納米技術(shù) 透射電子顯微術(shù)測(cè)量納米顆粒尺寸及形狀分布

ICS點(diǎn)擊此處添加ICS號(hào)

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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/TXXXXX—XXXX

`

納米技術(shù)透射電子顯微術(shù)測(cè)量納米顆粒粒

度及形狀分布

Nanotechnologies—Measurementsofparticlesizeandshapedistributionsby

transmissionelectronmicroscopy

(ISO21363-2020)

（征求意見稿）

在提交反饋意見時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

GB/TXXXXX—XXXX

目次

前言..........................................................................III

引言...........................................................................IV

1范圍................................................................................5

2規(guī)范性引用文件......................................................................5

3術(shù)語(yǔ)、定義和符號(hào)....................................................................5

4透射電子顯微鏡測(cè)量過(guò)程對(duì)使用人員的要求.............................................18

5樣品制備...........................................................................19

概述...........................................................................19

樣品來(lái)源.......................................................................19

使用代表性樣品.................................................................20

樣品分散過(guò)程中減少顆粒團(tuán)聚.....................................................20

支撐膜的選擇...................................................................20

6儀器因素...........................................................................21

儀器設(shè)置.......................................................................21

校準(zhǔn)...........................................................................21

TEM校準(zhǔn)操作條件設(shè)置............................................................23

7圖像采集...........................................................................23

概述...........................................................................23

設(shè)置合適的操作放大倍率.........................................................24

最小顆粒面積...................................................................24

粒度和形狀分布所需的顆粒數(shù)量...................................................24

均勻背底.......................................................................25

測(cè)量步驟.......................................................................25

圖像采集方案修正...............................................................26

8顆粒分析...........................................................................26

概述...........................................................................26

單顆粒分析.....................................................................26

自動(dòng)化顆粒分析.................................................................26

自動(dòng)化顆粒分析步驟的示例.......................................................26

9數(shù)據(jù)分析...........................................................................27

概述...........................................................................27

原始數(shù)據(jù)分類——識(shí)別接觸顆粒、未選中顆粒、假象和污染物.........................27

數(shù)據(jù)質(zhì)量評(píng)估——重復(fù)性、期間精度和復(fù)現(xiàn)性.......................................28

數(shù)據(jù)的擬合分布.................................................................30

在重復(fù)性、期間精密度或復(fù)現(xiàn)性條件下評(píng)定樣品的測(cè)量不確定度.......................30

雙變量分析.....................................................................31

I

GB/TXXXXX—XXXX

10報(bào)告..............................................................................32

附錄A（資料性）案例研究綜述...................................................35

A.1概述...........................................................................35

A.2離散球形納米顆粒（見附錄B）....................................................35

A.3粒度混合物（見附錄C）..........................................................35

A.4形狀混合物（見附錄D）..........................................................35

A.5非晶聚集體（見附錄E）..........................................................35

A.6納米晶聚集體（見附錄F）........................................................35

A.7低長(zhǎng)寬比的顆粒（見附錄G）......................................................36

A.8具有特定晶體習(xí)性的納米顆粒（見附錄H）..........................................36

附錄B（資料性）離散球形納米顆粒...............................................37

B.1參考...........................................................................37

B.2背景及設(shè)計(jì)目標(biāo).................................................................37

B.3重點(diǎn)...........................................................................37

附錄C（資料性）粒度混合物.....................................................39

C.1目的...........................................................................39

C.2背景和設(shè)計(jì)目標(biāo).................................................................39

C.3重點(diǎn)...........................................................................40

C.4結(jié)論...........................................................................46

附錄D（資料性）形狀混合物.....................................................47

D.1參考...........................................................................47

D.2背景和設(shè)計(jì)目標(biāo).................................................................47

D.3重點(diǎn)...........................................................................47

附錄E（資料性）非晶聚集體.....................................................50

E.1參考...........................................................................50

E.2背景和設(shè)計(jì)目標(biāo).................................................................50

E.3重點(diǎn)...........................................................................51

附錄F（資料性）納米晶聚集體...................................................53

F.1參考...........................................................................53

F.2背景和設(shè)計(jì)目標(biāo).................................................................53

F.3重點(diǎn)...........................................................................53

附錄G（資料性）A.7低長(zhǎng)寬比的顆粒............................................56

G.1參考...........................................................................56

G.2背景及設(shè)計(jì)目標(biāo).................................................................56

G.3重點(diǎn)...........................................................................57

附錄H（資料性）具有特定晶體習(xí)性的納米顆粒.....................................61

H.1目的...........................................................................61

H.2背景和設(shè)計(jì)目標(biāo).................................................................61

H.3重點(diǎn)...........................................................................62

參考文獻(xiàn).......................................................................66

II

GB/TXXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起

草。

本文件使用翻譯法等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO21363:2020《納米技術(shù)透射電子顯微術(shù)測(cè)量納米顆粒粒

度及形狀分布》。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容有可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。

與本文件中規(guī)范性引用的國(guó)際文件有一致性對(duì)應(yīng)關(guān)系的我國(guó)文件如下：

GB/T15445.1粒度分析的結(jié)果表述第1部分：圖形表示（ISO/TS9276-1，IDT）

GB/T15445.2粒度分析的結(jié)果表述第2部分：由粒度分布計(jì)算平均粒徑/直徑和各次矩（ISO/TS

9276-2，IDT）

GB/T15445.5粒度分析的結(jié)果表述第5部分：用對(duì)數(shù)正態(tài)概率分布進(jìn)行粒度分析的計(jì)算方法

（ISO/TS9276-5，IDT）

GB/T15445.6粒度分析的結(jié)果表述第6部分：顆粒形狀和形態(tài)的描述和定量表征（ISO/TS9276-6，

IDT）

GB/T21649.1.1粒度分析圖像分析法第1部分：靜態(tài)圖像分析法（ISO13322-1，MOD）

GB/T27025檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求（ISO/IEC17025，IDT）

GB/T27788微束分析掃描電鏡圖像放大倍率校準(zhǔn)導(dǎo)則（ISO16700，IDT）

GB/T30544.1納米科技術(shù)語(yǔ)第1部分：核心術(shù)語(yǔ)（ISO/TS80004-1，IDT）

GB/T30544.3納米科技術(shù)語(yǔ)第3部分：碳納米物體（ISO/TS80004-3，IDT）

GB/T30544.4納米科技術(shù)語(yǔ)第4部分：納米結(jié)構(gòu)材料（ISO/TS80004-4，IDT）

GB/T30544.6納米科技術(shù)語(yǔ)第6部分：納米物體表征（ISO/TS80004-6，IDT）

GB/T32269納米科技術(shù)語(yǔ)第2部分：納米物體的術(shù)語(yǔ)和定義納米顆粒、納米纖維和納米片

（ISO/TS80004-2，IDT）

GB/T33838微束分析掃描電子顯微術(shù)圖像銳度評(píng)估方法（ISO24597，IDT）

其中，GB/T32269是等同采用ISO/TS27687，后ISO將ISO/TS27687標(biāo)準(zhǔn)號(hào)更改為ISO/TS80004-2。

本文件由中國(guó)科學(xué)院提出。

本文件由全國(guó)納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC279）歸口。

本文件起草單位：中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院、測(cè)試狗（成都）實(shí)驗(yàn)檢測(cè)有限公司、北京市科學(xué)技術(shù)研究

院分析測(cè)試研究所（北京理化分析測(cè)試中心）、山東省計(jì)量科學(xué)研究院、清華大學(xué)深圳國(guó)際研究生院、

上海交通大學(xué)、河南科技大學(xué)、西南科技大學(xué)、中南大學(xué)、北京粉體技術(shù)協(xié)會(huì)。

本文件主要起草人：李旭、任玲玲、張毅、王宇婷、曹叢、劉俊杰、郭新秋、黃鷺、王儷穎、劉偉

麗、梁霄鵬、雷前、馬擁軍、施玉書。

III

GB/TXXXXX—XXXX

納米技術(shù)透射電子顯微術(shù)測(cè)量納米顆粒粒度及形狀分布

1范圍

本文件規(guī)定了如何拍攝、測(cè)量和分析透射電子顯微圖像從而獲得納米顆粒粒度及形狀分布。

本文件廣泛適用于納米物體以及尺寸大于100nm的顆粒，本文件中方法的準(zhǔn)確適用范圍取決于不

確定度要求和透射電子顯微鏡（TEM）性能。這些要素可以根據(jù)本文件描述的要求進(jìn)行評(píng)估。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

ISO9276-3粒度分析的結(jié)果表述—第3部分—將測(cè)定的累積粒度分布曲線擬合為標(biāo)準(zhǔn)模式

GB/T15445.6粒度分析的結(jié)果表述第6部分：顆粒形狀和形態(tài)的描述和定量表征（ISO9276-6:2008）

GB/T34002-2017微束分析透射電子顯微術(shù)用周期結(jié)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)圖像放大倍率的方法（ISO

29301:2010）

3術(shù)語(yǔ)、定義和符號(hào)

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

顆粒核心術(shù)語(yǔ)

3.1.1

納米物體nano-object

一維、二維或三維外部維度處于納米尺度（3.1.2）的物體。

[來(lái)源：GB/T30544.1—2014，2.5，有修改]

3.1.2

納米尺度nanoscale

處于1nm至100nm之間的尺寸范圍。

[來(lái)源：GB/T30544.1—2014，2.1，有修改]

3.1.3

顆粒particle

具有確定物理邊界的一小部分物質(zhì)。

[來(lái)源：GB/Z39262—2020，3.10]

3.1.4

組分顆粒constituentparticle

可識(shí)別的構(gòu)成一個(gè)更大顆粒的各組成部分（3.1）。

5

GB/TXXXXX—XXXX

[來(lái)源：ISO/TS80004‐2:2015，3.3]

3.1.5

團(tuán)聚體agglomerate

弱或中等束縛顆粒（3.1.3）的堆積體、聚集體，或兩者的混合體，其外表面積與單個(gè)顆粒表面積的

總和相近。

注1：束縛團(tuán)聚體的作用力都是弱力，如范德華力或簡(jiǎn)單的物理纏結(jié)。

注2：團(tuán)聚體也被稱為次級(jí)顆粒，而源顆粒則被稱為初級(jí)顆粒。

[來(lái)源：GB/T30544.6—2016，2.10，有修改]

3.1.6

聚集體aggregate

強(qiáng)束縛或融合在一起的顆粒構(gòu)成的新顆粒（3.1.3），其外表面積可能顯著小于單個(gè)顆粒表面積的總

和。

注1：支撐聚集體的作用力都是強(qiáng)作用力，如共價(jià)鍵或源于燒結(jié)或復(fù)雜的物理纏結(jié)。

注2：團(tuán)聚體也被稱為次級(jí)顆粒，而源顆粒則被稱為初級(jí)顆粒。

注3：條目3.1.6到3.1.10定義了團(tuán)聚體和聚集體的要素，一些要素如圖1所示。聚集體中的組分顆粒被緊密結(jié)合成一個(gè)

離散實(shí)體（聚集體），而團(tuán)聚體中的組分顆粒是弱結(jié)合的，通常在剪切或機(jī)械應(yīng)力作用下容易分散。

[來(lái)源：GB/T30544.6—2016，2.11，有修改]

a）團(tuán)聚體中的初級(jí)顆粒b）聚集體中的初級(jí)顆粒c）聚集體組成團(tuán)聚體

d）納米物體（小于100nm）或顆粒e）初級(jí)粒子和聚集體組成團(tuán)聚體

圖1團(tuán)聚體、聚集體和初級(jí)顆粒示意圖

3.1.7

納米顆粒nanoparticle

三個(gè)維度的外部尺寸都在納米尺度（3.1.2）且最長(zhǎng)軸與最短軸長(zhǎng)度差別并不顯著的納米物體

（3.1.1）。

6

GB/TXXXXX—XXXX

[來(lái)源：GB/T32269—2015，4.1]

3.1.8

納米棒nanorod

實(shí)心納米纖維（3.1.9）。

[來(lái)源：GB/T32269—2015，4.5]

3.1.9

納米纖維nanofiber

兩個(gè)維度外部尺寸相近且處于納米尺度（3.1.2），剩下一個(gè)維度外部尺寸明顯大于其他兩個(gè)維度尺

寸的納米物體（3.1.1）。

[來(lái)源：GB/T32269—2015，4.3]

3.1.10

納米相nanophase

同一材料中物理或化學(xué)性質(zhì)不同的區(qū)域，或同一組分但物理性質(zhì)不同的區(qū)域的總稱，這些區(qū)域是不

連續(xù)的且在一維、二維或三維處于納米尺度（3.1.2）

注1：嵌入某一相的納米物體（3.1.1）即形成一個(gè)納米相。

[來(lái)源：GB/T30544.4—2019，2.12]

3.1.11

納米分散體nanodispersion

納米物體（3.1.1）或納米相（3.1.10）分散在一個(gè)與之成分不同的連續(xù)相中組成的材料。

[來(lái)源：GB/T30544.4—2019，2.14]

3.1.12

粒度particlesize

符號(hào)x

在指定測(cè)量條件下用特定的測(cè)量方法確定的顆粒（3.1.3）的尺寸。

注1：根據(jù)物理性質(zhì)的不同采用不同的分析方法。粒度可獨(dú)立于實(shí)測(cè)顆粒的性質(zhì)而被報(bào)告為線性尺寸、面積或體積。

注2：符號(hào)x用于表示線性粒度。然而公認(rèn)地，符號(hào)d也被廣泛使用。因此，可用符號(hào)d代替符號(hào)x。

[來(lái)源：GB∕T30544.6-2016，3.1.1]

3.1.13

粒度分布particlesizedistribution

顆粒（3.1.3）的分布與粒度（3.1.12）之間的函數(shù)關(guān)系。

[來(lái)源：GB/T30544.6-2016，3.1.2]

3.1.14

顆粒形狀particleshape

顆粒（3.1.3）的外部幾何形態(tài)。

注1：形狀描述需要2個(gè)標(biāo)量描述符號(hào)，即長(zhǎng)度和寬度。

7

GB/TXXXXX—XXXX

[來(lái)源：GB/T30544.6—2016，3.1.3，有修改]

3.1.15

顆粒形狀分布particleshapedistribution

一個(gè)樣品總體的某個(gè)特定顆粒形狀（3.1.14）描述符的分布。

圖像采集和分析核心術(shù)語(yǔ)

3.2.1

視場(chǎng)fieldofview

通過(guò)可視設(shè)備觀察到的區(qū)域。

[來(lái)源：GB/T21649.1-2008，3.1.1]

3.2.2

測(cè)量框measurementframe

視場(chǎng)（3.2.1）內(nèi)的一個(gè)區(qū)域，在此區(qū)域中對(duì)顆粒（3.1.3）進(jìn)行計(jì)數(shù)和圖像分析。

[來(lái)源：GB/T21649.1-2008，3.1.2]

3.2.3

二值化圖像binaryimage

由一系列數(shù)值為0或1的像素（3.2.4）構(gòu)成的數(shù)字圖像，在可視屏上這些數(shù)值通常顯示為明、暗兩種

區(qū)域，或由兩種不同顏色的偽彩色圖表示。

[來(lái)源：GB/T21649.1-2008，3.1.3]

3.2.4

像素pixel

圖像中可單獨(dú)處理的最小元素，由空間坐標(biāo)和顏色編碼值來(lái)定義。

[來(lái)源：GB/T18721.2-2017，3.6]

3.2.5

像素分辨率pixel-resolution

探測(cè)器上每單位距離中成像像素（3.2.4）的數(shù)目。

[來(lái)源：GB/T34002-2017，3.27]

3.2.6

像素?cái)?shù)pixelcount

每個(gè)文件、長(zhǎng)度或面積的總像素（3.2.4）數(shù)，取決于使用的單位。

[來(lái)源：ISO19262:2015，3.191]

3.2.7

顯微圖micrograph

由顯微鏡所成像的記錄。

8

GB/TXXXXX—XXXX

[來(lái)源：GB/T27668.1—2011，3.93]

3.2.8

假象artefact

由于設(shè)備不理想而造成的測(cè)量數(shù)據(jù)不必要的失真或增加的特征。unwanteddistortionoradded

featureinmeasureddataarisingfromlackofidealnessofequipment

[來(lái)源：ISO18115-2:2013，5.6]20210877-T-469表面化學(xué)分析詞匯第1部分：通用術(shù)語(yǔ)及譜學(xué)

術(shù)語(yǔ)

統(tǒng)計(jì)符號(hào)和定義核心術(shù)語(yǔ)

3.3.1

變異系數(shù)coefficientofvariation

Cv

標(biāo)準(zhǔn)差與算術(shù)平均值的比值。

注1：變異系數(shù)通常以百分比給出。

注2：例如，一個(gè)樣本均值的變異系數(shù)可以表示為：

??100

?=

??

其中?是描述符的平均值，s是幾個(gè)數(shù)據(jù)集的描述符的標(biāo)準(zhǔn)差。這些“宏觀統(tǒng)計(jì)”用于評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室間

比對(duì)的描述符數(shù)據(jù)。

[來(lái)源：ISO27448:2009，3.11有修改——增加了注1和注2]

3.3.2

估值的標(biāo)準(zhǔn)誤差standarderrorofestimation

σest

通過(guò)曲線擬合或回歸分析獲得的關(guān)于最小二乘線的因變量（輸出）的分散度量。

注1：估值的標(biāo)準(zhǔn)誤差的計(jì)算公式為：

∑?(???)2

?=√?=1?

??????

其中，

n是數(shù)據(jù)點(diǎn)的數(shù)量；

k是等式中系數(shù)的數(shù)量。

注2：平均值的標(biāo)準(zhǔn)誤差的計(jì)算公式為：

?

????,??=

√?

注3：標(biāo)準(zhǔn)誤差是統(tǒng)計(jì)量的抽樣分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差。這個(gè)例子是一個(gè)樣本均值。均值的標(biāo)準(zhǔn)誤差是

9

GB/TXXXXX—XXXX

估計(jì)樣本均值與總體均值的接近程度。隨著樣本量的增加，該值會(huì)減小。

[來(lái)源：ISO772:2011，7.31]

3.3.3

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差relativestandarderror

RSE

標(biāo)準(zhǔn)偏差除以均值。

注1：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差用百分比表示。

注2：例如，平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差是：

100·?

???=???,?

??

3.3.4

測(cè)量偏移measurementbias

系統(tǒng)測(cè)量誤差的估計(jì)值。

注1：當(dāng)一個(gè)統(tǒng)計(jì)量與其估計(jì)的總體參數(shù)存在系統(tǒng)性差異時(shí)，就會(huì)出現(xiàn)偏差。

??=|???????|：測(cè)量平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的絕對(duì)差。該研究的正態(tài)平均值的偏移是測(cè)量平均

值與有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平均值的絕對(duì)差的平均值。

∑??

bias=?=1?,?

?

[來(lái)源：ISO/IECGuide99:2007,2.18有修改—增加了注1]

3.3.5

殘差residual

響應(yīng)變量的觀測(cè)值與估計(jì)值之間的差。

3.3.6

殘余標(biāo)準(zhǔn)差residualstandarddeviation

與計(jì)算回歸線相關(guān)的信息值的散點(diǎn)。

注1：殘余標(biāo)準(zhǔn)差是一個(gè)品質(zhì)因子，描述了校準(zhǔn)的精度（3.5.5）。

[來(lái)源：ISO8466-1:1990,2.5]

3.3.7

分位圖quantileplot

比較兩個(gè)分布的圖解法，其中經(jīng)驗(yàn)（數(shù)據(jù)）分布的分位數(shù)繪制在y軸上，而與經(jīng)驗(yàn)分布均值和方差

相同的理論（參考）分布的分位數(shù)繪制在x軸上。

被測(cè)量核心術(shù)語(yǔ)

10

GB/TXXXXX—XXXX

3.4.1

被測(cè)量measurand

擬測(cè)量的量。

[來(lái)源：ISO/IECGuide98-4:2012，3.2.4]

3.4.2

圖像描述符imagedescriptor

從一個(gè)圖像中提取的描述符。

[來(lái)源：ISO/IEC15938-13:2015,2.1]（對(duì)國(guó)標(biāo)）

3.4.3

費(fèi)雷特直徑Feretdiameter

與顆粒（3.1.3）輪廓相切的兩條平行線之間的距離。

注1：本文件使用最大費(fèi)雷特直徑（3.4.4）。

[來(lái)源：ISO13322-1:2014,3.1.5有修改—增加了注1]

3.4.4

最大費(fèi)雷特直徑maximumFeretdiameter

物體在所有方向上的最大長(zhǎng)度。

[SOURCE:ISO/TR945-2:2011,2.1有修改—?jiǎng)h除了注1]

3.4.5

最小費(fèi)雷特直徑minimumFeretdiameter

物體在所有方向上的最小長(zhǎng)度。

3.4.6

周長(zhǎng)perimeter

物體輪廓的總長(zhǎng)度。

[來(lái)源：ISO/TR945-2:2011,2.3]

3.4.7

等效圓直徑equivalentcirculardiameter

與顆粒（3.1.3）投影有相同面積的圓的直徑。

例如，ecd計(jì)算公式為:

4·?

???=√

?

其中，A是顆粒的面積。

[來(lái)源：GBT21649.1-2008,3.1.7]

11

GB/TXXXXX—XXXX

3.4.8

等效周長(zhǎng)直徑equivalentperimeterdiameter

depd

與顆粒（3.1.3）投影有相同周長(zhǎng)（3.4.6）的圓的直徑。

注1：等效周長(zhǎng)直徑的計(jì)算公式是：

?

?=

????

其中，P是周長(zhǎng)。

3.4.9

凸包（凸多邊形）convexhull

包含給定幾何對(duì)象的最小凸集。

[來(lái)源：ISO19123:2005，4.1.2]

3.4.10

長(zhǎng)寬比aspectratio

最小費(fèi)雷特直徑（3.4.5）與最大費(fèi)雷特直徑（3.4.4）之比。

注1：例如，長(zhǎng)寬比的計(jì)算公式是：

?

長(zhǎng)寬比=????

?????

其中，xFmin是最小費(fèi)雷特直徑；xFmax是最大費(fèi)雷特直徑。

[來(lái)源：ISO26824:2013,4.5有修改注1替代了原來(lái)的注1和注2]

3.4.11

橢圓率ellipseratio

勒讓德（Legendre）慣性橢圓的軸長(zhǎng)之比。

注1：例如，橢圓率是顆粒（3.1.3）的等效勒讓德橢圓的短軸與長(zhǎng)軸之比：

?

橢圓率=????

?????

其中，xLmin是勒讓德慣性橢圓的短軸長(zhǎng)度；xLmax是勒讓德慣性橢圓的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度。

[來(lái)源：ISO26824:2013,4.4有修改注1被替代]

3.4.12

擴(kuò)展性extent

膨松性bulkiness

顆粒面積與最大費(fèi)雷特直徑（3.4.3）、最小費(fèi)雷特直徑（3.4.6）乘積之比。

注1：例如，擴(kuò)展性的計(jì)算公式為：

?

擴(kuò)展性=

???????????

其中，xFmin是最小費(fèi)雷特直徑；xFmax是最大費(fèi)雷特直徑。

[來(lái)源：ISO9276-6:2008,8.1.3有修改修改了一個(gè)術(shù)語(yǔ)和定義條目，增加了定義]

12

GB/TXXXXX—XXXX

3.4.13

緊湊度compactness

顆粒（3.1.3）投影面積A接近于圓的程度，采用最大費(fèi)雷特直徑（3.4.4）評(píng)價(jià)顆粒（3.1.3）整體

形狀。

注1：例如，緊湊度的計(jì)算公式是：

√4??

?

緊湊度=

?????

其中，A是顆粒的面積；xFmax是最大費(fèi)雷特直徑。

[來(lái)源：ISO9276-6:2008,8.1.3有修改—修改了一個(gè)術(shù)語(yǔ)和定義的條目，定義中“顆粒投影面積

A”代替了“顆粒（或它的投影面積）”，增加了“采用最大費(fèi)雷特直徑”]

3.4.14

凸度convexity

顆粒（3.1.3）邊界凸包（3.4.9）的長(zhǎng)度與其周長(zhǎng)（3.4.6）之比。

注1：例如，凸度的計(jì)算公式是：

?

凸度=?

?

其中，PC是顆粒邊界凸包的長(zhǎng)度；P是周長(zhǎng)。

[來(lái)源：ISO9276-6:2008,8.2,有修改—修改了一個(gè)術(shù)語(yǔ)和定義條目，增加了定義]

3.4.15

圓度circularity

C

基于顆粒周長(zhǎng)（3.4.6）的顆粒（3.1.3）投影面積接近于圓的程度。

注1：例如，圓度的計(jì)算公式是：

?4????

?√

?==2

???

其中，xa是顆粒的等效面積直徑；xp是顆粒的等效周長(zhǎng)直徑；A是顆粒的面積；P是周長(zhǎng)。

[來(lái)源：ISO26824:2013,4.12有修改—“顆粒投影面積”代替了“顆粒投影面積A”，“基于顆粒

周長(zhǎng)”代替了“考慮顆粒周長(zhǎng)P的平滑度”更新了公式和注1]

3.4.16

圓形度roundness

緊湊度（3.4.13）的平方。

3.4.17

固體性solidity

投影面積A與凸包（3.4.9）面積Ac之比（包絡(luò)線）。

注1：例如，固體性的計(jì)算公式是：

?

固體性=

??

13

GB/TXXXXX—XXXX

[來(lái)源:ISO:26824:2013,4.13有修改—增加了注1]

計(jì)量核心術(shù)語(yǔ)

3.5.1

重復(fù)性測(cè)量條件repeatabilityconditionofmeasurement

相同測(cè)量程序、相同操作者、相同測(cè)量系統(tǒng)、相同操作條件和相同地點(diǎn)，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一或相

類似的被測(cè)對(duì)象重復(fù)測(cè)量的一組測(cè)量條件。

[來(lái)源：ISO/IEC指南99:2007，2.20，有修改]

3.5.2

期間精密度測(cè)量條件intermediateprecisionconditionofmeasurement

除了相同測(cè)量程序、相同地點(diǎn)，以及在一個(gè)較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)對(duì)同一或相類似被測(cè)對(duì)象重復(fù)測(cè)量的一組測(cè)

量條件外，還可包括涉及改變的其他條件。

[來(lái)源：ISO/IEC指南99:2007,2.22有修改]

3.5.3

復(fù)現(xiàn)性測(cè)量條件reproducibilityconditionofmeasurement

不同地點(diǎn)、不同操作者、不同測(cè)量系統(tǒng)，對(duì)同一或相類似被測(cè)對(duì)象重復(fù)測(cè)量的一組測(cè)量條件。

注1：不同的測(cè)量系統(tǒng)可能采用不同的測(cè)量程序。

注2：一個(gè)規(guī)范應(yīng)給出實(shí)際的改變和不變條件。

[來(lái)源：ISO/IEC指南99:2007,2.24有修改]

3.5.4

測(cè)量準(zhǔn)確度measurementaccuracy

被測(cè)量（3.4.1）的測(cè)得值與其真值間的一致程度。

注1：“測(cè)量準(zhǔn)確度”概念不是一個(gè)量，不給出有數(shù)字的量值。當(dāng)測(cè)量提供較小的測(cè)量不確定度時(shí)就說(shuō)明該測(cè)量是較準(zhǔn)

確的。

注2：術(shù)語(yǔ)“測(cè)量準(zhǔn)確度”不應(yīng)與“測(cè)量正確度”、“測(cè)量精密度”相混淆，盡管具有一定的相關(guān)性。

注3：測(cè)量準(zhǔn)確度有時(shí)被理解為賦予被測(cè)量的測(cè)得值之間的一致程度。

[來(lái)源:ISO/IECGuide99:2007,2.13有修改]

3.5.5

精密度precision

在規(guī)定條件下，對(duì)同一或類似被測(cè)對(duì)象重復(fù)測(cè)量所得示值或測(cè)得值間的一致程度。

注1：測(cè)量精密度通常用不精密程度的數(shù)字形式表示，如在規(guī)定測(cè)量條件下的標(biāo)準(zhǔn)偏差、方差或變異系數(shù)（3.3.1）。

注2：規(guī)定條件可以是重復(fù)性測(cè)量條件（3.5.1）、期間精密度測(cè)量條件（3.5.2）或復(fù)現(xiàn)性測(cè)量條件（3.5.3）。（見ISO

5725-3:1994）。

注3：測(cè)量精密度用于定義測(cè)量重復(fù)性、期間測(cè)量精密度或測(cè)量復(fù)現(xiàn)性。

注4：“測(cè)量精密度”有時(shí)被誤用成“測(cè)量準(zhǔn)確度（3.5.4）”。

[來(lái)源：ISO/IEC指南99:2007,2.15有修改]

3.5.6

14

GB/TXXXXX—XXXX

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度combinedstandardmeasurementuncertainty

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度通過(guò)與測(cè)量模型中的輸入量相關(guān)且獨(dú)立的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量不確定度獲得。

注1：當(dāng)測(cè)量模型中輸入量之間存在相關(guān)性時(shí)，在計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度時(shí)必須考慮協(xié)方差；見ISO/IEC指南98‐

3:2008,2.3.4.。

3.5.7

擴(kuò)展不確定度expandedmeasurementuncertainty

U

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度（3.5.6）與一個(gè)大于1的數(shù)字因子的乘積。

注1：該因子取決于測(cè)量模型中輸出量的概率分布類型及所選取的包含概率。

注2：本定義中術(shù)語(yǔ)“因子”是指包含因子。

注3：擴(kuò)展不確定度在建議INC-1（1980）第5段中被稱為總體不確定度（見GUM），在IEC文件中被簡(jiǎn)稱為不確定度。

[來(lái)源：ISO/IEC指南99:2007,2.35有修改]

3.5.8

測(cè)量不確定度的A類評(píng)定TypeAevaluationofmeasurementuncertainty

對(duì)在規(guī)定測(cè)量條件下測(cè)得的量值用統(tǒng)計(jì)分析的方法進(jìn)行的測(cè)量不確定度分量的評(píng)定。

[來(lái)源：ISO/IEC指南99：2007，2.28，有修改]

3.5.9

測(cè)量不確定度的B類評(píng)定TypeBevaluationofmeasurementuncertainty

用不同于測(cè)量不確定度的A類評(píng)定（3.5.8）的方法對(duì)測(cè)量不確定度分量進(jìn)行的評(píng)定。

[來(lái)源：ISO/IEC指南99：2007，2.29，有修改]

3.5.10

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品referencematerial

RM

具有一種或多種特性足夠均勻和穩(wěn)定的物質(zhì)，其特性被證實(shí)適用于測(cè)量中或標(biāo)稱特性檢驗(yàn)中的預(yù)

期用途。

[來(lái)源：ISO指南30:2015,2.1.1,有修改]

3.5.11

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/有證標(biāo)準(zhǔn)樣品certifiedreferencematerial

CRM

采用計(jì)量學(xué)上有效程序測(cè)定的一種或多種規(guī)定特性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（RM）（3.5.10），并附有

證書提供規(guī)定特性值及其不確定度和計(jì)量溯源性的陳述。

[來(lái)源：GB/T15000.2-2019，2.12]

透射電子顯微術(shù)核心術(shù)語(yǔ)

3.6.1

15

GB/TXXXXX—XXXX

透射電子顯微術(shù)transmissionelectronmicroscopy

TEM

利用穿過(guò)樣品并與其相互作用的電子束生成樣品的放大圖像或衍射花樣的方法。

[來(lái)源：GB/T30544.6-2016，3.5.6]

3.6.2

掃描透射電子顯微術(shù)scanningtransmissionelectronmicroscopy

STEM

聚焦的電子束掃描樣品表面，穿過(guò)樣品并與其發(fā)生相互作用，從而生成樣品的放大圖像或衍射花樣

的方法。

[來(lái)源：GB/T30544.6-2016，3.5.7]

3.6.3

加速電壓acceleratingvoltage

為加速光源發(fā)射的電子，在燈絲和陽(yáng)極之間施加的電位差。

[來(lái)源：GB/T21636，6.1]

3.6.4

明場(chǎng)透射電子顯微術(shù)bright-fieldtransmissionelectronmicroscopy

明場(chǎng)TEMbright-fieldTEM

一種電子照明和成像的透射電子顯微鏡技術(shù)，電子束穿透樣品，運(yùn)用位于后焦面上的物鏡光闌且選

用透射波成像。

注1：通常情況下，相對(duì)于明亮背景來(lái)說(shuō)，樣品越厚、原子序數(shù)（Z）越高的部位，成像灰度越深。在這種襯度模式

下，一般認(rèn)為灰度是直接由樣品中的電子散射和吸收形成。樣品中厚的區(qū)域或原子序數(shù)高的區(qū)域顯現(xiàn)為深色，

而在電子束路徑中未與樣品相互作用的區(qū)域顯現(xiàn)為淺色，因此這種技術(shù)稱為“明場(chǎng)”。

注2：該術(shù)語(yǔ)被包含在正在制定的ISO/TC202/SC1（ISO159322013）分析電子顯微術(shù)的詞匯中。

[來(lái)源：GB/T30543-2014，3.3有修改]

3.6.5

暗場(chǎng)透射電子顯微術(shù)dark-fieldtransmissionelectronmicroscopy

暗場(chǎng)TEMdark-fieldTEM

一種電子照明和成像的透射電子顯微鏡技術(shù)，電子束穿透樣品，運(yùn)用位于后焦面上的物鏡光闌且選

用衍射波成像。

注1：對(duì)于晶體樣品，電子束穿過(guò)樣品后在后焦面上得到樣品的電子衍射圖樣，利用在物鏡后焦面上放置的物鏡光闌

選取不包含未散射電子束的區(qū)域并成像，從而獲得所選衍射圖部分相對(duì)應(yīng)的樣品區(qū)域的暗場(chǎng)像，即“暗場(chǎng)”。

注2：現(xiàn)代透射電子顯微鏡常配有可傾斜的樣品桿，使樣品傾斜以獲得特定衍射條件。在晶體樣品中產(chǎn)生散射電子波

包括引起布拉格反射的衍射波，因此通過(guò)物鏡后焦面的物鏡光闌選擇特定衍射波可以形成暗場(chǎng)像。

注3：高角環(huán)形暗場(chǎng)像對(duì)樣品中原子序數(shù)的變化非常敏感，因此產(chǎn)生所謂Z襯度像，可以對(duì)納米管或催化劑殘留物上

的金屬，甚至是在明場(chǎng)像下看不到的嵌在非晶碳或催化劑載體里的小金屬顆粒（3.1.3）產(chǎn)生有用信息。

注4：該術(shù)語(yǔ)被包含在正在制定的ISO/TC202/SC1（ISO159322013）分析電子顯微術(shù)的詞匯中。

16

GB/TXXXXX—XXXX

[來(lái)源：GB/T30543-2014，3.4]

統(tǒng)計(jì)符號(hào)，被測(cè)量和描述符

3.7.1

統(tǒng)計(jì)符號(hào)Statisticalsymbols

Cv變異系數(shù)

q(x)微分分布（密度分布）

Q(x)累積分布

p通過(guò)方差分析或雙變量分析返回的統(tǒng)計(jì)量

RSE相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差

s描述符x或描述符參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差

s2描述符或描述符參數(shù)的方差

σest估值的標(biāo)準(zhǔn)誤差

x描述符或描述符參數(shù)的值

?描述符或描述符參數(shù)的平均值

X(x)描述符變換（例如，正態(tài)分布X(x)=x；對(duì)數(shù)正態(tài)分布X(x)=lnx）

Y(Q)Q在y軸上的變換，即Y等于分布的倒數(shù)。其它變換由ISO9276-3:2008的表1中給出。

注：數(shù)量測(cè)量和分布類型定義見ISO:9276‐1:1998。

3.7.2

被測(cè)量和描述符Measurandsanddescriptors

注：粒度和形狀測(cè)量的被測(cè)量或描述符，可以直接與長(zhǎng)度（類別1）或與長(zhǎng)度的平方成比例（類別2）。

粒度描述符和符號(hào)—類別1Sizedescriptorsandsymbols—Category1

P周長(zhǎng)

Pc顆粒邊界凸包的長(zhǎng)度

xa顆粒的等效面積直徑（也稱為等效圓直徑（ECD））

xFmax最大費(fèi)雷特直徑，相當(dāng)于顆粒的長(zhǎng)度

xFmin最小費(fèi)雷特直徑，相當(dāng)于顆粒的寬度

xLmax勒讓德慣性橢圓的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度

xLmin勒讓德慣性橢圓的短軸長(zhǎng)度

17

GB/TXXXXX—XXXX

xp顆粒的等效周長(zhǎng)直徑

??=?/π

粒度描述符和符號(hào)—類別2Sizedescriptorsandsymbols—Category2

A顆粒的面積

Ac凸包的面積

L2兩個(gè)長(zhǎng)度相乘得到的面積

注：沒有包含等效體積直徑xV和等效表面直徑xS，它們是三維描述符。

形狀描述符和符號(hào)—類別1Shapedescriptorsymbols—Category1

AR長(zhǎng)寬比

ER橢圓率

注1：ISO文件中用于圖像分析的延伸率形狀描述符，其值是0到1，而不是相反的，這在其它文獻(xiàn)中是非常常見的。

ISO定義限制了描述符的變量范圍，使得概率和累積密度圖更加緊密。

C圓度

注2：ISO文件中用于圖像分析的延伸率形狀描述符，其值是0到1，而不是相反的，這在其它文獻(xiàn)中是非常常見的。

ISO定義限制了描述符的變量范圍，使得概率和累積密度圖更加緊密。

4透射電子顯微鏡測(cè)量過(guò)程對(duì)使用人員的要求

本文檔解決了用戶群體對(duì)樣品尺寸和形狀分布的以下需求：

a)應(yīng)測(cè)定市售材料；

b)數(shù)據(jù)的采集、測(cè)量和分析應(yīng)盡可能自動(dòng)化；

c)工作流程應(yīng)有助于圖像采集、顆粒測(cè)量和數(shù)據(jù)分析；

d)案例研究示例應(yīng)該說(shuō)明：

1)接觸顆粒、未選擇顆粒和偽影的識(shí)別；

2)具有高重復(fù)性和復(fù)現(xiàn)性的尺寸和形狀描述符的選擇；

3)分布參數(shù)（即平均值和差值）測(cè)量不確定性的估計(jì)；

4)使用大小和形狀描述符區(qū)分樣品；

5)使用數(shù)據(jù)可視化工具增加測(cè)量結(jié)果的不確定性。

圖2顯示了測(cè)量粒度和形狀分布的工作流程，以滿足使用者的需求。識(shí)別出任何不是研究目標(biāo)的顆

粒是非常重要的。也可能需要或者優(yōu)先去除接觸顆粒。應(yīng)根據(jù)應(yīng)用情況對(duì)數(shù)據(jù)可重復(fù)性、期間精密度或

復(fù)現(xiàn)性進(jìn)行定量。數(shù)據(jù)的擬合分布提供了參考分布的平均值和擴(kuò)展值，可以估計(jì)測(cè)量不確定性。在某些

情況下，單獨(dú)的數(shù)值結(jié)果（平均值，擴(kuò)展值及其不確定性）無(wú)法區(qū)分模型和/或數(shù)據(jù)；可視化工具和相關(guān)

性可以提供有關(guān)測(cè)試樣品的其它信息。

18

GB/TXXXXX—XXXX

圖2TEM測(cè)量粒度和形狀分布的工作流程

5樣品制備

概述

程序步驟（包括樣品制備、儀器設(shè)置、校準(zhǔn)和圖像采集）是高度相互依賴的。所有這些過(guò)程都有

助于生成關(guān)于尺寸和形狀描述符的高質(zhì)量數(shù)據(jù)集。統(tǒng)計(jì)工具，例如方差分析，擬合數(shù)據(jù)分布模型和雙

變量分析，可以幫助研究人員調(diào)整全過(guò)程，以提供特定樣本所需的準(zhǔn)確度或測(cè)量不確定度。

通常，需要對(duì)大量的納米顆粒進(jìn)行成像和分析才能獲得粒度分布。使用圖像分析軟件可以減少顆

粒分析時(shí)間，提高數(shù)據(jù)質(zhì)量。當(dāng)為未知的樣品制定程序時(shí)，可以通過(guò)整個(gè)過(guò)程來(lái)確定哪些因素對(duì)當(dāng)前

樣品至關(guān)重要。使用圖像分析軟件將有助于分析。商業(yè)軟件和開源軟件都是可用的。圖像必須具有足

夠的質(zhì)量，以便能夠分辨單個(gè)顆粒并測(cè)量它們的尺寸。樣品制備的一個(gè)重要目標(biāo)是在固定基板上產(chǎn)生

均勻的顆粒分布。

樣品來(lái)源

樣品通常以粉末或懸浮液的形式提供。粉末樣品通常需要先分散在液體中，然后沉積于基板上用于

透射電子顯微鏡檢測(cè)。懸浮液通常需要稀釋，以便拍攝分散的顆粒。樣品制備的關(guān)鍵是：

—使用粉末或液體的代表性樣品；

—最小化分散液中的樣品團(tuán)聚；

—最小化支撐物上顆粒之間的關(guān)聯(lián)影響；

—將樣品均勻地分布在支撐物上(見ISO9276-3)；

—選擇增強(qiáng)顆粒和背景之間對(duì)比度的支撐物。

各種納米顆粒影響健康的信息仍在收集中。有些納米顆粒很可能對(duì)健康有害，而另一些則可能沒有

危險(xiǎn)，或在接觸后可能不會(huì)造成不利的健康影響。樣品制備時(shí)應(yīng)穿戴適當(dāng)?shù)膫€(gè)人防護(hù)裝備，包括一次性

手套、安全眼鏡、實(shí)驗(yàn)室外套、過(guò)濾口罩等。樣品制備應(yīng)在裝有適當(dāng)空氣過(guò)濾器的通風(fēng)柜中進(jìn)行。

19

GB/TXXXXX—XXXX

使用代表性樣品

5.3.1概述

在工程納米材料的制造過(guò)程中，納米顆?？赡芤詭追N膠體狀態(tài)存在。例如，化學(xué)氣相沉積或物理氣

相沉積過(guò)程可以產(chǎn)生能夠成為納米顆粒氣溶膠的“種子”。隨著快速冷卻，液體納米顆?？梢怨袒?，在

凝固