(高清版)GBT 2282-2022 焦化輕油類產(chǎn)品餾程的測(cè)定方法

焦化輕油類產(chǎn)品餾程的測(cè)定方法國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T2282—2000《焦化輕油類產(chǎn)品餾程的測(cè)定》,與GB/T2282-2000相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了規(guī)范性引用文件(見第2章，2000年版的第2章);c)更改了熱源的要求(見6.10,2000年版的6.10);d)增加了分析天平設(shè)備的要求(見6.12);e)增加了采樣要求(見7.1);f)更改了試驗(yàn)步驟中檢查的要求(見9.4,2000年版的8.4);g)增加了大氣壓的換算公式[見10.4中公式(7)];h)增加了計(jì)算結(jié)果數(shù)值修約要求(見10.5);i)增加了試驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容(見第12章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國煤化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC469)歸口。本文件起草單位：山東晨陽新型碳材料股份有限公司、山東浩宇能源有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1980年首次發(fā)布為GB/T2282—1980;——2000年第一次修訂時(shí)，并入了GB/T3146—1982《苯類產(chǎn)品餾程測(cè)定方法》、YB/T2304———本次為第二次修訂。1GB/T2282—2022焦化輕油類產(chǎn)品餾程的測(cè)定方法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了焦化輕油類產(chǎn)品餾程測(cè)定的試劑和材料、儀器設(shè)備、樣品處理、試驗(yàn)準(zhǔn)備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、精密度、試驗(yàn)報(bào)告。本文件適用于焦化苯類、酚類、吡啶類及喹啉類等輕油類產(chǎn)品餾程的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1999焦化油類產(chǎn)品取樣方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定YB/T2305焦化產(chǎn)品試驗(yàn)用玻璃溫度計(jì)3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。在規(guī)定的條件下，蒸餾100mL(100g)的試樣，觀察溫度計(jì)讀數(shù)和餾出液的體積，并根據(jù)所得數(shù)據(jù)，通過計(jì)算得到被測(cè)樣品的餾程。5試劑和材料5.1氫氧化鉀或氫氧化鈉：化學(xué)純。5.2無水氯化鈣：化學(xué)純。6儀器設(shè)備6.1蒸餾瓶6.1.1I型：用硬質(zhì)玻璃燒制成，容積150mL,瓶頸為φ24/29的標(biāo)準(zhǔn)磨口，見圖1。6.1.2Ⅱ型：用硬質(zhì)玻璃燒制成，容積200mL,見圖2。2管的下部為φ24/29的標(biāo)準(zhǔn)磨口，見圖3。單位為毫米單位為毫米圖2蒸餾瓶Ⅱ型36.3.1上異徑量筒：容積100mL,90mL以下分格值為1mL,90mL以上分格值為0.2mL,應(yīng)在所讀毫升處進(jìn)行校正。見圖4。圖4上異徑量筒6.3.2下異徑量筒：容積100mL,10mL以上分格值為1mL,10mL以下分格值為0.2mL,應(yīng)在所讀4單位為毫米圖5下異徑量筒單位為毫米56.4.2空氣冷凝管：用硬質(zhì)玻璃燒制，壁厚1.0mm～1.5mm,見圖7。圖7空氣冷凝管6.5牛角管牛角管見圖8。圖8牛角管溫度計(jì)規(guī)格型號(hào)見表1,其技術(shù)性能應(yīng)符合YB/T2305的規(guī)定。表1溫度計(jì)規(guī)格型號(hào)型號(hào)溫度計(jì)名稱測(cè)量范圍℃分度值℃全長mm浸沒深度mm酚類產(chǎn)品用溫度計(jì)400±10全浸喹啉類用溫度計(jì)225～245全浸COK21C粗、輕苯用溫度計(jì)全浸COK22C粗酚、重苯類用溫度計(jì)全浸COK23C外露補(bǔ)正用溫度計(jì)1全浸——純吡啶用溫度計(jì)全浸—a-甲基吡啶、β-甲基吡啶餾分、吡啶溶劑等用溫度計(jì)1全浸66.7耐熱保溫環(huán)外徑170mm±10mm,孔徑50mm±1mm,厚3mm。圓筒型鐵皮制，有小門為放入煤氣燈之用，頂和近底沿周各有6孔，為空氣、廢氣進(jìn)出口，罩頂焊有圓圈，其內(nèi)徑為50mm±1mm,厚3mm,見圖9。單位為毫米用金屬或耐熱保溫板涂刷水玻璃制成圓筒型，并附有對(duì)開的耐熱保溫蓋，見圖10。7單位為毫米煤氣燈或可以達(dá)到相應(yīng)檢測(cè)要求的熱源。6.11分析天平精確到0.01g7樣品處理7.1試樣的采取按GB/T1999的規(guī)定采取試樣。7.2試樣的脫水7.2.1苯類試樣以氫氧化鉀(或氫氧化鈉)脫水不少于5min或以顆粒無水氯化鈣脫水不少于20min(重苯脫水不少于30min)。7.2.2喹啉試樣以固體氫氧化鉀或氫氧化鈉脫水。將試樣300mL置于清潔干燥的500mL具塞三角瓶中，加入氫氧化鉀或氫氧化鈉約100g,蓋塞。振蕩5min以上再靜置30min,將同樣的操作反復(fù)進(jìn)行3次。取上層清液作為脫水試樣。當(dāng)試樣水分低于0.2%時(shí)可不脫水。8試驗(yàn)準(zhǔn)備8.1測(cè)苯類、吡啶類時(shí)，用潔凈、干燥的上異徑量筒準(zhǔn)確量取均勻試樣100mL(粗苯應(yīng)稱量100g,稱準(zhǔn)至0.2g),注入蒸餾瓶中。把蒸餾瓶裝上單球分餾管，并用軟木塞將溫度計(jì)插入單球分餾管內(nèi)，使水銀球的中心和分餾管球的中心相重合。把耐熱保溫環(huán)置于燈罩上，將蒸餾瓶置于耐熱保溫環(huán)上，用軟木塞將單球分餾管與水冷凝管(重苯用空冷管)緊密連接，支管的一半插入冷凝管內(nèi)，冷凝管的末端應(yīng)低于其入口100mm,并用軟木塞與牛角管連接，插至牛角管的彎部。蒸餾瓶底與耐熱保溫環(huán)圓孔應(yīng)保持嚴(yán)密8.2測(cè)酚類、喹啉類時(shí)，用潔凈、干燥的下異徑量筒(喹啉類用上異徑量筒)準(zhǔn)確量取均勻試樣100mL,注入Ⅱ型蒸餾瓶中，用插好溫度計(jì)的塞子塞緊盛有試樣的蒸餾瓶，使溫度計(jì)和蒸餾瓶的軸線重合，并使溫度計(jì)水銀球的中間泡上端與蒸餾支管內(nèi)壁的下邊緣在同一水平線上。把耐熱保溫環(huán)置于燈罩上，將蒸餾瓶置于耐熱保溫環(huán)上，用軟木塞將其與空氣冷凝管緊密相連，支管插入深度為30mm～40mm,冷凝管的末端應(yīng)低于其入口200mm±10mm,并用軟木塞與牛角管連接，插至牛角管的彎部。蒸餾瓶底8與耐熱保溫環(huán)圓孔應(yīng)保持嚴(yán)密無縫，見圖12。8.3用取過樣的量筒作為接收器，置于牛角管下方，牛角管插入量筒內(nèi)的深度應(yīng)不少于25mm,但不應(yīng)插入標(biāo)線以下，全部裝置如圖11、圖12。單位為毫米標(biāo)引序號(hào)說明：1——蒸餾瓶；2——單球分餾管；3——燈罩；4——水冷凝管；5——牛角管；6——異徑量筒；7——溫度計(jì)。9標(biāo)引序號(hào)說明：1——輔助溫度計(jì)；2——精密溫度計(jì)；3——保溫罩；4——蒸餾瓶；5——燈罩；6——煤氣燈；7——溫度計(jì)位置；8——空冷管；9——牛角管；10——量筒。9試驗(yàn)步驟9.1記錄大氣壓和室溫，通入冷凝水，點(diǎn)火蒸餾。初餾點(diǎn)在150℃以下的試樣，從加熱到初餾的時(shí)間為5min～10min;初餾點(diǎn)在150℃以上的試樣為10min～15min,整個(gè)蒸餾過程流速應(yīng)保持在4mL/min~5mL/min(輕苯餾出液流出90mL時(shí)，控制餾出液在2min～2.5min達(dá)到96mL)。9.2記錄第一滴餾出液自冷凝管末端滴下時(shí)的溫度為初餾點(diǎn)。9.3當(dāng)餾出液達(dá)到96mL時(shí)迅速撤離熱源，注視溫度上升，記錄其最高溫度為終餾點(diǎn)。測(cè)定輕苯時(shí)，當(dāng)餾出液達(dá)到96mL時(shí)迅速撤離熱源，同時(shí)讀記溫度。9.4對(duì)于測(cè)定終餾點(diǎn)的試樣及粗苯、輕苯，迅速撤離熱源3min后，將量筒中的餾出液倒入蒸餾瓶中，再倒回量筒內(nèi)，測(cè)其總體積與100mL之差，記為蒸餾損失。蒸餾損失大于1.0%(粗苯、輕苯蒸餾損失大于1.5%)時(shí)，需對(duì)儀器的各連接部分、冷凝水冷卻效果等進(jìn)行檢查，應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)。9.5對(duì)測(cè)定餾出量的試樣，當(dāng)達(dá)到規(guī)定溫度后，應(yīng)迅速撤離熱源，停留3min,讀記餾出液總體積。當(dāng)蒸餾重苯時(shí)，冷凝管內(nèi)若有結(jié)晶物應(yīng)用小火烘烤使其流下。9.6測(cè)定粗苯時(shí)，當(dāng)溫度達(dá)到180℃時(shí)應(yīng)立即撤離熱源，3min后稱量，稱準(zhǔn)至0.2g。10試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理10.1粗苯180℃前餾出量X(%)按式(1)計(jì)算：………(1)式中：m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);m?——180℃前餾出液的質(zhì)量，單位為克(g)。10.2粗酚(無水基)餾程的各段餾出量x(%)按式(2)計(jì)算：式中：V?——各段餾程的餾出量(包括蒸出的水分),單位為毫升(mL);V——試樣體積，單位為毫升(mL);M——試樣水分含量，%。10.3補(bǔ)正后溫度t按式(3)進(jìn)行計(jì)算，單位為攝氏度(℃)。式(5)給出了水銀柱外露部分溫度的補(bǔ)正值，式(6)給出了氣壓補(bǔ)正值，式(7)給出了換算后標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓強(qiáng)。式中：t?——試驗(yàn)觀察所得的溫度，單位為攝氏度(℃);△t?——溫度計(jì)本身校正值，單位為攝氏度(℃);△t?——水銀柱外露部分溫度的補(bǔ)正值，單位為攝氏度(℃);△t?——?dú)鈮貉a(bǔ)正值，單位為攝氏度(℃)。10.4應(yīng)觀察的餾出溫度t'按式(4)進(jìn)行計(jì)算，單位為攝氏度(℃)。△t?=0.0009(273+tA)(101.3—p)………………p=p?-0.00la……(7)式中：t?——規(guī)定的餾出溫度，單位為攝氏度(℃);△t?——溫度計(jì)本身校正值，單位為攝氏度(℃);△t?——水銀柱外露部分溫度的補(bǔ)正值，單位為攝氏度(℃);△tg——?dú)鈮貉a(bǔ)正值，單位為攝氏度(℃);tA式(3)中t?=t?,式(4)中t?=t?,單位為攝氏度(℃);ts——附著于1/2H處的輔助溫度計(jì)溫度，單位為攝氏度(℃);H——溫度計(jì)露出塞上部分的水銀柱高度對(duì)應(yīng)的溫度數(shù)差值，單位為攝氏度(℃);p?——試驗(yàn)時(shí)大氣壓力，單位為千帕(kPa);p——試驗(yàn)時(shí)大氣壓力換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓，單位為千帕(kPa);α——大氣壓力溫度修正值，單位為帕(Pa)(α取值見附錄A)。K值的計(jì)算見表2。表2K值計(jì)算公式物質(zhì)p在80kPa～106kPa時(shí)的計(jì)算公式苯K=0.320+0.0014(101.3-p)甲苯K=0.347+0.0015(101.3-p)K=0.370+0.0016(101.3-p)當(dāng)測(cè)定重苯試樣△t?為：10.5計(jì)算結(jié)果按GB/T8170進(jìn)行數(shù)值修約，保留一位小數(shù)。11精密度測(cè)定結(jié)果的精密度要求見表3。表3餾程測(cè)定的精密度產(chǎn)品名稱精密度重復(fù)性再現(xiàn)性初餾點(diǎn)終餾點(diǎn)℃餾出量(體積分?jǐn)?shù))%初餾點(diǎn)終餾點(diǎn)℃餾出量(體積分?jǐn)?shù))%粗苯≤輕苯餾出96mL溫度≤苯、甲苯≤二甲苯≤重苯、精重苯≤粗酚≤間對(duì)甲酚、三混甲酚、工業(yè)二甲酚≤純吡啶≤吡啶溶劑、α-甲基吡啶、β-甲基吡啶餾分≤喹啉類≤12試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)