣的樹脂質(zhì)量含量應(yīng)為35%～60%,如果樹脂含量在接受范圍限外，則應(yīng)核實該組所有試樣的樹脂含量。47.6帶加強片試樣的制備在使用加強片的情況下，夾具長度應(yīng)至少30mm,加強片及加強片制備裝置參見附錄D。推薦使用紙板作用加強片，用室溫固化的環(huán)氧類膠黏劑粘貼。8試驗條件試驗前，將試樣在(23±2)℃,相對濕度為(50±10)%的試驗室環(huán)境中放置不少于24h。在同樣環(huán)境下測試。9試驗步驟9.1設(shè)置試驗速度，最大速度250mm/min。推薦加載速度為1mm/min～20mm/min,仲裁試驗加載速度為10mm/min。9.2安裝適合的夾具，調(diào)節(jié)夾具間的距離至(150±5)mm;對不帶加強片的試樣如試驗中發(fā)現(xiàn)試樣滑移，可在試樣和夾具間加入砂紙。9.3將試樣放入夾具內(nèi)裝夾，使試樣與上下夾頭的加載軸線重合。9.4檢查并調(diào)整試樣，對試樣施加預(yù)載荷。依據(jù)表1,通過預(yù)估模量和橫截面積來確定預(yù)載荷范圍。表1最大預(yù)加載荷%纖維最大載荷時拉伸應(yīng)變典型值ε最大預(yù)載荷對應(yīng)應(yīng)變0.020.019.5測試拉伸彈性模量和應(yīng)變時，應(yīng)小心將引伸計固定在試樣上。9.6啟動試驗機和記錄儀，對試樣持續(xù)加載，直至試樣破壞。如試驗過程中需摘除引伸計，摘除時不應(yīng)對試樣造成損傷。9.7記錄試樣破壞模式。若出現(xiàn)以下破壞情況(見圖1)應(yīng)判定無效，重新取樣進行試驗：——試樣部分纖維斷裂；——試樣在加強片處拔出；——試樣破壞在夾具內(nèi)或試樣斷裂處離夾緊處的距離小于10mm;——由引伸計引起的破壞。a)部分纖維斷裂b)加強片處拔出c)夾具內(nèi)破壞圖1無效斷裂模式示意圖5GB/T26749—202210試驗數(shù)據(jù)處理10.1拉伸強度按式(2)計算每個試樣的拉伸強度，紗線的橫截面積通過式(3)計算得出。 (2) (3)式中：or——拉伸強度，單位為兆帕(MPa);F:——最大拉伸載荷，單位為牛頓(N);A;——紗線橫截面積，單位為平方毫米(mm2);Tt——按GB/T7690.1測定不含上漿劑的紗線線密度，單位為特克斯(tex);Pr——按GB/T30019測定的紗線密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)。若上漿劑含量很低，不引起顯著差異，則紗線的線密度和密度可以采用不除去上漿劑的試樣進行測定。以所有試樣的拉伸強度算術(shù)平均值作為報告值；若產(chǎn)品規(guī)范或試驗委托方要求時，計算標準差和變異系數(shù)。10.2拉伸彈性模量拉伸彈性模量(圖2)按式(4)計算：式中：E;——拉伸彈性模量，單位為吉帕(GPa);△F——對應(yīng)于表2中給出的應(yīng)變范圍內(nèi)的載荷增量，單位為牛頓(N);A;——紗線橫截面積，單位為平方毫米(mm2)(見公式3);L?！煊嫎司啵瑔挝粸楹撩?mm);△L——對應(yīng)于表2中的應(yīng)變范圍，試樣在引伸計標距范圍內(nèi)的長度變化量，單位為毫米(mm)。表2纖維類別和應(yīng)變極限的關(guān)系%纖維最大載荷時拉伸應(yīng)變典型值ε應(yīng)變范圍0.1～0.60.6≤e<1.20.1～0.30.3≤e<0.60.05～0.15注：典型的斷裂應(yīng)變值(最大載荷時拉伸應(yīng)變)可由引伸計測定，也可由拉伸強度和模量進行計算得到。以所有試樣拉伸彈性模量的算術(shù)平均值作為報告值；若產(chǎn)品規(guī)范或試驗委托方要求時，計算標準差和變異系數(shù)。6GB/T26749—2022標引符號說明：L——伸長；F——載荷；△L——彈性段的伸長增量；圖2拉伸試驗過程中的載荷和位移曲線10.3最大載荷時拉伸應(yīng)變10.3.1最大載荷時拉伸應(yīng)變由引伸計測得或由拉伸強度和拉伸彈性模量計算得到，用百分率表示。10.3.2由引伸計測得的最大載荷時拉伸應(yīng)變按式(5)計算：式中：eg——引伸計測得的最大載荷時拉伸應(yīng)變，%;Lu——最大載荷時引伸計的有效長度，單位為毫米(mm);L?！煊嫎司?，單位為毫米(mm)。………10.3.3由拉伸強度和拉伸彈性模量計算得到最大載荷時拉伸應(yīng)變按式(6)計算：……(6)式中：ec——計算得到的最大載荷時拉伸應(yīng)變，%;o;——拉伸強度，單位為兆帕(MPa);E;——拉伸彈性模量，單位為吉帕(GPa)(見10.2)。10.3.4以所有試樣最大載荷時拉伸應(yīng)變的算術(shù)平均值作為報告值，若產(chǎn)品規(guī)范或試驗委托方要求時，計算標準差和變異系數(shù)。11試驗報告試驗報告包括以下各項內(nèi)容：7a)本文件編號；b)所有有關(guān)試驗用紗線的必要的詳細資料；d)紗線密度，以及是否去除上漿劑；e)最大載荷時的拉伸應(yīng)變是計算得到的還是引伸計直接測定的；i)拉伸彈性模量計算方法；j)其他可影響試驗結(jié)果的任何細節(jié)。8(資料性)熱固性樹脂體系及手工浸膠方法A.1熱固性樹脂體系熱固性樹脂體系見表A.1。表A.1熱固性樹脂體系序號樹脂體系質(zhì)量/g固化條件13,4環(huán)氧基環(huán)己基3,4環(huán)氧基環(huán)己基羧酸酯三氟化硼單乙胺(BF?MEA)32-丙酮或乙醇42雙酚A二縮水甘油醚”,25℃時黏度為11000mPa·s~14000mPa·s,環(huán)氧當量為184g/mol～194g/mol甲基納迪克酸酐二甲基芐胺2-丙酮53雙酚A二縮水甘油醚”甲基四氫苯二甲酸酐二甲基芐胺4雙酚A二縮水甘油醚'二甲基二氨基環(huán)已基甲烷溶劑適量5雙酚A二縮水甘油醚'4-氨基砜三氟化硼單乙胺(BF?MEA)溶劑適量6三氟化硼單乙胺(BF?MEA)32-丁酮“結(jié)構(gòu)如下：結(jié)構(gòu)如下：甲基內(nèi)亞甲基四氫苯酐。9A.2手工浸膠方法A.2.1剪取一定長度的碳纖維，放入樹脂膠液中浸泡2min～4min。浸過膠的纖維除去多余的樹脂膠液，固定在掛絲架上，使纖維拉直繃緊在框架上。也可以采用先固定復(fù)絲后浸漬膠液的方式。A.2.2將框架放入溫控固化爐(見6.3)內(nèi)。A.2.3按樹脂制造商要求進行固化。A.2.4